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氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法與流程

文檔序號:12275722閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法,其特征在于氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):一、使用相轉(zhuǎn)移劑將貴金屬鹽的陰離子轉(zhuǎn)移到二氯甲烷中,除去水相,加入丙酮,再依次加入MUA鈍化劑和還原劑,得到沉淀并洗滌,溶解在酸化的有機溶劑中回收顆粒。所述的有機溶劑包括四氫呋喃、乙醚、乙腈、丙酮、甲醇,所述的還原劑包括硼氫化鈉、氫化鋁鋰。二、將鈰鹽溶解在甲醇中,加入癸醇,逐滴加入甲醇鹽溶液,得到氣體及亮黃色及白色沉淀,將混合物機械攪拌、蒸發(fā)產(chǎn)物溶于二氯甲烷,再攪拌、蒸發(fā)重復(fù)多次,將最終的化合物溶于二氯甲烷,將白色沉淀過濾出去,再蒸發(fā)。攪拌時間0.5h~1.5h。三、將步驟一獲得的產(chǎn)物添加到步驟二產(chǎn)物當(dāng)中,再加入十二烷酸進行水解,水解時間3h~5h。即得到氧化物@貴金屬的核殼納米線結(jié)構(gòu),該方法制備催化劑為核殼結(jié)構(gòu),表面孔隙豐富、比表面積較高。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法,其特征在于步驟一所述貴金屬鹽為K2PdCl4、K2RhCl4、K2IrCl4、K2PtCl4

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法,其特征在于步驟一所述的二氯甲烷∶丙酮=1∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法,其特征在于步驟二中加入的甲醇鹽溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%~40wt%。

5.氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法,其特征在于氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法是按以下步驟實現(xiàn):一、我們采用雙相Brust-Schriffrin方法來制備十二烷基胺保護的貴金屬納米顆粒。使用相轉(zhuǎn)移劑將貴金屬鹽的陰離子轉(zhuǎn)移到有機溶劑(CH2Cl2)中,相分離,去水相,干燥,之后加入12當(dāng)量的十二烷基胺。接下來,向溶液中加入過量的LiBEt3H,劇烈攪拌,形成不透明的黑色溶液,繼續(xù)攪拌10~20min,洗滌、超聲、離心三次到四次。所述的有機溶劑包括二氯甲烷、二氯乙烷、二溴甲烷、三氯乙烯。二、配體交換。通過將十二烷基胺-Pt納米顆粒和11巰基十一烷酸共溶于3∶1CH2Cl2/THF溶液中來完成十二烷基胺用11-巰基十一烷酸的替代。將溶液在室溫下攪拌。真空除去溶劑,將所得黑色固體懸浮于有機溶劑中,超聲處理并離心三次以除去過量的十二烷基胺。然后將黑色固體再溶解在THF中并過濾。三、向含有金屬前驅(qū)體的有機溶劑中滴加步驟二所的產(chǎn)物,同時進行劇烈攪拌,金屬前驅(qū)體的水解通過滴加0.5~1.0mL的水,溶解在有機溶劑中。金屬前驅(qū)體包括Ti(OBu)4、Zr(OBu)4、Ce(OBu)4。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氧化物@貴金屬核殼納米線催化劑的制備方法,其特征在于步驟一所述貴金屬鹽為K2PdCl4、K2RhCl4、K2IrCl4、K2PtCl4。

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