本發(fā)明涉及一種金屬粉末的制備方法，尤其涉及一種鐵硅磁粉芯的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬軟磁粉芯是指由微米量級的鐵磁性粉末和絕緣介質(zhì)經(jīng)過壓制而形成的一類金屬復(fù)合材料,在磁粉顆粒之間存在著一些分布式的氣隙。電力電子器件不斷向高頻化、節(jié)能化、高效化、小型化的發(fā)展趨勢是金屬軟磁粉芯出現(xiàn)的重要原因。而金屬軟磁材料、鐵氧體軟磁材料以及非晶納米晶軟磁材料均無法同時(shí)滿足電力電子器件的這些發(fā)展需求。

硅鋼片的缺點(diǎn)是在高頻下渦流損耗大,并且產(chǎn)生很大的噪音；鐵氧體軟磁材料的缺點(diǎn)是飽和磁通密度小,且熱穩(wěn)定性差；非晶納米晶軟磁材料在高頻下渦流損耗大,飽和磁通密度較低,噪音較大,在大電流下較容易飽和。而金屬軟磁粉芯綜合了上述軟磁材料的優(yōu)點(diǎn),在高頻下的渦流損耗較低,還具有飽和磁通密度較高和直流偏置性能優(yōu)良等特性。

金屬軟磁粉芯被廣泛用于光伏逆變器、電抗器、開關(guān)電源、UPS電源等現(xiàn)代電力電子裝置中,作為PFC電感、輸出濾波電感、諧振電感、EMI電感和反激變壓器等器件的鐵芯。隨著光伏逆變器與高頻開關(guān)電源等高端電力電子器件的發(fā)展及電器行業(yè)對電磁兼容要求的提高,金屬軟磁粉芯產(chǎn)業(yè)獲得了快速發(fā)展,其市場需求不斷增大。目前廣泛應(yīng)用于該領(lǐng)域的金屬磁粉芯主要是鐵硅磁粉芯，鐵硅磁粉芯雖然成本低，直流疊加性能高，但損耗較高(在f＝100kHz，Bm＝100mT時(shí)，Pcv≈2100mW/cm3)，發(fā)熱比較嚴(yán)重，不利于器件節(jié)能高效化。中國專利CN102303115A中在鐵硅材料中添加微量的Nb和V元素可以抑制鐵硅合金的氧化，防止氧化物夾雜在晶粒內(nèi)部，減小矯頑力，降低磁芯的磁滯損耗，但是微量的Nb和V元素的摻入對鐵硅合金的電阻率影響較小，渦流損耗較高，因此鐵硅磁粉芯的整體損耗偏高。

中國專利CN103824669A、CN103839642A、CN103839644A分別通過在鐵硅合金基礎(chǔ)上添加鎳元素制得不同磁導(dǎo)率的鐵硅鎳磁粉芯，雖然直流疊加性能比較優(yōu)異，但是損耗在f＝100kHz，Bm＝100mT時(shí)，Pcv≈1000mW/cm3，對于器件使用要求還有較大差距。

綜上所述，由于目前鐵硅金屬磁粉芯的損耗較大，影響了其使用范圍，因此有必要進(jìn)一步降低鐵硅磁粉芯的功率損耗以滿足器件的使用要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種低損耗鐵硅磁粉芯的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種有效磁導(dǎo)率為μ60的低損耗鐵硅磁粉芯的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種低損耗鐵硅磁粉芯的制備方法，其特征在于包括以下步驟:

①選取不同粒度的鐵硅粉末按照設(shè)定的比例進(jìn)行混合，得到粉末A；

②將磷酸丙酮溶液放入粉末A中進(jìn)行粉末顆粒表面處理，不斷攪拌直至丙酮揮發(fā)完全，得到粉末B；

③將適量云母粉加入到粉末B中，并攪拌均勻。

④將適量的DC-805(請?zhí)峁┰敿?xì)的中文名)丙酮溶液對攪拌均勻后的粉末B進(jìn)行絕緣包覆處理，烘干處理；

⑤將潤滑劑加入到烘干后的粉末中進(jìn)行潤滑處理；然后置于模具中進(jìn)行室溫模壓成型，制得磁環(huán)毛坯；

⑥在保護(hù)氣氛中對磁環(huán)毛坯進(jìn)行退火處理，得到磁粉芯，將磁粉芯從退火爐中取出后放入淬火介質(zhì)中進(jìn)行快速冷卻至室溫；

⑦將冷卻后的磁粉芯進(jìn)行表面環(huán)氧樹脂涂覆處理，制得鐵硅磁粉芯。

作為優(yōu)選，步驟①所述的鐵硅粉末用泰勒網(wǎng)篩進(jìn)行分級后按照+200目：-200～+300目：-300～+400目＝0.3:19:18:62.7的重量比進(jìn)行粒度配比混合得到粉末A。

作為優(yōu)選，步驟②中所述磷酸加入量為粉末A重量的0.3～1％，丙酮加入量為粉末A(應(yīng)該是A，沒有C)重量的5～20％。

作為優(yōu)選，步驟③中所述云母粉的加入量為粉末A重量的0.5～2％。

作為優(yōu)選，步驟④中所述的DC-805硅酮樹脂的加入量為粉末A重量的0.2～1％，丙酮加入量為粉末A重量的10～20％。

作為優(yōu)選，步驟⑤中所述的潤滑劑為硬脂酸鹽、二硫化鉬、六方氮化硼、硬脂酸鋁等一種或幾種。

作為優(yōu)選，步驟⑤中所述的潤滑劑添加量為粉末質(zhì)量的0.2-1.5％。

作為優(yōu)選，步驟⑤中所述室溫模壓成型壓力為1800～2000MPa，保壓時(shí)間5～10s。

作為優(yōu)選，步驟⑥中退火溫度為700～760℃，保溫時(shí)間為30～60min。

作為優(yōu)選，步驟⑥中所述淬火的介質(zhì)為水、水溶液、礦物油、熔鹽、熔堿等中的至少一種。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明通過對鐵硅粉末進(jìn)行絕緣包覆處理后進(jìn)行模壓成型，熱處理,快速冷卻和表面噴漆，得到鐵硅磁粉芯。本發(fā)明制得的鐵硅磁粉芯具有成本低，損耗低，直流疊加性能優(yōu)異的特點(diǎn)。

附圖說明

圖1為各實(shí)施例中制得的鐵硅磁粉芯在頻率f＝100kHz，工作磁感Bm＝100mT條件下，損耗隨退火溫度變化關(guān)系圖。

圖2為各實(shí)施例中制得的鐵硅磁粉芯在H＝100Oe條件下，直流偏置特性隨退火溫度變化關(guān)系圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例(1)：一種高直流偏置特性低損耗鐵硅磁粉芯的制備方法，包括以下步驟:

將鐵硅粉末用泰勒網(wǎng)篩進(jìn)行分級，按照+200目、-200+300目、-300+400目、-400目的粒度大小進(jìn)行分級。然后按照+200目：-200+300目：-300+400目＝0.3:19:18:62.7的重量比進(jìn)行粒度配比混合得到粉末A。將一定濃度的磷酸丙酮溶液放入混合好的磁粉A中進(jìn)行粉末顆粒表面處理，不斷攪拌直至丙酮揮發(fā)完全，磷酸加入量為粉末A重量的0.3％，丙酮加入量為粉末A重量的15％。然后將適量含有DC-805硅酮樹脂的丙酮溶液加入經(jīng)過表面處理后的粉末A中，不斷攪拌直至丙酮揮發(fā)完全，其中DC-805硅酮樹脂的加入量為粉末A重量的0.5％，丙酮加入量為粉末A重量的10％。然后將上述處理的粉末放入烘干箱內(nèi)在200℃烘干60分鐘后取出。將適量的硬脂酸鋅作為潤滑劑加入到粉末中，硬脂酸鋅占粉末重量的0.5％。將混合均勻的粉末置于事先準(zhǔn)備好的模具中，壓制成27mm*14.70mm*11.2mm的磁環(huán)，成型壓力為1900MPa，保壓時(shí)間為5s，獲得磁環(huán)毛坯。將成型后的磁環(huán)毛坯在N2氣氛下分別在700℃、720℃、740℃、760℃保溫30分鐘。然后將磁環(huán)取出迅速放入礦物油中保持1分鐘后取出并將磁環(huán)表面清洗干凈。然后對磁環(huán)表面采用環(huán)氧樹脂進(jìn)行涂覆、固化處理，最終得到有效磁導(dǎo)率為μ60的鐵硅磁粉芯。經(jīng)測試可知，制得的磁環(huán)性能如圖1和圖2中的本發(fā)明實(shí)施例(1)所示。

實(shí)施例(2)：一種高直流疊加特性低損耗鐵硅磁粉芯的制備方法，包括以下步驟:

將鐵硅粉末用泰勒網(wǎng)篩進(jìn)行分級，按照+200目、-200+300目、-300+400目、-400目的粒度大小進(jìn)行分級。然后按照+200目：-200+300目：-300+400目＝0.3:19:18:62.7的重量比進(jìn)行粒度配比混合得到粉末A。將一定濃度的磷酸丙酮溶液放入混合好的磁粉A中進(jìn)行粉末顆粒表面處理，不斷攪拌直至丙酮揮發(fā)完全，磷酸加入量為粉末A重量的0.3％，丙酮加入量為粉末A重量的15％。然后將適量含有DC-805硅酮樹脂的丙酮溶液加入經(jīng)過表面處理后的粉末A中，不斷攪拌直至丙酮揮發(fā)完全，其中DC-805硅酮樹脂的加入量為粉末A重量的0.5％，丙酮加入量為粉末A重量的10％。然后將上述處理的粉末放入烘干箱內(nèi)在200℃烘干60分鐘后取出。將適量的硬脂酸鋅作為潤滑劑加入到粉末中，硬脂酸鋅占粉末重量的0.5％。將混合均勻的粉末置于事先準(zhǔn)備好的模具中，壓制成27mm*14.70mm*11.2mm的磁環(huán)，成型壓力為1900MPa，保壓時(shí)間為5s，獲得磁環(huán)毛坯。將成型后的磁環(huán)毛坯在N2氣氛下分別在700℃、720℃、740℃、760℃保溫30分鐘。然后將磁環(huán)取出迅速放入礦物油中保持2分鐘后取出并將磁環(huán)表面清洗干凈。然后對磁環(huán)表面采用環(huán)氧樹脂進(jìn)行涂覆、固化處理，最終得到μ60的鐵硅磁粉芯。經(jīng)測試可知，制得的磁環(huán)性能如圖1和圖2中的本發(fā)明實(shí)施例(2)所示。

實(shí)施例(3)：一種高直流疊加特性低損耗鐵硅磁粉芯的制備方法，包括以下步驟:

將鐵硅粉末用泰勒網(wǎng)篩進(jìn)行分級，按照+200目、-200+300目、-300+400目、-400目的粒度大小進(jìn)行分級。然后按照+200目：-200+300目：-300+400目＝0.3:19:18:62.7的重量比進(jìn)行粒度配比混合得到粉末A。將一定濃度的磷酸丙酮溶液放入混合好的磁粉A中進(jìn)行粉末顆粒表面處理，不斷攪拌直至丙酮揮發(fā)完全，磷酸加入量為粉末A重量的0.3％，丙酮加入量為粉末A重量的15％。然后將適量含有DC-805硅酮樹脂的丙酮溶液加入經(jīng)過表面處理后的粉末A中，不斷攪拌直至丙酮揮發(fā)完全，其中DC-805硅酮樹脂的加入量為粉末A重量的0.5％，丙酮加入量為粉末A重量的10％。然后將上述處理的粉末放入烘干箱內(nèi)在200℃烘干60分鐘后取出。將適量的硬脂酸鋅作為潤滑劑加入到粉末中，硬脂酸鋅占粉末重量的0.5％。將混合均勻的粉末置于事先準(zhǔn)備好的模具中，壓制成27mm*14.70mm*11.2mm的磁環(huán)，成型壓力為1900MPa，保壓時(shí)間為5s，獲得磁環(huán)毛坯。將成型后的磁環(huán)毛坯在N2氣氛下分別在700℃、720℃、740℃、760℃保溫30分鐘。然后將磁環(huán)取出迅速放入礦物油中保持3分鐘后取出并將磁環(huán)表面清洗干凈。然后對磁環(huán)表面采用環(huán)氧樹脂進(jìn)行涂覆、固化處理，最終得到μ60的鐵硅磁粉芯。經(jīng)測試可知，制得的磁環(huán)性能如圖1和圖2中的本發(fā)明實(shí)施例(3)所示。