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一種石墨烯/活性炭復(fù)合材料的制備方法、石墨烯/活性炭復(fù)合電極片及超級(jí)電容器與流程

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一種石墨烯/活性炭復(fù)合材料的制備方法、石墨烯/活性炭復(fù)合電極片及超級(jí)電容器與流程

本發(fā)明具體涉及一種石墨烯/活性炭復(fù)合材料的制備方法、石墨烯/活性炭復(fù)合電極片及超級(jí)電容器,屬于超級(jí)電容器等新能源儲(chǔ)能器件技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

超級(jí)電容器具有高的功率密度、可快速充放電、百萬(wàn)次級(jí)別長(zhǎng)循環(huán)壽命、卓越的低溫性能和安全可靠等特性,被廣泛地應(yīng)用于城市公共軌道交通、混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域。但目前超級(jí)電容器能量密度較低,商用活性炭超級(jí)電容器能量密度僅5-7Wh/kg。為了滿足不斷增長(zhǎng)的需求,開(kāi)發(fā)高能量密度和功率密度,以及長(zhǎng)循環(huán)的超級(jí)電容器是目前急需解決的技術(shù)難題。

活性炭因其密度高、價(jià)格低廉是目前唯一得到商業(yè)化應(yīng)用的電極材料。但活性炭導(dǎo)電性差,影響其功率密度、倍率性能和電極材料的利用率等。石墨烯因其高的比表面積(2630m2/g)、優(yōu)異的導(dǎo)電性(106S/m)和二維柔性結(jié)構(gòu)等特性,應(yīng)用于超級(jí)電容器,它兼顧導(dǎo)電和儲(chǔ)能雙重特性,被認(rèn)為是一種優(yōu)異的電極材料。在實(shí)際應(yīng)用中,通常是利用石墨烯特殊的二維柔性結(jié)構(gòu)及高的離子和電子導(dǎo)電能力與活性炭復(fù)合以提高其容量、循環(huán)特性和大電流放電特性等。

但是,石墨烯類碳納米材料孔隙率高而密度很低,活性炭中石墨烯的引入會(huì)降低電極密度,同時(shí)導(dǎo)致復(fù)合電極內(nèi)部有大量的空間被電解液填充,僅增加了器件的重量而并沒(méi)貢獻(xiàn)容量,拉低了整體器件的性能,難以將石墨烯的優(yōu)異性能體現(xiàn)到最終的器件上。此外,石墨烯表面通?;瘜W(xué)結(jié)構(gòu)復(fù)雜,在高電位下,其表面雜質(zhì)相易于誘發(fā)副反應(yīng),進(jìn)而影響器件的電化學(xué)性能。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題,提供一種高密度、耐高壓的石墨烯/活性炭復(fù)合材料的制備方法。

為了達(dá)到上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種高密度石墨烯/活性炭復(fù)合材料的制備方法,所述的制備方法包括以下步驟:

S1、將活性炭進(jìn)行酸處理;

S2、將氧化石墨烯先溶于溶劑,再與聚合物發(fā)生縮合反應(yīng)得表面帶正電荷的氧化石墨烯膠體;

S3、將氧化石墨烯膠體與酸處理后的活性炭按質(zhì)量比(2-20%):(80-98%)均勻混合,然后先超聲分散,再通過(guò)靜電自組裝技術(shù)形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料漿料,將漿料干燥得還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體;

S4、將氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料粉體在還原性氣氛中,在800-1600℃的條件下熱處理2-8小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。

本發(fā)明首先通過(guò)靜電自組裝技術(shù)制備氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料,隨后采用溶劑收縮技術(shù)制備高密度石墨烯/活性炭復(fù)合電極片。氧化石墨烯具有特殊的柔性特征,在溶液中能實(shí)現(xiàn)單層分散,其表面豐富的環(huán)氧基、羥基、羰基及羧基等含氧官能團(tuán)具有很強(qiáng)的化學(xué)活性,易于發(fā)生縮合反應(yīng)等共價(jià)鍵修飾,從而實(shí)現(xiàn)其表面電化學(xué)性的調(diào)控。氧化石墨烯經(jīng)過(guò)共價(jià)鍵修飾使其表面帶正電荷,與酸化后的活性炭通過(guò)靜電自組裝作用得到氧化石墨烯均勻包覆活性炭復(fù)合材料,以“面-面”接觸方式構(gòu)筑三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。然后混合漿料經(jīng)過(guò)干燥處理得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料,干燥過(guò)程中隨著溶劑的揮發(fā),在表面張力的作用下,包裹在活性炭顆粒外的柔性氧化石墨烯向內(nèi)收縮,從而導(dǎo)致三維石墨烯導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的同步收縮。當(dāng)其內(nèi)部大量的溶劑揮發(fā)以后,孔急劇收縮,石墨烯高度卷曲致密排列,其體積劇減,密度大幅提升,形成致密化的石墨烯/活性炭復(fù)合材料。又因?yàn)榛钚蕴款w粒的存在,以及石墨烯的褶皺卷曲性質(zhì),導(dǎo)致石墨烯片層不能無(wú)限收縮,從而保證了原有多孔通道的保存,并沒(méi)有降低整體材料的比表面積,得到的是具有微孔和中孔的高密度多孔復(fù)合碳材料。

其次,在還原性氣氛中對(duì)致密化石墨烯/活性炭復(fù)合材料進(jìn)行高溫?zé)崽幚?,有效去除表面官能團(tuán),進(jìn)而提升超級(jí)電容器的耐壓能力及其穩(wěn)定性。

步驟S1中所述的活性炭選擇商用市售高容量活性炭,比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm。

步驟S1中所述的酸處理為在10-30%的酸溶液中,在60-120℃下回流處理0.5-4小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥。若活性炭酸處理程度過(guò)高,其表面嫁接過(guò)多的雜質(zhì)含氧官能團(tuán),這些官能團(tuán)對(duì)于活性炭基超級(jí)電容器的性能是不利。本發(fā)明通過(guò)酸溶液的濃度、回流條件的控制實(shí)現(xiàn)活性炭表面酸處理程度的調(diào)控。

所述的酸溶液為硝酸、硫酸、醋酸、磷酸中的一種或多種。作為優(yōu)選,所述的酸溶液為硝酸,硝酸的濃度為10-30%。進(jìn)一步優(yōu)選,酸處理中的回流溫度為60-80℃,回流時(shí)間1-2小時(shí),硝酸濃度為12-18%。

步驟S2中所述的氧化石墨烯的單層率>90%,片層大小5-15μm,氧含量40-60%。氧化石墨烯的選擇尤為關(guān)鍵,單層率、片層大小關(guān)系著氧化石墨烯的高比表面積、特殊柔性、易于共價(jià)鍵修飾等特征。氧化石墨烯層數(shù)太多,會(huì)影響石墨烯/活性炭復(fù)合材料的比表面積;片層太大或太小,難以形成均勻包覆的復(fù)合結(jié)構(gòu);含氧量太高對(duì)石墨烯結(jié)構(gòu)的破壞嚴(yán)重,導(dǎo)電性變差,含氧量太低,片層一般較厚。作為優(yōu)選,氧化石墨烯的單層率>95%,片層大小7-10μm,氧含量50%。

步驟S2中所述的溶劑為水、乙醇、甲醇、乙二醇、甲苯、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、N-氮甲基吡咯烷、四氯化碳中的一種或多種。在干燥過(guò)程中,通過(guò)溶劑收縮技術(shù)提升石墨烯/活性炭復(fù)合材料的密度,溶劑的毛細(xì)作用發(fā)揮了關(guān)鍵作用,毛細(xì)作用大小與溶劑的表面張力大小直接關(guān)聯(lián),溶劑表面張力影響最終的致密化效果。上述溶劑中水的表面張力最大,致密化效果最顯著,其它溶劑次之。致密化材料要兼顧密度、孔徑、比表面積間的平衡關(guān)系,所以作為優(yōu)選,所述的溶劑為水和/或乙醇。

步驟S2中所述的聚合物占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的3-10%,所述的聚合物為多巴胺、乙二胺、聚二甲基丙烯酰胺(PDMA)、聚醚亞酰胺(PEI)、聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽(PDDA)、2,5-二巰基-134-噻二唑(DMCT)中的一種或多種。本發(fā)明中的氧化石墨烯通過(guò)與具有端氨基或羥基的帶正電類的聚合物發(fā)生縮合反應(yīng)實(shí)現(xiàn)共價(jià)鍵修飾,使氧化石墨烯表面帶正電荷。氧化石墨烯共價(jià)鍵修飾是利用氧化石墨烯的羧基、羥基作為反應(yīng)位點(diǎn),通過(guò)外加具有端氨基或羥基的帶正電的聚合物試劑,通過(guò)縮合反應(yīng)實(shí)現(xiàn)共價(jià)鍵修飾,使氧化石墨烯表面帶正電荷。作為優(yōu)選,所述帶正電聚合物試劑為聚二甲基丙烯酰胺(PEI)。

因?yàn)檠趸┑难趸繛?0%,熱還原之后失重約為50%,所以本發(fā)明氧化石墨烯膠體與酸化后活性炭的質(zhì)量比為(2-20%):(80-98%),其最終石墨烯/活性炭復(fù)合中二者的質(zhì)量比約為(1-10%):(90-99%)。

步驟S3中所述干燥的溫度為40-300℃。干燥溫度影響干燥的效率和致密化效果,溫度越高,需要的時(shí)間越短,致密化效果越好,反之相反。作為優(yōu)選,所述干燥的溫度為60-150℃。

步驟S4中所述的還原性氣體為H2、CO、SO2、NO2、NO、NH3、H2S、HBr、HI中的一種或多種。在上述還原性氣體氛圍中,高溫?zé)崽幚砗?,石墨?活性炭復(fù)合材料表面官能團(tuán)得到有效的去除。作為優(yōu)選,所述的還原性氣體為H2。

步驟S4中所述熱處理的溫度為900-1300℃,熱處理時(shí)間為2-5小時(shí)。一定范圍內(nèi),熱處理溫度越高,表面官能團(tuán)去除效果越明顯,需要的熱處理時(shí)間會(huì)相對(duì)減少,進(jìn)而提高表面官能團(tuán)去除效率。作為優(yōu)選,所述熱處理的溫度為1000-1200℃,熱處理時(shí)間為2-4小時(shí)。

本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,由上述石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑按質(zhì)量比(85-95%):(5-15%)混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,加熱固化制得。

本發(fā)明的電極片采用高密度的石墨烯/活性炭復(fù)合材料并用干法電極加工技術(shù),通過(guò)垂直和水平兩步碾壓方式再進(jìn)一步提高電極密度,進(jìn)一步提高電極片的連續(xù)性、均勻性和高密度特性。

復(fù)合材料與粘接劑的混合采用超速剪切、氣流粉碎混合、球磨、機(jī)械攪拌中的一種或多種。作為優(yōu)選,本發(fā)明中采用超速剪切混合方式。

所述碾壓的壓力為100-300MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓。在本發(fā)明中壓力的大小影響最終碳膜的厚度、密度和密實(shí)性。若壓力太小,碳膜中空隙較大,密度較低,極片較厚;相反壓力太大,碳膜褶皺甚至開(kāi)裂。作為優(yōu)選,所述碾壓的壓力為120-250MPa。再進(jìn)一步優(yōu)選,所述碾壓的壓力為150MPa。

所述的粘接劑為聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡膠(SBR)、羧甲基纖維素鈉(CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、PVP-聚乙烯醇縮丁醛(PVP-PVB)、天然纖維素、PVDF-HFP/PVP中的一種或多種。作為優(yōu)選,所述的粘接劑為PTFE。因?yàn)镻TFE具有良好的線性形變方式,所以本發(fā)明干法制備電極過(guò)程中優(yōu)選PTFE作良好的粘接劑。

所述的導(dǎo)電膠為現(xiàn)有技術(shù)中普通的導(dǎo)電膠。

所述加熱固化的溫度為100-200℃,加熱固化的時(shí)間為10-30min。

制得的石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為0.75-0.95g/cm3,厚度為100-300μm。若復(fù)合電極片的密度過(guò)小,單位體積內(nèi)填充的石墨烯/活性炭的粉體的質(zhì)量就越少,單位體積內(nèi)儲(chǔ)存的能量就越少,因此制得的超級(jí)電容器器件就很大,不利于車載使用。本發(fā)明制得的石墨烯/活性炭復(fù)合電極片密度高,應(yīng)用在電容器中,電容器單體的體積能量密度高。而若復(fù)合電極片過(guò)厚會(huì)影響材料的利用率,若復(fù)合電極片過(guò)薄,則需要更多的鋁箔集流體,降低了整體器件的能量密度。作為優(yōu)選,所述活性石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的厚度為200-230μm。進(jìn)一步優(yōu)選,所述石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的厚度為200μm。

本發(fā)明還提供了一種超級(jí)電容器,包括上述制備方法制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料制成的石墨烯/活性炭復(fù)合電極片。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明石墨烯/活性炭復(fù)合材料的制備方法首先通過(guò)靜電自組裝技術(shù)制備石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料;然后通過(guò)溶劑收縮技術(shù)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行致密化,通過(guò)收縮溶劑、干燥條件的控制實(shí)現(xiàn)致密化復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)控制;再通過(guò)高溫?zé)崽幚砑夹g(shù)有效去除復(fù)合材料表面官能團(tuán),提高材料的密度、耐高壓能力及其穩(wěn)定性。再通過(guò)干法電極加工技術(shù)加工成電極片,進(jìn)一步提升電極密度,提高電極的體積能量密度,該電極片具有極強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中石墨烯/活性炭復(fù)合材料的電鏡掃描圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例8兩步碾壓后形成碳膜的電子照片。

具體實(shí)施方式

以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例結(jié)合附圖說(shuō)明,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述,但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1

將比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm的活性炭均勻分散于15%的硝酸溶液中,在80℃下回流處理1.5小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥得到酸處理的活性炭。

配置1mg/mL氧化石墨烯、乙醇和水的混合溶液,氧化石墨烯的單層率>95%,片層大小7-10μm,氧含量50%,乙醇和水的體積比為5:5。向上述溶液中添加占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的7%的聚二甲基丙烯酰胺(PEI),在室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)得到氧化石墨烯PEI共價(jià)修飾的膠體溶液。

將改性后的氧化石墨烯膠體溶液與酸化后活性炭按固體質(zhì)量比10%:90%均勻混合,超聲分散2小時(shí),在靜電自組裝作用形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料的漿料;然后將上述漿料在120℃的條件下干燥得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體。

將還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體置于管式爐中,在還原性氣氛H2中,在1000℃的條件下熱處理4小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。將該實(shí)施例中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料進(jìn)行電鏡掃描,電鏡掃描圖如圖1所示。由圖可知,經(jīng)過(guò)溶劑收縮后,無(wú)規(guī)則的活性炭一次顆粒團(tuán)聚成50μm左右的球形二次顆粒,褶皺的石墨烯薄片包覆在活性炭顆粒的表面,形成致密的復(fù)合材料。

實(shí)施例2

將比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm的活性炭均勻分散于20%的硝酸溶液中,在70℃下回流處理1小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥得到酸處理的活性炭。

配置1mg/mL氧化石墨烯、乙醇和水的混合溶液,所述的氧化石墨烯的單層率>95%,片層大小7-10μm,氧含量50%,乙醇和水的體積比為4:6。向上述溶液中添加占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%的聚二甲基丙烯酰胺(PEI),在室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)得到氧化石墨烯PEI共價(jià)修飾的膠體溶液;

將改性后的氧化石墨烯膠體溶液與酸化后活性炭按固體質(zhì)量比15%:85%均勻混合,超聲分散2小時(shí),在靜電自組裝作用形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料的漿料;然后將上述漿料在100℃的條件下干燥得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體。

將還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體置于管式爐中,在還原性氣氛H2中,在1200℃的條件下熱處理2小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。

實(shí)施例3

將比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm的活性炭均勻分散于25%的硫酸溶液中,在60下回流處理2小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥得到酸處理的活性炭。

配置1mg/mL氧化石墨烯溶和水的混合溶液,所述的氧化石墨烯的單層率>95%,片層大小7-10μm,氧含量50%。向上述溶液中添加占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的6%的聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽(PDDA),在室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)得到氧化石墨烯PDDA共價(jià)修飾的膠體溶液。

將改性后的氧化石墨烯膠體溶液與酸化后活性炭按固體質(zhì)量比5%:95%均勻混合,超聲分散2小時(shí),在靜電自組裝作用形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料的漿料;然后將上述漿料在150℃的條件下干燥得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體。

將還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體置于管式爐中,在還原性氣氛CO中,在1100℃的條件下熱處理2小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。

實(shí)施例4

將比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm的活性炭均勻分散于12%的醋酸溶液中,在90℃下回流處理3小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥得到酸處理的活性炭。

配置1mg/mL氧化石墨烯乙醇的混合溶液,所述的氧化石墨烯的單層率>90%,片層大小5-15μm,氧含量50%,。向上述溶液中添加占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的9%的二甲基丙烯酰胺(PDMA),在室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)得到氧化石墨烯PDMA共價(jià)修飾的膠體溶液。

將改性后的氧化石墨烯膠體溶液與酸化后活性炭按固體質(zhì)量比8%:92%均勻混合,超聲分散2小時(shí),在靜電自組裝作用形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料的漿料;然后將上述漿料在60℃的條件下干燥得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體。

將還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體置于管式爐中,在還原性氣氛NO2中,在950℃的條件下熱處理5小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。

實(shí)施例5

將比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm的活性炭均勻分散于28%的硝酸溶液中,在100℃下回流處理2.5小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥得到酸處理的活性炭。

配置1mg/mL氧化石墨烯與N-氮甲基吡咯烷的混合溶液,所述的氧化石墨烯的單層率>95%,片層大小7-10μm,氧含量50%。向上述溶液中添加占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的4%的乙二胺,在室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)得到氧化石墨烯乙二胺共價(jià)修飾的膠體溶液。

將改性后的氧化石墨烯膠體溶液與酸化后活性炭按固體質(zhì)量比18%:82%均勻混合,超聲分散2小時(shí),在靜電自組裝作用形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料的漿料;然后將上述漿料在80℃的條件下干燥得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體。

將還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體置于管式爐中,在還原性氣氛NH3中,在1250℃的條件下熱處理3小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。

實(shí)施例6

將比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm的活性炭均勻分散于10%的磷酸溶液中,在120℃下回流處理0.5小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥得到酸處理的活性炭。

配置1mg/mL氧化石墨烯與四氫呋喃的混合溶液,所述的氧化石墨烯的單層率>90%,片層大小5-15μm,氧含量50%。向上述溶液中添加占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的3%的2,5-二巰基-134-噻二唑(DMCT),在室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)得到氧化石墨烯DMCT共價(jià)修飾的膠體溶液。

將改性后的氧化石墨烯膠體溶液與酸化后活性炭按固體質(zhì)量比20%:80%均勻混合,超聲分散2小時(shí),在靜電自組裝作用形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料的漿料;然后將上述漿料在300℃的條件下干燥得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體。

將還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體置于管式爐中,在還原性氣氛HBr中,在800℃的條件下熱處理8小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。

實(shí)施例7

將活性炭均勻分散于10-30%的酸溶液中,在60-120℃下回流處理0.5-4小時(shí),再經(jīng)過(guò)濾、清洗、干燥得到酸處理的活性炭。活性炭的比表面積為1800-2000m2/g,顆粒粒徑7-10μm;酸溶液為硝酸、硫酸、醋酸、磷酸中的一種或多種。酸處理中的回流溫度為60-80℃,回流時(shí)間1-2小時(shí),硝酸濃度為12-18%。

配置1mg/mL氧化石墨烯和甲苯的混合溶液,所述的氧化石墨烯的單層率>90%,片層大小5-15μm,氧含量50%。向上述溶液中添加占氧化石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的10%的多巴胺,在室溫下攪拌反應(yīng)2小時(shí)得到氧化石墨烯多巴胺共價(jià)修飾的膠體溶液。

將改性后的氧化石墨烯膠體溶液與酸化后活性炭按固體質(zhì)量比2%:98%均勻混合,超聲分散2小時(shí),在靜電自組裝作用形成氧化石墨烯包覆活性炭復(fù)合材料的漿料;然后將上述漿料在40℃的條件下干燥得到還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體。

將還原石墨烯/活性炭復(fù)合材料粉體置于管式爐中,在還原性氣氛H2中,在1600℃的條件下熱處理2小時(shí)得到石墨烯/活性炭復(fù)合材料。

實(shí)施例8

將實(shí)施例1中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑聚四氟乙烯(PTFE)按質(zhì)量比90%:10%混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜,碾壓的壓力為200MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,在150℃下加熱固化20min制得石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,該石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為0.93g/cm3,厚度為200μm。該實(shí)施例中兩步碾壓后形成碳膜的電子照片如圖2所示。

實(shí)施例9

將實(shí)施例2中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑聚偏氟乙烯(PVDF)按質(zhì)量比88%:12%混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜,碾壓的壓力為180MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,在140℃下加熱固化25min制得石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,該石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為0.90g/cm3,厚度為220μm。

實(shí)施例10

將實(shí)施例3中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑丁苯橡膠(SBR)按質(zhì)量比92%:8%混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜,碾壓的壓力為220MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,在160℃下加熱固化15min制得石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,該石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為0.90g/cm3,厚度為230μm。

實(shí)施例11

將實(shí)施例4中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑羧甲基纖維素鈉(CMC)按質(zhì)量比86%:14%混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜,碾壓的壓力為120MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,在120℃下加熱固化12min制得石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,該石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為0.89g/cm3,厚度為250μm。

實(shí)施例12

將實(shí)施例5中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)按質(zhì)量比94%:6%混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜,碾壓的壓力為250MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,在180℃下加熱固化22min制得石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,該石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為0.92g/cm3,厚度為150μm。

實(shí)施例13

將實(shí)施例6中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑PVP-聚乙烯醇縮丁醛(PVP-PVB)按質(zhì)量比95%:5%混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜,碾壓的壓力為300MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,在200℃下加熱固化10min制得石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,該石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為0.85g/cm3,厚度為100μm。

實(shí)施例14

將實(shí)施例7中制得的石墨烯/活性炭復(fù)合材料與粘接劑天然纖維素按質(zhì)量比85:15%混合,高速剪切后通過(guò)兩步碾壓形成碳膜,碾壓的壓力為100MPa,碾壓包括垂直碾壓和水平碾壓;再將碳膜與集流體通過(guò)導(dǎo)電膠粘貼在一起,在100℃下加熱固化30min制得石墨烯/活性炭復(fù)合電極片,該石墨烯/活性炭復(fù)合電極片的面密度為082g/cm3,厚度為300μm。

實(shí)施例15-21

一種超級(jí)電容器,分別包括實(shí)施例8-14中的石墨烯/活性炭復(fù)合電極片。

在上述實(shí)施例中,所述混合的方式可以為球磨、氣流混合、機(jī)械攪拌、超速剪切中的一種或幾種;所述的導(dǎo)電膠為現(xiàn)有技術(shù)中普通的導(dǎo)電膠。

另外,本發(fā)明要求保護(hù)的技術(shù)范圍中點(diǎn)值未窮盡之處以及在實(shí)施例技術(shù)方案中對(duì)單個(gè)或者多個(gè)技術(shù)特征的同等替換所形成的新的技術(shù)方案,同樣都在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi);同時(shí)本發(fā)明方案所有列舉或者未列舉的實(shí)施例中,在同一實(shí)施例中的各個(gè)參數(shù)僅僅表示其技術(shù)方案的一個(gè)實(shí)例(即一種可行性方案)。

本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說(shuō)明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍。

盡管對(duì)本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說(shuō)明并引證了一些具體實(shí)施例,但是對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來(lái)說(shuō),只要不離開(kāi)本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。

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