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一種制備硬碳的新方法及其應(yīng)用與流程

文檔序號:12275683閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備硬碳的新方法,其特征在于,包括如下步驟:

步驟一、將酚單體加入到盛裝有氨水和B溶劑的燒杯中進行攪拌混合,攪拌時間為25mim至40min,混合均勻,記為A溶液;

步驟二、向燒杯中緩慢加入與A溶液中酚單體的摩爾比為(1-2):1的醛單體,并于25℃至30℃的恒定溫度下攪拌20h至40h,得到酚醛樹脂前驅(qū)體;

步驟三、將步驟二中制得的酚醛樹脂前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,并保證反應(yīng)釜內(nèi)的填充量為70%至80%,再讓酚醛樹脂前驅(qū)體于90℃至110℃的溫度下水熱反應(yīng)10h至50h,得到酚醛樹脂;

步驟四、在5000r/min至7000r/min的轉(zhuǎn)速下先對步驟三中得到的酚醛樹脂進行離心洗滌,再更換為乙醇來洗滌掉多余的反應(yīng)物,最后用去離子水置換乙醇作為溶劑;

步驟五、將去離子水從經(jīng)過離心洗滌后的酚醛樹脂上移除,并在真空環(huán)境中對酚醛樹脂進行冷凍干燥,冷凍干燥的溫度為-90℃至-70℃,冷凍干燥的時間為32h至60h,得到酚醛樹脂粉體;

步驟六、在保護Ar氣氛下對步驟五中得到的酚醛樹脂粉體于1.6℃/min至3.5℃/min的升溫速率下進行燒結(jié),燒結(jié)的最高溫度為800℃至1600℃,在達到最高溫度后保溫1h至3h,保溫結(jié)束后,得到球形結(jié)構(gòu)均勻的硬碳;

步驟七、將步驟六中得到的球形結(jié)構(gòu)均勻的硬碳放入到反應(yīng)室內(nèi)進行化學(xué)氣相沉積,在反應(yīng)室內(nèi)的溫度達到800℃時,通入Ar/C2H2,并保溫0.1h-4h,保溫結(jié)束后,得到表面均勻的硬碳。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,所述步驟一中,酚單體為間苯二酚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,所述步驟二中,醛單體為甲醛。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,所述步驟三中,水熱溫度為98℃至103℃,水熱反應(yīng)時間為20h至40h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,所述步驟五中,冷凍干燥的溫度為-86℃至-76℃,冷凍干燥的時間為36h至54h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,所述步驟六中,燒結(jié)的最高溫度為1240℃至1360℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,燒結(jié)的具體過程包含裂解和碳化,裂解的溫度范圍為0℃至650℃,升溫速率為2℃/min,碳化的溫度范圍為650℃以上,升溫速率為2℃/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,所述步驟七中,通入的Ar/C2H2中C2H2含量為8%至12%,保溫時間為1h至3h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硬碳的新方法,其特征在于,所述步驟七中,在反應(yīng)室內(nèi)的溫度達到800℃之前通惰性氣體Ar氣,在保溫結(jié)束后立即更換通惰性氣體Ar氣。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1至9任一所述的方法制得的硬碳的應(yīng)用,其特征在于,所述硬碳應(yīng)用于制備鈉離子電池中的負極材料。

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