本發(fā)明涉及一種硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料及其應(yīng)用，屬于電化學(xué)儲(chǔ)能領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著空間技術(shù)、移動(dòng)通信、導(dǎo)彈、航空航天等領(lǐng)域的飛速發(fā)展以及現(xiàn)代人們對(duì)能源危機(jī)和環(huán)境保護(hù)問題的日益關(guān)注, 高能量密度的鋰二次電池的研究和開發(fā)引起了人們廣泛的興趣（Inorg. Chem. Front., 2015, 2, 1059）。鋰硫電池被認(rèn)為是最有發(fā)展?jié)摿Φ男滦投嚯娮臃磻?yīng)的二次電池體系之一。單質(zhì)硫與鋰反應(yīng)的理論比容量為1675 mAh g-1, 質(zhì)量比能量達(dá)2600 Wh kg-1, 遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于現(xiàn)行的傳統(tǒng)鋰離子二次電池材料。同時(shí)硫又具有來源豐富、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。雖然鋰硫電池有著遠(yuǎn)大于商業(yè)化二次電池的能量密度, 但是實(shí)際過程中鋰硫二次電池存在著活性物質(zhì)利用率低、倍率性能差、電池壽命短等多方面的問題, 從而制約了其廣泛推廣與應(yīng)用（Adv. Funct. Mater. 2016, 26, 6351）。

石墨烯是一種由具有sp²雜化軌道的碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)材料, 是目前最薄卻也是最堅(jiān)硬的納米材料, 其特殊的物理性能, 為碳材料改性鋰硫電池提供了一個(gè)很好的途徑。盡管石墨烯良好的導(dǎo)電性可有效提高單質(zhì)硫的利用率，但其較大的比表面積導(dǎo)致硫與電解液的直接接觸, 造成活性物質(zhì)的溶解。從而產(chǎn)生飛梭效應(yīng)影響電池的循環(huán)壽命?；钚蕴坎牧咸峁┝艘环N簡(jiǎn)單、有效的解決方法. 其特殊的孔結(jié)構(gòu), 不僅為單質(zhì)硫提供負(fù)載場(chǎng)所, 而且其較強(qiáng)的毛細(xì)吸附作用可有效抑制多硫化物的溶解（Journal of Energy Chemistry 2013, 22, 214, CN201310659172.5, CN201410476466.9, CN201180036690.0）。

在能源危機(jī)的大背景下，常規(guī)活性炭原料木材、煤炭等已逐漸退出歷史舞臺(tái)，取而代之的是具有價(jià)格低廉、資源豐富、安全可再生等特性的生物質(zhì)材料。以生物質(zhì)資源為原料來制備活性炭，一方面在很大程度上降低了活性炭的成本；另一方面也使農(nóng)作物殘?bào)w得到了資源化利用，同時(shí)避免了無組織焚燒帶來的環(huán)境問題。因此，近年來生物質(zhì)活性炭的制備和應(yīng)用受到了廣泛的關(guān)注（CN201410729808.3, CN201610373129.6）。

活性炭的制備方法分為三種：物理活化法、化學(xué)活化法以及物理-化學(xué)聯(lián)合活化法。物理活化法是先將材料炭化，然后向載有碳化產(chǎn)物的爐子中通入氧化性氣體如二氧化碳、水蒸氣、空氣或其混合氣體，再在較高溫度下活化即得到活性炭產(chǎn)品。從實(shí)際投產(chǎn)角度考慮，化學(xué)活化法具有不可取代的地位，化學(xué)活化方法中炭化和活化是同時(shí)進(jìn)行的，活化劑通常為 KOH、NaOH、ZnCl₂、K₂CO₃和 H₃PO₄等。如果能以來源豐富，價(jià)格低廉，可再生的農(nóng)林廢棄物為原料制備活性炭/石墨烯復(fù)合材料，再與硫復(fù)合得到可以用于鋰硫電池的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料，便有可能實(shí)現(xiàn)含硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料大規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用（CN201410729808.3）。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料及其應(yīng)用，將該復(fù)合材料用做鋰硫電池正極材料時(shí)，其綜合性能優(yōu)于現(xiàn)有硫-活性炭/石墨烯正極材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料。復(fù)合材料的組成為：由硫負(fù)載在活性炭/石墨烯復(fù)合材料上或材料內(nèi)組成；硫含量10 wt% 到90 wt%（10 – 90 wt%），活性炭/石墨烯復(fù)合材料的含量10 wt%到90 wt%（10 – 90 wt%）；硫以原子團(tuán)簇的形態(tài)被吸附或者鍵合在石墨烯和/或活性碳上。

上述硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料具有顯著特征：所述的活性炭/石墨烯復(fù)合材料中活性炭的質(zhì)量百分含量為1~99%，石墨烯的質(zhì)量百分含量為1~99%?；钚蕴砍蕧u狀或棉花狀和0.5-300nm分級(jí)孔結(jié)構(gòu)，并生長(zhǎng)在石墨烯上；該材料具有石墨烯和活性炭的雙重功能，具有sp2 C-C碳鍵和sp3 C-C碳鍵以及sp2 碳與sp3碳的雜化鍵合。

所述的石墨烯包含純石墨烯、雜原子摻雜的石墨烯中的一種；石墨烯中雜原子的質(zhì)量百分含量為0~40 %。

如上所述的雜原子摻雜石墨烯包含但不局限于氮摻雜石墨烯，磷摻雜石墨烯，硫摻雜石墨烯，硼摻雜石墨烯，氮磷共摻雜石墨烯，氮硫共摻雜石墨烯，氮硼共摻雜石墨烯，磷硫共摻雜石墨烯，磷硼共摻雜石墨烯，硫硼共摻雜石墨烯，氮磷硫共摻雜石墨烯，氮磷硼共摻雜石墨烯，氮硫硼共摻雜石墨烯，磷硫硼共摻雜石墨烯，氮磷硫硼共摻雜石墨烯中的一種。

所述的活性炭來源于生物質(zhì)原料，包含純活性炭、雜原子摻雜的活性炭中的一種；活性炭中雜原子的百分含量為0~40 %。

如上所述的雜原子摻雜活性炭包含但不局限于氮摻雜活性炭，磷摻雜活性炭，硫摻雜活性炭，硼摻雜活性炭，氮磷共摻雜活性炭，氮硫共摻雜活性炭，氮硼共摻雜活性炭，磷硫共摻雜活性炭，磷硼共摻雜活性炭，硫硼共摻雜活性炭，氮磷硫共摻雜活性炭，氮磷硼共摻雜活性炭，氮硫硼共摻雜活性炭，磷硫硼共摻雜活性炭，氮磷硫硼共摻雜活性炭中的一種。

硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料還具有顯著特征：一種石墨烯原位生長(zhǎng)島狀和棉花狀的分級(jí)孔的碳材料，該材料具有石墨烯和活性炭的雙重功能，具有sp2 C-C碳鍵和sp3 C-C碳鍵的雜化鍵合；活性炭/石墨烯復(fù)合材料能被被雜原子（如氮，磷）摻雜的石墨烯和活性炭納米復(fù)合多級(jí)孔的碳材料；氮原子可以摻雜鍵合在石墨烯的缺陷上，也可以摻雜鍵合在活性炭和分級(jí)多孔碳上。

所述的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料，活性炭/石墨烯復(fù)合材料能被雜原子摻雜的石墨烯或活性炭復(fù)合形成納米復(fù)合多級(jí)孔的碳材料；雜原子摻雜鍵合在石墨烯上，或摻雜鍵合在活性炭和分級(jí)多孔碳上；硫被吸附或鍵合在石墨烯上和/或多孔碳活性炭以及氮摻雜碳材料上，具有協(xié)同作用。

本發(fā)明還提供了一種簡(jiǎn)單、易于操作和控制，成本低，效率高，質(zhì)量好的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的制備方法；包括如下步驟：

1、生物質(zhì)原料預(yù)處理；2、預(yù)處理過的生物質(zhì)原料與石墨烯和活化劑混合；3、固體混合物料的活化，洗滌，固液分離，干燥；4、復(fù)合材料與硫復(fù)合，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

一、步驟1具體工藝包括如下：

如上所述步驟1中生物質(zhì)原料的預(yù)處理包含但不限于預(yù)干燥、破碎、篩分、洗滌、固液分離、烘干等其中的一步或兩步以上；

如上所述步驟1中的生物質(zhì)原料包含但不局限于農(nóng)林業(yè)資源及廢棄物、輕工業(yè)資源及廢棄物中的一種或兩種以上；

所述農(nóng)林業(yè)資源及廢棄物包含但不局限于稻殼、柚子皮、榴蓮皮、荷葉、小麥秸稈、玉米秸稈、玉米芯、黃麻稈、漢麻桿、蓮花稈、柳絮、互花米草、草木灰、桔子皮、豆桿、瓜子皮，木鋸屑、棉稈、香蒲絨、旱傘草、蓮花莖稈、楊樹木屑、谷殼、豆莢、稻草、杉木屑、油菜秸稈、竹粉、松木屑、紅木屑、杜松屑、樺木屑、杉木屑、椰子樹及其廢棄物、木薯莖稈、小桉樹廢棄物、腰果殼、橄欖樹廢棄物、桑枝稈、竹材及其加工剩余物、柳枝稷、紅麻稈芯、小麥稻稈、楊木及其廢棄物、柳木及其廢棄物、榆木及其廢棄物、桃木及其廢棄物、杏木及其廢棄物、梨木及其廢棄物、核桃木及其廢棄物、合歡木及其廢棄物、筍殼、棕櫚木及其廢棄物、棗木及其廢棄物、葡萄藤、枸杞藤、高粱稈、柏樹及其廢棄物、黑麥草、紫羅蘭、茄子、木瓜、蘆葦、水草、高粱殼、高羊草、煙草桿、核桃殼、杏核、椰殼、開心果殼、棕櫚殼、山楂核、橡子殼、花生殼、菱角皮、橄攬核、棗核、李子核水解后的混合南方硬木、栗子木、炭化杏核，榛子殼，板栗殼、麥殼、橡木鋸屑、胡桃殼、廢茶葉、甜菜根、棉花殼、香蕉皮、櫻桃核、桔子皮、咖啡豆莢、木薯皮、藤芽、油棕果殼、落葉松木屑炭、紅桉木、鋸末、花生秸稈炭、橡膠殼、玉米棒、板栗殼、銀膠菊、廢棄的辣椒秸稈、油茶殼、油菜籽、刺桐木屑、豆稈、稻殼、椰棗核、米糠、甜菜葉、燕麥稈、向日葵稈、松針、油橄欖枝絡(luò)望子木、冷杉樹及其廢棄物、柚木鋸末、油棕櫚樹、棉花、棉短絨、麥草、麻、桑皮、楮皮、葡萄籽、燕麥殼、藤木鋸末、橡樹鋸末、藻類、芝麻稈、薯類、麻類、鷹嘴豆殼、煙莖、藤木屑、梅核、棕櫚殼、腳木、柳枝稷等其中的一種或兩種以上；

所述輕工業(yè)副產(chǎn)物包含但不局限于酒精糟、油粕、白酒糟、啤酒糟、醋糟、中藥渣、紅薯渣、茶/咖啡渣、椰殼渣、糠醛渣、劍麻渣、抗生素菌渣、造紙黑液、甘蔗渣、發(fā)酵菌渣、造紙邊角料、黑液可溶渣、果蔬加工殘?jiān)?、油橄欖殘?jiān)鼮V餅、油棕櫚殼濾餅、煉制生物質(zhì)油的末端產(chǎn)物生物質(zhì)炭、生物質(zhì)裂解殘?zhí)康绕渲械囊环N或兩種以上；

所述生物質(zhì)原料的預(yù)干燥包含但不局限于自然干燥、鼓風(fēng)干燥、真空干燥等其中的一種；

所述自然干燥的時(shí)間為1小時(shí)到30天（1 h- 30 days）不等；

所述鼓風(fēng)干燥或真空干燥的溫度為70攝氏度到120攝氏度（70 - 120 ℃），干燥時(shí)間為2小時(shí)到96小時(shí)（2 - 96 h）；

所述生物質(zhì)原料的破碎包含但不局限于機(jī)械破碎，超聲波粉碎法；破碎后生物質(zhì)原料的粒徑在20目到100目；

所述機(jī)械破碎包含但不局限于球磨，利用粉碎機(jī)粉碎等其中的一種以上；球磨球可以是不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球、氧化鋁球或碳化硅球等其中的一種；球的直徑為1毫米到15毫米（1 - 15 mm）；球磨罐的材質(zhì)可以是不銹鋼、瑪瑙或氧化鋯；球料比（質(zhì)量比）為15 - 150:1；球磨轉(zhuǎn)速為：50轉(zhuǎn)/分到580轉(zhuǎn)/分（50 - 580 rpm）；氣體是空氣、氮?dú)?、氬氣或氦氣中的一種以上；球磨時(shí)間為0.5小時(shí)到72小時(shí)（0.5 - 72 h）；

所述超聲波粉碎時(shí)超聲的頻率20千赫茲到30千赫茲（20 - 30 kHz），功率密度500瓦到1000瓦（500 - 1000 w），時(shí)間10分鐘到30小時(shí)（10 min - 30 h），溫度20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）；

所述破碎后的生物質(zhì)原料的篩分采用三次元振動(dòng)篩、搖擺篩、礦篩、直線振動(dòng)篩、超聲波振動(dòng)篩、氣流篩、滾筒篩、直排過濾篩、檢驗(yàn)篩、高頻振動(dòng)篩中的一種；

所述的生物質(zhì)原料的洗滌包括使用無機(jī)酸（濃或?。?，水；

所述的無機(jī)酸（濃或?。┌痪窒抻贖₂SO₄、H₃PO₄、HNO₃、HClO₄、HClO₃S中的一種。所述無機(jī)酸（濃或稀）中有效組分的質(zhì)量百分含量介于1%到98%（1 - 98%）之間。

所述固液分離使用包括但不局限于平均孔徑在0.2微米到20微米之間（0.2 - 20 μm）的多孔聚合物（如聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚酯和纖維素）袋或膜。多孔聚合物袋有利于液固分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出。

所述生物質(zhì)原料的烘干使用包含但不局限于鼓風(fēng)干燥、真空干燥中的一種；

所述鼓風(fēng)干燥或真空干燥的溫度為70攝氏度到120攝氏度（70 - 120 ℃），干燥時(shí)間為2小時(shí)到96小時(shí)（2 - 96 h）；

二、步驟2中的具體步驟包含如下：

如上所述的生物質(zhì)原料與石墨烯和活化劑的混合使用包含但不局限于浸漬、攪拌、超聲、高速剪切、球磨中的一種；

如上所述的步驟2中的石墨烯包含但不局限于石墨烯、雜原子摻雜的石墨烯中的一種；

如上所述的雜原子摻雜石墨烯包含但不局限于氮摻雜石墨烯，磷摻雜石墨烯，硫摻雜石墨烯，硼摻雜石墨烯，氮磷共摻雜石墨烯，氮硫共摻雜石墨烯，氮硼共摻雜石墨烯，磷硫共摻雜石墨烯，磷硼共摻雜石墨烯，硫硼共摻雜石墨烯，氮磷硫共摻雜石墨烯，氮磷硼共摻雜石墨烯，氮硫硼共摻雜石墨烯，磷硫硼共摻雜石墨烯，氮磷硫硼共摻雜石墨烯等其中的一種。

如上所述的生物質(zhì)原料與石墨烯和活化劑的混合可以加入分散劑也可以不加分散劑；

所述分散劑包含但不局限于水，有機(jī)溶劑，無機(jī)酸（濃或?。扇苄詿o機(jī)堿水溶液，可溶性無機(jī)鹽的有機(jī)溶液或水溶液。分散劑（體積，毫升）與固體物料（質(zhì)量，克）的比例控制在1毫升/克到100毫升/克 （1 - 100 ml/g）之間。

所述的有機(jī)溶劑可以包含但不局限于液體醇、丙酮、乙醚、其它液體含氧有機(jī)溶劑中的一種。

所述的無機(jī)酸（濃或?。镠₃PO₄；所述無機(jī)酸（濃或?。┲杏行ЫM分的質(zhì)量百分含量介于1%到85%（1 - 85%）之間。

所述可溶性無機(jī)堿包含但不局限于NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃中的一種；所述可溶性無機(jī)堿水溶液中無機(jī)堿的質(zhì)量百分含量介于0.5%到100%（0.5 - 100%）之間；

所述的可溶性無機(jī)鹽為ZnCl₂；所述可溶性無機(jī)鹽水溶液中無機(jī)鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于0.01%到432%（0.01 - 432%）之間。所述可溶性無機(jī)鹽有機(jī)溶液中無機(jī)鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于0.01%到40%（0.01 - 40%）之間；

如上所述的活化劑包含但不局限于KOH、NaOH、ZnCl₂、K₂CO₃、Na₂CO₃、H₃PO₄、H₂SO₄中的一種；其中無機(jī)酸（濃或稀）中有效組分的質(zhì)量百分含量介于1%到98%（1 - 98%）之間。

如上所述的生物質(zhì)原料與石墨烯的質(zhì)量比為0:10 到10:0（0:10 – 10:0）；

如上所述的固體物料與活化劑的質(zhì)量比為1:（0.1 - 10）；

如上所述的超聲的頻率為20千赫茲到30千赫茲（20 - 30 kHz），功率密度500瓦到1000瓦（500 - 1000 w），時(shí)間10分鐘到30小時(shí)（10 min - 30 h），溫度20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）。

如上所述的攪拌采用磁力或/機(jī)械攪拌，時(shí)間為3小時(shí)到60小時(shí)（3 - 60 h），攪拌溫度20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）。

如上所述的高速剪切機(jī)的工作溫度為20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）可調(diào)；轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分到3000轉(zhuǎn)/分（50 - 3000 rpm）可調(diào)；剪切時(shí)間為0.5小時(shí)到72小時(shí)（0.5 - 72 h）可調(diào)；剪切中所加分散劑可以是水；

如上所述的浸漬時(shí)間為2小時(shí)到144小時(shí)（2 - 144 h）可調(diào)；浸漬溫度為20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）可調(diào)；

所述球磨的球磨球可以是不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球、氧化鋁球或碳化硅球等其中的一種；球的直徑為1毫米到15毫米（1 - 15 mm）；球磨罐的材質(zhì)可以是不銹鋼、瑪瑙或氧化鋯；球料比（質(zhì)量比）為15 - 150:1；球磨轉(zhuǎn)速為：50轉(zhuǎn)/分到580轉(zhuǎn)/分（50 - 580 rpm）；氣體是空氣、氮?dú)?、氬氣或氦氣中的一種以上；球磨時(shí)間為0.5小時(shí)到72小時(shí)（0.5 - 72 h）；

如上所述的加入分散劑混合時(shí)，所述固液分離使用包括但不局限于平均孔徑在0.2微米到20微米之間（0.2 - 20 μm）的多孔聚合物（如聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚酯和纖維素）袋或膜。多孔聚合物袋有利于液固分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出。

三、步驟3中的具體步驟包含如下：

如上所述的固體物料的活化溫度為350攝氏度到1050攝氏度（350 – 1050 ℃）；活化時(shí)間為 20分鐘到96小時(shí)（20 min – 96 h）；活化中通入的氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣、氨氣中的一種；

所述氨氣可以是純氨氣也可以是氨氣與氮?dú)?、氬氣、氦氣等惰性氣體之一的混合氣；所述氨氣混合氣中氨氣的體積分?jǐn)?shù)介于1%到99%（1 – 99%）之間；

如上所述的活化后物料的洗滌為水、水溶性無機(jī)酸、水溶性有機(jī)酸、水溶性無機(jī)堿、水溶性有機(jī)堿中的一種；

所述的水溶性無機(jī)酸（濃或稀）包含但不局限于H₂SO₄、H₃PO₄、HCl、HNO₃、HClO₄、HClO₃S中的一種；所述的水溶性無機(jī)酸（濃或?。┲杏行ЫM分的質(zhì)量百分含量介于1%到98%（1 - 98%）之間。所述的水溶性無機(jī)堿包含但不局限于NaOH、KOH、Na₂CO₃、NH₃?H₂O、K₂CO₃中的一種；所述的水溶性無機(jī)堿水溶液中無機(jī)堿的質(zhì)量百分含量介于0.5%到50%（0.5 - 50%）之間。所述的水溶性有機(jī)酸（濃或?。┌痪窒抻谒苄缘聂人峒捌溲苌铩⑺苄缘幕撬峒捌溲苌?、水溶性的亞磺酸及其衍生物、水溶性的硫羧酸及其衍生物中的一種；所述的水溶性有機(jī)酸（濃或?。┲杏行ЫM分的質(zhì)量百分含量介于1%到60%（1 - 60%）之間；所述的水溶性有機(jī)堿（濃或?。┌痪窒抻谒苄缘陌奉惢衔?、水溶性的醇的堿金屬鹽類、水溶性生物堿、吡啶中的一種；所述的水溶性有機(jī)堿（濃或稀）中有效組分的質(zhì)量百分含量介于0.5%到60%（0.5-60%）之間。

如上所述的固液分離使用包括但不局限于平均孔徑在0.2微米到20微米之間（0.2 - 20 μm）的多孔聚合物（如聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚酯和纖維素）袋或膜。多孔聚合物袋有利于液固分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出。

如上所述該方法中得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料固體可以采用-50攝氏度（-50 ℃）冷凍干燥，干燥時(shí)間為10小時(shí)到96小時(shí)（10 - 96 h）, 可獲得活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；采用鼓風(fēng)或真空干燥，溫度為70攝氏度到120攝氏度（70 - 120 ℃），干燥時(shí)間為2小時(shí)到96小時(shí)（2 - 96 h）；可獲得活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

四、步驟4的具體步驟包含如下：

如上所述的硫與活性炭/石墨烯復(fù)合材料的復(fù)合方式使用包含但不局限于液相浸漬法、加熱熔融法、高能球磨法、溶劑熱法、沉淀法中的一種；

所述液相浸漬法的具體步驟如下：（1）硫源分散；（2）硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料混合，固液分離，干燥，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

如上所述液相浸漬法制備的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料中的硫的質(zhì)量百分含量介于10%到90%（10 – 90%）之間；

如上所述的液相浸漬法中的硫源包含但不局限于硫粉、硫脲、 (NH₄)₂S、(NH₄)₂S₂O₈、H₂S、NaHSO₃、Na₂S₂O₃、Na₂SO₃、Na₂SO₄、CS₂、硫醇、硫醚、砜、亞砜、硫葉立德、硫酚、硫取代醛、硫取代酮、硫取代胺、硫取代酰胺、硫取代羧酸、硫取代羧酸的衍生物、硫代醇胺、含硫雜環(huán)化合物、二硫化物、多硫化物、異硫氰酸鹽、有機(jī)含硫聚合物等其中的一種；

如上所述的含硫有機(jī)化合物使用有機(jī)溶劑為分散劑；如上所述的硫粉、含硫無機(jī)化合物使用表面活性劑的水溶液為分散劑；分散劑（體積，毫升）與活性炭/石墨烯復(fù)合材料（質(zhì)量，克）的比例控制在1毫升/克到100毫升/克 （1 - 100 ml/g）之間。

如上所述的有機(jī)溶劑包含但不局限于液體醇類、液體胺類、液體醇胺類、液體酮類、液體醚類、液體酯類、液體羧酸類、液體醛類、液體雜環(huán)化合物、液體砜、液體亞砜、液體酰胺類、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙腈中的一種；

如上所述的表面活性劑包含但不限于季銨化合物、硫酸化油、高級(jí)脂肪醇硫酸酯類、肥皂類、脂肪族磺酸化物、烷基芳基磺酸化物、烷基萘磺酸化物、卵磷脂、氨基酸性兩性離子表面活性劑、甜菜堿型兩性離子表面活性劑、脂肪酸甘油酯、多元醇、聚氧乙烯型非離子表面活性劑、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物中的一種；所述表面活性劑水溶液的濃度介于0.0001摩爾/升到0.5摩爾/升（0.0001 - 0.5 mol/L）之間；

所述液相浸漬法中硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料的混合方法可以采用浸漬、超聲、攪拌、球磨、高速剪切中的一種；

所述液相浸漬法中反應(yīng)溫度介于20攝氏度到100攝氏度（20 – 100 ℃）之間；反應(yīng)時(shí)間介于0.5小時(shí)到144小時(shí)（0.5 – 144 h）之間；

所述加熱熔融法的具體步驟如下：（1）硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料混合熱處理，得到粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；（2）粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料提純，固液分離，干燥，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

如上所述加熱熔融法制備的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料中的硫的質(zhì)量百分含量為10%到90%（10 – 90%）之間可調(diào)；

如上所述的加熱熔融法中的硫源包含但不局限于硫粉、硫脲、固體硫醇、固體硫醚、固體砜、固體亞砜、固體硫葉立德、固體硫酚、固體硫取代醛、固體硫取代酮、固體硫取代酰胺、固體硫取代羧酸、固體硫取代羧酸的衍生物、固體含硫雜環(huán)化合物、固體有機(jī)二硫化物、固體有機(jī)多硫化物、固體異硫氰酸鹽、固體有機(jī)含硫聚合物等其中的一種；

如上所述的加熱熔融法中硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料的混合方式為機(jī)械混合、超聲混合中的一種；所述機(jī)械混合包含球磨或攪拌；

所述加熱熔融法中活性炭/石墨烯充硫的加熱溫度為100攝氏度到1000攝氏度（100 – 1000 ℃），加熱時(shí)間為0.5小時(shí)到96小時(shí)（0.5 – 96 h），保護(hù)氣為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種，得到粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

所述粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的提純使用包括熱處理、洗滌方法中的一種；

所述粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的提純的熱處理溫度為200攝氏度到500攝氏度（200 – 500 ℃），加熱時(shí)間為0.5小時(shí)到96小時(shí)（0.5 – 96 h）；保護(hù)氣為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種；

如上所述的粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的洗滌所用的溶劑包含但不局限于水、液體醇類、液體胺類、液體醇胺類、液體酮類、液體醚類、液體酯類、液體羧酸類、液體醛類、液體雜環(huán)化合物、液體砜、液體亞砜、液體酰胺類、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙腈等其中的一種；

所述粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的提純使用包括機(jī)械/磁力攪拌、超聲中的一種。

所述高能球磨法的具體步驟如下：（1）硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料混合研磨，得到粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；（2）粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料提純，固液分離，干燥，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

如上所述高能球磨法制備的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料中的硫的質(zhì)量百分含量介于10%到90%（10 – 90%）之間；

所述高能球磨法中的硫源包含但不局限于硫粉、硫脲、硫醇、硫醚、砜、亞砜、硫葉立德、硫酚、硫取代醛、硫取代酮、硫取代酰胺、硫取代羧酸、硫取代羧酸的衍生物、含硫雜環(huán)化合物、二硫化物、多硫化物、異硫氰酸鹽、有機(jī)含硫聚合物等其中的一種；

球磨中可以加入分散劑也可以不加入分散劑；進(jìn)入分散劑后進(jìn)行固液分離得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

球磨時(shí)的分散劑可以是液體硫源、水、有機(jī)溶劑中的一種；分散劑（體積，毫升）與固體混合物（質(zhì)量，克）的比介于1毫升/克到100毫升/克（1 – 100 ml/g）之間；

所述有機(jī)溶劑包含但不局限于液體醇類、液體胺類、液體醇胺類、液體酮類、液體醚類、液體酯類、液體羧酸類、液體醛類、液體雜環(huán)化合物、液體砜、液體亞砜、液體酰胺類、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙腈中的一種；

如上所述的高速球磨法制備的粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料洗滌所用的溶劑包含但不局限于水、液體醇類、液體胺類、液體醇胺類、液體酮類、液體醚類、液體酯類、液體羧酸類、液體醛類、液體雜環(huán)化合物、液體砜、液體亞砜、液體酰胺類、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙腈中的一種；

所述粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的洗滌使用包含機(jī)械/磁力攪拌、超聲中的一種。

所述沉淀法的具體步驟如下：硫源溶液與活性炭/石墨烯復(fù)合材料混合，加入沉淀劑，固液分離，干燥，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

所述沉淀法制備的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料中的硫的質(zhì)量百分含量為10%到90%（10 – 90%）之間可調(diào)；硫源包含但不限于NaS_x、(NH₄)₂S、(NH₄)₂S₂O₈、NaHSO₃、Na₂S₂O₃、Na₂SO₃、H₂S、SO₂、SO₃、Na₂SO₄中的一種；

所述硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料混合要加入分散劑；

所述硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料混合的分散劑是水，醇胺類；分散劑（體積，毫升）與固體混合物（質(zhì)量，克）的比介于1毫升/克到100毫升/克（1 – 100 mL/g）之間；

所述硫源與活性炭/石墨烯復(fù)合材料的混合方式包含但不限于磁力或機(jī)械攪拌混合、超聲混合中的一種；

所述的沉淀劑包含但不限于鹽酸、硫酸、硝酸、SO₂、SO₃、H₂S中的一種；其中無機(jī)酸（濃或?。┲杏行ЫM分的質(zhì)量百分含量介于1%到98%（1 - 98%）之間；所述H₂S、SO₂、SO₃中的有效組分的體積百分含量介于1%到100%（1 – 100%）之間；其余組分為氮?dú)狻鍤?、氦氣中的一種；

如上所述的粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料洗滌所用的溶劑為水；

所述的粗制的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的洗滌方式包含但不限于攪拌、超聲中的一種；

所述溶劑熱法的具體步驟如下：（1）硫源，溶劑與活性炭/石墨烯復(fù)合材料混合，溶劑熱反應(yīng)，固液分離，得到粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；（2）復(fù)合材料提純，固液分離，干燥，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料；

如上所述的溶劑熱法制備的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料中的硫的質(zhì)量百分含量介于10%到90%（10 – 90%）之間；

所述的溶劑熱法中的硫源包含但不局限于硫粉、NaS_x、(NH₄)₂S、(NH₄)₂S₂O₈、H₂S、NaHSO₃、Na₂S₂O₃、Na₂SO₃、Na₂SO₄、CS₂、硫醇、硫醚、砜、亞砜、硫葉立德、硫酚、硫取代醛、硫取代酮、硫取代酰胺、硫取代羧酸、硫取代羧酸的衍生物、含硫雜環(huán)化合物、二硫化物、多硫化物、異硫氰酸鹽、有機(jī)含硫聚合物等其中的一種；

如上所述的溶劑熱法中所用溶劑包含但不局限于水、液體醇類、液體胺類、液體醇胺類、液體酮類、液體醚類、液體酯類、液體羧酸類、液體醛類、液體雜環(huán)化合物、液體砜、液體亞砜、液體酰胺類、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙腈等其中的一種；

如上所述的溶劑熱法的反應(yīng)溫度為80攝氏度到400攝氏度（80 – 400 ℃）之間；反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)到96小時(shí)（1 – 96 h）之間；

如上所述的粗制硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料洗滌所用的溶劑包含但不局限于水、液體醇類、液體醇胺類、液體酮類、液體醚類、液體酯類、液體羧酸類、液體醛類、液體雜環(huán)化合物、液體砜、液體亞砜、液體酰胺類、苯、甲苯、四氯化碳、二硫化碳、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、氯仿、二氯甲烷、乙腈等其中的一種；

所述粗制的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料洗滌過程中采用磁力/機(jī)械攪拌，超聲中的一種；

上述制備方法中涉及到的浸漬、超聲、攪拌、高速剪切、球磨、固液分離、干燥的具體操作方式如下：

所述的浸漬時(shí)間為2小時(shí)到144小時(shí)（2 - 144 h）可調(diào)；浸漬溫度為20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）可調(diào)；

所述的超聲的頻率為20千赫茲到30千赫茲（20 - 30 kHz），功率密度500瓦到1000瓦（500 - 1000 w），時(shí)間10分鐘到30小時(shí)（10 min - 30 h），溫度20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）；

所述的攪拌采用磁力或/機(jī)械攪拌，時(shí)間為3小時(shí)到60小時(shí)（3 - 60 h），攪拌溫度20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）；

所述的高速剪切機(jī)的工作溫度為20攝氏度到60攝氏度（20 - 60 ℃）可調(diào)；轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分到3000轉(zhuǎn)/分（50 - 3000 rpm）可調(diào)；剪切時(shí)間為0.5小時(shí)到72小時(shí)（0.5 - 72 h）可調(diào)；

所述球磨中的球磨球可以是不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球、氧化鋁球或碳化硅球等其中的一種；球的直徑為1毫米到15毫米（1 - 15 mm）；球磨罐的材質(zhì)可以是不銹鋼、瑪瑙或氧化鋯；球料比（質(zhì)量比）為15 - 150:1；球磨轉(zhuǎn)速為：50轉(zhuǎn)/分到580轉(zhuǎn)/分（50 - 580 rpm）；氣體是空氣、氮?dú)狻鍤饣蚝庵械囊环N以上；球磨時(shí)間為0.5小時(shí)到72小時(shí)（0.5 - 72 h）；

上述與硫復(fù)合后的含硫復(fù)合材料的固液分離包含但不局限于使用平均孔徑在0.2微米到20微米之間（0.2 - 20 μm）的多孔聚合物（如聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚酯和纖維素）袋或膜。多孔聚合物袋有利于液固分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；

如上所述的固液分離得到的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料固體可以采用-50攝氏度（-50 ℃）冷凍干燥，干燥時(shí)間為10小時(shí)到96小時(shí)（10 - 96 h）, 可獲得硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；采用鼓風(fēng)或真空干燥，溫度為70攝氏度到120攝氏度（70 - 120 ℃），干燥時(shí)間為2小時(shí)到96小時(shí)（2 - 96 h）；可獲得硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

本發(fā)明還提供了一種所述的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的應(yīng)用，所述的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料應(yīng)用于鋰硫電池中。在相同測(cè)試條件下，該復(fù)合材料作為正極材料組裝的鋰硫電池的綜合性能明顯優(yōu)于同類正極材料作為正極材料組裝的鋰硫電池的綜合性能。

硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料能應(yīng)用于鋰硫電池，所得鋰硫電池，硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料為正極材料，負(fù)極為石墨烯/鋰或者金屬鋰片，比電容量大于600毫安時(shí)/克，電池循環(huán)1000次以上后仍然保留500毫安時(shí)/克的比電容量，庫(kù)倫效率達(dá)到99.0%以上。

本發(fā)明發(fā)現(xiàn)鋰硫電池的高性能與石墨烯/活性碳的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵都有關(guān)，材料的微結(jié)構(gòu)對(duì)材料及其器件的性能有重要的影響。石墨烯和多級(jí)孔活性碳對(duì)硫黃具有協(xié)同的吸附或雜化鍵合作用。電池的高性能與硫在活性炭/石墨烯的原子團(tuán)簇的分散態(tài)密切相關(guān)。

硫黃可以以原子團(tuán)簇的形態(tài)存在于活性碳的孔中，也可以分散在石墨烯上，還還以同時(shí)被活性碳和石墨烯共同吸附鍵合。

硫黃可以被該石墨烯/活性碳材料上的雜原子所吸附和/或鍵合鉚釘。

本發(fā)明技術(shù)方案的液體主要有三類，一類是活化劑用于活化生物質(zhì)，第二類液體用于粗制活性炭/石墨烯復(fù)合材料的提純，第三類液體用做硫源或溶解含硫化合物。當(dāng)用于提純粗制的活性炭/石墨烯復(fù)合材料的液體是無機(jī)水溶液體時(shí)，以上三類液體被控制在互溶的范圍之內(nèi)，有利于循環(huán)使用；當(dāng)用于提純粗制的活性炭/石墨烯復(fù)合材料的液體時(shí)有機(jī)溶液時(shí)，以上三類液體被控制在互溶的范圍之內(nèi)，有利于循環(huán)使用。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、活性炭原料來源廣泛、廉價(jià)易得、可再生；

2、活性炭/石墨烯復(fù)合材料制備方法簡(jiǎn)便易行、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；

3、將活性炭/石墨烯復(fù)合材料應(yīng)用于鋰硫電池中，一方面可大大減輕電池重量，減小電池內(nèi)阻，提高電極材料的導(dǎo)電性能，提高電池比容量和綜合性能；另一方面減小飛梭效應(yīng)、一定程度上減輕硫的體積膨脹對(duì)電池性能造成的影響，提高活性物質(zhì)的利用率；

4、本工藝大部分分散劑、溶劑和活化劑可反復(fù)循環(huán)使用，成本低；

5、硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的工藝制備過程步驟簡(jiǎn)單，效率高，能耗低，并可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

6、本發(fā)明所制備的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料由硫，活性炭和石墨烯組成，活性炭和石墨烯各自與硫復(fù)合后均可用做鋰硫電池正極材料，活性炭與石墨烯協(xié)同增效作用明顯，在相同測(cè)試條件下，該復(fù)合材料作為正極組裝的鋰硫電池的綜合性能明顯優(yōu)于同類正極材料作為正極組裝的鋰硫電池的綜合性能。

7、電化學(xué)制備的石墨烯二維原子晶體片層的限域表面性能能夠提供強(qiáng)烈的界面作用來控制活性炭/石墨烯復(fù)合材料中孔的大小尺寸，而且該石墨烯質(zhì)量好，缺陷少，具有高導(dǎo)電性，高比表面積，良好的柔性等優(yōu)點(diǎn)；

8、石墨烯片大到200微米×200微米以上，同時(shí)摻雜了雜原子且含有大量的微孔與介孔的納米孔道，不僅可以提高鋰硫電池的電子導(dǎo)電率和離子遷移速率也可以通過化學(xué)吸收、物理吸附等來吸附多硫化物，從而有效的抑制穿梭效應(yīng)于此同時(shí)石墨烯的柔性特質(zhì)也可以和多孔碳一起抑制鋰硫電池再充放電過程中形成的體積膨脹，從而使正極材料的結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)固，從而提高電池的循環(huán)性能和倍率性能；

9、硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料的導(dǎo)電性能好可以實(shí)現(xiàn)鋰硫電池大倍率充放電，可以15分鐘將電池充滿，可以滿足便攜式數(shù)碼電器對(duì)電池快速充放電的要求；

10、石墨烯具有良好的導(dǎo)熱性能，因此石墨烯的加入顯著降低了生物質(zhì)/石墨烯混合物活化制備活性炭/石墨烯復(fù)合材料的溫度，有利于節(jié)約能源；

附圖說明：

圖1是實(shí)施例2制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭復(fù)合材料的SEM圖。從圖中可以看出大量的微孔和介孔長(zhǎng)在石墨烯片上。

圖2 是實(shí)施例2制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料的SEM圖。

圖3是氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫循環(huán)前TEM示意圖。

圖4是氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫循環(huán)100圈后TEM示意圖。

圖5是單質(zhì)硫和氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭的XRD示意圖。

圖6是氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭熱重示意圖。

圖7是實(shí)施例1制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7 - 2.8V、0.1C電流密度下的循環(huán)效率曲線。首次放電為1101mAh/g。循環(huán)100次后放電電量為715 mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.5%。

圖8是實(shí)施例2制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7 - 2.8V、0.1C電流密度下的循環(huán)效率曲線。首次放電為1687mAh/g。循環(huán)100次后放電電量為785 mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.7%。

圖9是實(shí)施例3制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7 - 2.8V、0.1C電流密度下的循環(huán)效率曲線。首次放電為1231mAh/g。循環(huán)100次后放電電量為661mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.9%。

圖10是實(shí)施例4制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7 - 2.8V、0.1C電流密度下的循環(huán)效率曲線。首次放電為1087mAh/g。循環(huán)100次后放電電量為785 mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.8%。

圖11是實(shí)施例5制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7 - 2.8V、0.1C電流密度下的循環(huán)效率曲線。首次放電為1289 mAh/g。循環(huán)100次后放電電量為420 mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到100%。

圖12是實(shí)施例2制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7 - 2.8V、1C電流密度下的循環(huán)效率曲線。循環(huán)500次后比容量在500mAh/g。循環(huán)效率達(dá)到99.8%。

圖13是實(shí)施例2制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7 - 2.8 V、1.5C電流密度下的循環(huán)效率曲線。循環(huán)1000次后比容量在279 mAh/g。循環(huán)效率達(dá)到99.7%。

圖14是實(shí)施例2制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料在1.7~3.0V、掃速為0.01 mV/s的循環(huán)伏安圖。

圖15是實(shí)施例2制備的氮摻雜石墨烯基多級(jí)孔炭載硫復(fù)合材料與石墨烯基多級(jí)孔炭的拉曼圖

圖16是充硫前的比表面積示意圖。

圖17是充硫后的比表面積示意圖。

圖18是充硫前后的孔分布變化示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：（1）將稻殼自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g稻殼在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將20 g處理后的稻殼，1 00 g石墨烯在50毫升質(zhì)量百分比為10%的KOH水溶液中攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在350攝氏度氮?dú)鈿夥障禄罨?6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體冷凍干燥10小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將20 g硫粉和10 g活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在10毫升0.0001摩爾/升的P123水溶液中，采用超聲法混合。超聲的頻率為20千赫茲，功率密度為500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度為20攝氏度。所得混合物在20攝氏度下反應(yīng)144小時(shí)，然后采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，固體冷凍干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例2：（1）將棗核自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g棗核在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將100 g生物質(zhì)，10 g氮摻雜石墨烯在100毫升質(zhì)量百分比為20%的K₂CO₃水溶液中攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為20小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在450攝氏度氬氣氣氛下活化84小時(shí)，然后依次用1% H₂SO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體冷凍干燥30小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將100 g硫脲和50克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在50毫升0.01摩爾/升的十二烷基苯磺酸鈉水溶液中，與采用超聲法混合。超聲的頻率為30千赫茲，功率密度為800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度為40攝氏度。所得混合物在60攝氏度下反應(yīng)60小時(shí)，然后采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，固體冷凍干燥50小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例3：（1）將竹粉自然干燥30天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g竹粉在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的NaOH水溶液中超聲混合。超聲頻率為20千赫茲，功率密度500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氦氣氣氛下活化72小時(shí)，然后依次用80% H₃PO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體冷凍干燥50小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將80 g (NH₄)₂S₂O₈和100克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在100毫升0.5 摩爾/升的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，采用超聲法混合。超聲的頻率為25千赫茲，功率密度為1000 w，時(shí)間為30分鐘，溫度為60攝氏度。所得混合物在100攝氏度下反應(yīng)30小時(shí)，然后采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體冷凍干燥10小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例4：（1）將楊樹木屑自然干燥12小時(shí)，然后將200 g楊樹木屑采用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將200 g生物質(zhì)，10 g硼摻雜石墨烯與固體10 g Na₂CO₃超聲混合。超聲頻率為25千赫茲，功率密度800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在600攝氏度1% NH₃/N₂氣氣氛中活化60小時(shí)，然后依次用50% HCl水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體冷凍干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g CS₂和20克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用機(jī)械攪拌法混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。所得混合物在80攝氏度下反應(yīng)100小時(shí)，然后采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體在70攝氏度下真空干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例5：（1）將酒精糟70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g酒精糟采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將30 g生物質(zhì)，1 g硫摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的H₃PO₄水溶液中超聲混合。超聲頻率為30千赫茲，功率密度1000 w，時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在700攝氏度5% NH3/Ar氣氣氛中活化48小時(shí)，然后依次用60% HNO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，所得固體在70攝氏度鼓風(fēng)干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g乙硫醇和30克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在異丙醇中，采用磁力攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為80小時(shí)，溫度為40攝氏度。所得混合物在50攝氏度下反應(yīng)75小時(shí)，然后采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在100攝氏度下鼓風(fēng)干燥60小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例6：（1）將紅薯渣120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g紅薯渣采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g氮磷共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為10%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在800攝氏度10% NH₃/He氣氣氛中活化32小時(shí)，然后依次用70% HClO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑15微米）固液分離，所得固體在75攝氏度真空干燥75小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g乙硫醚和60克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在乙醇胺中，采用機(jī)械攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。所得混合物在75攝氏度下反應(yīng)2小時(shí)，然后采用聚苯乙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在120攝氏度下鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例7：（1）將果蔬加工殘?jiān)?00℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g果蔬加工殘?jiān)捎贸暡ǚ鬯?。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮硼共摻雜石墨烯在500毫升質(zhì)量百分比為100%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為90小時(shí)，溫度30攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在900攝氏度50% NH₃/N₂氣氣氛下活化16小時(shí)，然后依次用1% NaOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑20微米）固液分離，所得固體在80攝氏度真空干燥60小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將200 g環(huán)丁砜和80克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在乙二胺中，采用磁力攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度為50攝氏度。所得混合物在60攝氏度下反應(yīng)1小時(shí)，然后采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥12小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例8：（1）將麥稈自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g麥稈在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將500 g生物質(zhì)，30 g氮硫共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為10%的H₃PO₄水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為50小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在1050攝氏度90% NH₃/N₂氣氛中活化0.5小時(shí)，然后依次用5% KOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在85攝氏度真空干燥45小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將250 g苯并噻吩和40克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在苯中，采用高速剪切混合。高速剪切的的溫度為20攝氏度，轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為72小時(shí)。所得混合物在60攝氏度下反應(yīng)100小時(shí)，然后采用聚苯乙烯袋（孔徑1微米）固液分離，固體在80攝氏度真空干燥24小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例9：（1）將核桃殼自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g核桃殼在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷硫共摻雜石墨烯在550毫升質(zhì)量百分比為5%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為10小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在550攝氏度N₂氣氛中活化90小時(shí)，然后依次用10%Na₂CO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體在90攝氏度鼓風(fēng)干燥30小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將5 g二甲亞砜和15克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為40攝氏度，時(shí)間為40小時(shí)，轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在30攝氏度下反應(yīng)80小時(shí)，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體在75攝氏度真空干燥36小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例10：（1）將木薯皮自然干燥30天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g木薯皮在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮磷硫共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為30%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為140小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑15微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在650攝氏度Ar氣氛中活化75小時(shí)，然后依次用10% H₂SO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體在100攝氏度鼓風(fēng)干燥15小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將50 g烯丙基硫葉立德和25克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在正丁酮中，采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為60攝氏度，時(shí)間為1小時(shí)，轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在40攝氏度下反應(yīng)5小時(shí)，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體在80攝氏度真空干燥5小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例11：（1）將棉花殼自然干燥12小時(shí)，然后將200 g棉花殼采用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 KHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g磷硼共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為80%的H₃PO₄水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑20微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在750攝氏度氦氣氣氛中活化50小時(shí)，然后依次用50%K₂CO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，所得固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥8小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g苯硫酚和35克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在1,4-二氧六環(huán)中，采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為20攝氏度，時(shí)間為48小時(shí)，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在70攝氏度下反應(yīng)1小時(shí)，采用聚丙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在70攝氏度真空干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例12：（1）將油粕70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g油粕采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 KHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將350 g生物質(zhì)，10 g氮硫硼共摻雜石墨烯在200毫升質(zhì)量百分比為400%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑5微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在850攝氏度NH₃氣氛中活化40小時(shí)，然后依次用10% CH₃COOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑10微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將300 g硫代甲醛和55克活性炭/石墨烯復(fù)合材料采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為30攝氏度，時(shí)間為24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在90攝氏度反應(yīng)50小時(shí)，采用聚丙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在85攝氏度真空干燥12小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例13：（1）將香蒲絨120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g香蒲絨采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 KHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將150 g生物質(zhì)，10 g磷硫硼共摻雜石墨烯在800毫升質(zhì)量百分比為80%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為56小時(shí)，溫度20攝氏度，轉(zhuǎn)速1500轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在950攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?0小時(shí)，然后依次采用5%草酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80攝氏度真空干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球與100 g硫代乙酰胺和65克活性炭/石墨烯復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，所得混合物在90攝氏度反應(yīng)50小時(shí)，采用聚丙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在85攝氏度真空干燥12小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例14：（1）將杉木屑100℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g杉木屑采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 KHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g石墨烯在50毫升質(zhì)量百分比為10%的KOH水溶液中攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在1000攝氏度氬氣氣氛中活化10小時(shí)，然后依次采用30%甲酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在95攝氏度鼓風(fēng)干燥50小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，100 g 2-巰基嘧啶和75克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在四氫呋喃中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，所得混合物在70攝氏度下反應(yīng)1小時(shí)，采用聚丙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在70攝氏度真空干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例15：（1）將玉米芯自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g玉米芯在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將100 g生物質(zhì)，10 g氮摻雜石墨烯在100毫升質(zhì)量百分比為20%的K₂CO₃水溶液中攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為20小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氦氣氣氛中活化2小時(shí)，然后依次用60%三氟乙酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體在100攝氏度鼓風(fēng)干燥20小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，100 g 2-呋喃硫代羧酸和85克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在異戊酸二乙酯中，在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，所得混合物在40攝氏度下反應(yīng)5小時(shí)，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體在80攝氏度真空干燥5小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例16：（1）將小桉樹廢棄物自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g小桉樹廢棄物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的NaOH水溶液中超聲混合。超聲頻率為20千赫茲，功率密度500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在600攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?小時(shí)，然后依次用1%吡啶水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥4小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將500.0 g直徑為8 - 15 mm的碳化硅球磨球，100 g 2-呋喃硫代羧酸和85克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在異戊酸二乙酯中，在空氣保護(hù)下密封至瑪碳化硅罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將碳化硅球取出，所得混合物在30攝氏度下反應(yīng)80小時(shí)，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體在75攝氏度真空干燥36小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例17：（1）將茶/咖啡渣自然干燥30天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g茶/咖啡渣在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將200 g生物質(zhì)，10 g硼摻雜石墨烯與固體10 g Na₂CO₃超聲混合。超聲頻率為25千赫茲，功率密度800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在800攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?小時(shí)，然后依次用5%甲胺水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥12小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將100 g硫代苯甲酸和30克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在乙酸中，采用超聲波混合。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。所得混合物在30攝氏度下反應(yīng)80小時(shí)，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體在75攝氏度真空干燥36小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例18：（1）將醋糟自然干燥12小時(shí)，然后將200 g醋糟采用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將30 g生物質(zhì)，1 g硫摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的H₃PO₄水溶液中超聲混合。超聲頻率為30千赫茲，功率密度1000 w，時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在400攝氏度氨氣氣氛下活化60小時(shí)，然后依次用10%甲醇鈉水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在70攝氏度真空干燥85小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將100 g硫代乙醇胺和40克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在苯甲醛中，采用超聲波混合。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。所得混合物在60攝氏度下反應(yīng)100小時(shí)，然后采用聚苯乙烯袋（孔徑1微米）固液分離，固體在80攝氏度真空干燥24小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例19：（1）將柚木鋸末70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g柚木鋸末采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g氮磷共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為10%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氮?dú)鈿夥障禄罨?0小時(shí)，然后依次用30%希夫堿水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑3微米）固液分離，所得固體在115攝氏度鼓風(fēng)干燥5小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將100 g TiS₂和60克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在0.2摩爾/升山梨醇水溶液中，采用超聲波混合。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。所得混合物在60攝氏度下反應(yīng)1小時(shí)，然后采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥12小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例20：（1）將椰棗核120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g椰棗核采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮硼共摻雜石墨烯在500毫升質(zhì)量百分比為100%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為90小時(shí)，溫度30攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在750攝氏度氬氣氣氛中活化1小時(shí)，然后依次用50%丁胺水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑20微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥3小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將50 g Na₂S_x和30克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在0.4摩爾/升分散在0.1摩爾/升卵磷脂水溶液中，采用超聲波混合。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間30 h，溫度60 ℃。所得混合物在75攝氏度下反應(yīng)2小時(shí)，然后采用聚苯乙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在120攝氏度下鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例21：（1）將松針100℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g松針采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將500 g生物質(zhì)，30 g氮硫共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為10%的H₃PO₄水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為50小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在350攝氏度氮?dú)鈿夥障禄罨?6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體冷凍干燥10小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將1 g胱氨酸和50克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺中，采用機(jī)械攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。所得混合物在80攝氏度下反應(yīng)100小時(shí)，然后采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體在70攝氏度下真空干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例22：（1）將向日葵稈自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g向日葵稈在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷硫共摻雜石墨烯在550毫升質(zhì)量百分比為5%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為10小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在450攝氏度氬氣氣氛下活化84小時(shí)，然后依次用1% H₂SO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體冷凍干燥30小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將1 g聚噻吩和25克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在N-甲基吡咯烷酮中，采用機(jī)械攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。所得混合物在75攝氏度下反應(yīng)2小時(shí)，然后采用聚苯乙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在120攝氏度下鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例23：（1）將藤木鋸末自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g藤木鋸末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮磷硫共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為30%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為140小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑15微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氦氣氣氛下活化72小時(shí)，然后依次用80%H₃PO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體冷凍干燥50小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將1 g 葡萄糖異硫氰酸胍和35克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在對(duì)二甲苯中，采用磁力攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度為50攝氏度。所得混合物在60攝氏度下反應(yīng)1小時(shí)，然后采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥12小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例24：（1）將藻類自然干燥30天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g藻類在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g磷硼共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為80%的H₃PO₄水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑20微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在600攝氏度1% NH₃/N₂氣氣氛中活化60小時(shí)，然后依次用50% HCl水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體冷凍干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將20 g硫粉和10 g活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用超聲法混合。超聲的頻率為20千赫茲，功率密度為500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度為20攝氏度。所得混合物在100攝氏度下反應(yīng)96小時(shí)，然后在200攝氏度下接著反應(yīng)96小時(shí)，除去多余的硫，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例25：（1）將蘆葦自然干燥12小時(shí)，然后將200 g蘆葦采用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將350 g生物質(zhì)，10 g氮硫硼共摻雜石墨烯在200毫升質(zhì)量百分比為400%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑5微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在700攝氏度5% NH₃/Ar氣氣氛中活化48小時(shí)，然后依次用60% HNO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，所得固體在70攝氏度鼓風(fēng)干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將100 g硫脲和50克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用超聲法混合。超聲的頻率為30千赫茲，功率密度為800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度為40攝氏度。所得混合物在155攝氏度下反應(yīng)84小時(shí)，接著在250攝氏度下反應(yīng)80小時(shí)，除去多余的硫，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例26：（1）將酒精糟70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g酒精糟采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將150 g生物質(zhì)，10 g磷硫硼共摻雜石墨烯在800毫升質(zhì)量百分比為80%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為56小時(shí)，溫度20攝氏度，轉(zhuǎn)速1500轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在800攝氏度10% NH₃/He氣氣氛中活化32小時(shí)，然后依次用70% HClO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑15微米）固液分離，所得固體在75攝氏度真空干燥75小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將80 g 谷胱甘肽和100克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用超聲法混合。超聲的頻率為25千赫茲，功率密度為1000 w，時(shí)間為30分鐘，溫度為60攝氏度。所得混合物在200攝氏度下反應(yīng)80小時(shí)，接著在300攝氏度下反應(yīng)60小時(shí)，除去多余的硫，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例27：（1）將糠醛渣120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g糠醛渣采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g石墨烯在50毫升質(zhì)量百分比為10%的KOH水溶液中攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在900攝氏度50% NH₃/N₂氣氣氛下活化16小時(shí)，然后依次用1% NaOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑20微米）固液分離，所得固體在80攝氏度真空干燥60小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g 蘭索拉唑硫醚和20克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用機(jī)械攪拌法混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。所得混合物在300攝氏度下反應(yīng)70小時(shí)，接著在350攝氏度下反應(yīng)50小時(shí)，除去多余的硫，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例28：（1）將油橄欖殘?jiān)鼮V餅100℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g油橄欖殘?jiān)鼮V餅采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將100 g生物質(zhì)，10 g氮摻雜石墨烯在100毫升質(zhì)量百分比為20%的K₂CO₃水溶液中攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為20小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在1050攝氏度90% NH₃/N₂氣氣氛中活化0.5小時(shí)，然后依次用5% KOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在85攝氏度真空干燥45小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g雙二甲苯基砜和30克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用磁力攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為80小時(shí)，溫度為40攝氏度。所得混合物在400攝氏度下反應(yīng)60小時(shí)，接著在400攝氏度下反應(yīng)40小時(shí)，除去多余的硫，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例29：（1）將楮皮自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g楮皮在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的NaOH水溶液中超聲混合。超聲頻率為20千赫茲，功率密度500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在550攝氏度N₂氣氛中活化90小時(shí)，然后依次用10%Na₂CO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體在90攝氏度鼓風(fēng)干燥30小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g二正十二烷基亞砜和60克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用機(jī)械攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。所得混合物在500攝氏度下反應(yīng)50小時(shí)，接著在450攝氏度下反應(yīng)20小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例30：（1）將梅核自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g梅核在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將200 g生物質(zhì)，10 g硼摻雜石墨烯與固體10 g Na₂CO₃超聲混合。超聲頻率為25千赫茲，功率密度800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在650攝氏度Ar氣氛中活化75小時(shí)，然后依次用10% H₂SO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體在100攝氏度鼓風(fēng)干燥15小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將200 g手性樟腦硫葉立德和80克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用磁力攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度為50攝氏度。所得混合物在600攝氏度下反應(yīng)40小時(shí)，接著在500攝氏度下反應(yīng)0.5小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例31：（1）將竹粉自然干燥30天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g竹粉在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將30 g生物質(zhì)，1 g硫摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的H₃PO₄水溶液中超聲混合。超聲頻率為30千赫茲，功率密度1000 w，時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在750攝氏度氦氣氣氛中活化50小時(shí)，然后依次用50%K₂CO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，所得固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥8小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將250 g對(duì)苯二硫粉和40克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用高速剪切混合。高速剪切的的溫度為20攝氏度，轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為72小時(shí)。所得混合物在700攝氏度下反應(yīng)30小時(shí)，然后采用間二甲苯洗滌在磁力攪拌下洗滌。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度為50攝氏度。采用聚苯乙烯袋（孔徑1微米）固液分離，固體在80攝氏度鼓風(fēng)干燥24小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例32：（1）將楊樹木屑自然干燥12小時(shí)，然后將200 g楊樹木屑采用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g氮磷共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為10%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在850攝氏度NH₃氣氛中活化40小時(shí)，然后依次用10% CH₃COOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑10微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將5 g二苯甲酮和15克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為40攝氏度，時(shí)間為40小時(shí)，轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在800攝氏度下反應(yīng)20小時(shí)，然后采用甲苯在機(jī)械攪拌下洗滌。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體在75攝氏度真空干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例33：（1）將燕麥殼70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g燕麥殼采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮硼共摻雜石墨烯在500毫升質(zhì)量百分比為100%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為90小時(shí)，溫度30攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在950攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?0小時(shí)，然后依次采用5%草酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80攝氏度真空干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將50 g 2,2-二硫代二苯甲酸和25克活性炭/石墨烯復(fù)合材料采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為60攝氏度，時(shí)間為1小時(shí)，轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在900攝氏度下反應(yīng)10小時(shí)，然后采用乙酸乙酯在機(jī)械攪拌下洗滌。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例34：（1）將甘蔗渣120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g甘蔗渣采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將500 g生物質(zhì)，30 g氮硫共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為10%的H₃PO₄水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為50小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在1000攝氏度氬氣氣氛中活化10小時(shí)，然后依次采用30%甲酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在95攝氏度鼓風(fēng)干燥50小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）34、將150 g chaloogenopyrylium和35克活性炭/石墨烯復(fù)合材料采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為20攝氏度，時(shí)間為48小時(shí)，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在1000攝氏度下反應(yīng)0.5小時(shí)，然后采用氯仿在超聲中混合。超聲的頻率為25千赫茲，功率密度為1000 w，時(shí)間為30分鐘，溫度為60攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在70攝氏度真空干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例35：（1）將白酒糟100℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g白酒糟采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷硫共摻雜石墨烯在550毫升質(zhì)量百分比為5%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為10小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氦氣氣氛中活化2小時(shí)，然后依次用60%三氟乙酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體在100攝氏度鼓風(fēng)干燥20小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將300 g 8-巰基喹啉和55克活性炭/石墨烯復(fù)合材料采用高速剪切混合。高速剪切的溫度為30攝氏度，時(shí)間為24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘。所得混合物在250攝氏度反應(yīng)50小時(shí)，然后采用環(huán)己酮在超聲中洗滌。超聲的頻率為30千赫茲，功率密度為800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度為40攝氏度。采用聚丙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在85攝氏度鼓風(fēng)干燥12小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例36：（1）將造紙邊角料自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g造紙邊角料在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮磷硫共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為30%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為140小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑15微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在600攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?小時(shí)，然后依次用1%吡啶水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥4小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球與100 g 4-溴-2-三氟甲氧基苯基硫氰酸酯和65克活性炭/石墨烯復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，所得混合物在350攝氏度反應(yīng)12小時(shí)，然后在四氯化碳中在超聲下洗滌。超聲的頻率為20千赫茲，功率密度為500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度為20攝氏度。采用聚丙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體冷凍干燥10小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例37：（1）將柚子皮自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g柚子皮在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g磷硼共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為80%的H₃PO₄水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑20微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在800攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?小時(shí)，然后依次用5%甲胺水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥12小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，100 g 對(duì)甲基苯脲和75克活性炭/石墨烯復(fù)合材料在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，所得混合物在450攝氏度下反應(yīng)24小時(shí)，然后在正丁醇中在磁力攪拌下洗滌。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度為50攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體冷凍干燥50小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例38：（1）將生物質(zhì)裂解殘?zhí)孔匀桓稍?0天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g生物質(zhì)裂解殘?zhí)吭诳諝獗Ｗo(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將350 g生物質(zhì)，10 g氮硫硼共摻雜石墨烯在200毫升質(zhì)量百分比為400%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑5微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在400攝氏度氨氣氣氛下活化60小時(shí)，然后依次用10%甲醇鈉水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在70攝氏度真空干燥85小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，100 g 聚二巰基噻二唑和85克活性炭/石墨烯復(fù)合材料在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，所得混合物在550攝氏度下反應(yīng)5小時(shí)，然后采用二硫化碳在機(jī)械攪拌下洗滌。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體冷凍干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例39：（1）將燕麥殼自然干燥12小時(shí)，然后將200 g燕麥殼采用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將150 g生物質(zhì)，10 g磷硫硼共摻雜石墨烯在800毫升質(zhì)量百分比為80%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為56小時(shí)，溫度20攝氏度，轉(zhuǎn)速1500轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氮?dú)鈿夥障禄罨?0小時(shí)，然后依次用30%希夫堿水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑3微米）固液分離，所得固體在115攝氏度鼓風(fēng)干燥5小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球與100 g硫代乙酰胺和65克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在二硫化碳中，在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，所得采用正丁醇在超聲中洗滌。超聲的頻率為20千赫茲，功率密度為500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度為20攝氏度。采用聚丙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在70攝氏度真空干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例40：（1）將廢棄的辣椒秸稈70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g廢棄的辣椒秸稈采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g石墨烯在50毫升質(zhì)量百分比為10%的KOH水溶液中攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在750攝氏度氬氣氣氛中活化1小時(shí)，然后依次用50%丁胺水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑20微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥3小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，100 g 2-巰基嘧啶和75克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在四氫呋喃中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，所得混合物采用正戊酸在超聲下洗滌。超聲的頻率為30千赫茲，功率密度為800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度為40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在100攝氏度真空干燥40小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例41：（1）將油茶殼120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g油茶殼采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將100 g生物質(zhì)，10 g氮摻雜石墨烯在100毫升質(zhì)量百分比為20%的K₂CO₃水溶液中攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為20小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在350攝氏度氮?dú)鈿夥障禄罨?6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體冷凍干燥10小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，100 g 2-呋喃硫代羧酸和85克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在異戊酸二乙酯中，在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，所得混合物采用鄰二甲苯在超聲下洗滌。超聲的頻率為25千赫茲，功率密度為1000 w，時(shí)間為30分鐘，溫度為60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例42：（1）將桔子皮100℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g桔子皮采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的NaOH水溶液中超聲混合。超聲頻率為20千赫茲，功率密度500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在450攝氏度氬氣氣氛下活化84小時(shí)，然后依次用1% H₂SO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體冷凍干燥30小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將500.0 g直徑為8 - 15 mm的碳化硅球磨球，100 g 2-呋喃硫代羧酸和85克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在噻吩中，在空氣保護(hù)下密封至瑪碳化硅罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將碳化硅球取出，所得混合物采用乙腈在機(jī)械攪拌下洗滌。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體冷凍干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例43：（1）將菱角皮自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g菱角皮在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將200 g生物質(zhì)，10 g硼摻雜石墨烯與固體10 g Na₂CO₃超聲混合。超聲頻率為25千赫茲，功率密度800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氦氣氣氛下活化72小時(shí)，然后依次用80%H₃PO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體冷凍干燥50小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球與100 g 2-呋喃硫代羧酸和65克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在二硫化碳中，在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，所得采用正丁醇在磁力攪拌下洗滌。磁力攪拌的時(shí)間為80小時(shí)，溫度為40攝氏度。采用聚丙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，固體冷凍干燥60小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例44：（1）將咖啡豆莢自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g咖啡豆莢在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將30 g生物質(zhì)，1 g硫摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的H₃PO₄水溶液中超聲混合。超聲頻率為30千赫茲，功率密度1000 w，時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在600攝氏度1% NH₃/N₂氣氣氛中活化60小時(shí)，然后依次用50% HCl水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體冷凍干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，100 g 2-巰基嘧啶和75克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在四氫呋喃中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，所得混合物采用正戊酸在機(jī)械攪拌下洗滌。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）固液分離，固體冷凍干燥30小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例45：（1）將筍殼自然干燥30天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g筍殼在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g氮磷共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為10%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在700攝氏度5% NH₃/Ar氣氣氛中活化48小時(shí)，然后依次用60% HNO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，所得固體在70攝氏度鼓風(fēng)干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，100 g 2-呋喃硫代羧酸和85克活性炭/石墨烯復(fù)合材料分散在異戊酸二乙酯中，在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，所得混合物采用鄰二甲苯在磁力攪拌下洗滌。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度為50攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體冷凍干燥10小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例46：（1）將高粱殼自然干燥12小時(shí)，然后將200 g高粱殼采用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮硼共摻雜石墨烯在500毫升質(zhì)量百分比為100%的ZnCl₂水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為90小時(shí)，溫度30攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在800攝氏度10% NH₃/He氣氣氛中活化32小時(shí)，然后依次用70% HClO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑15微米）固液分離，所得固體在75攝氏度真空干燥75小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將10 g Na₂SO₃和10 g活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在10毫升水中，采用超聲法混合。超聲的頻率為20千赫茲，功率密度為500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度為20攝氏度。然后在所得混合物中加入5 wt%的鹽酸水溶液直至硫沉淀完全。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，固體在去離子水中洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑1微米）固液分離，冷凍干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例47：（1）將李子核70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g李子核采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將500 g生物質(zhì)，30 g氮硫共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為10%的H₃PO₄水溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為50小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在900攝氏度50% NH₃/N₂氣氣氛下活化16小時(shí)，然后依次用1% NaOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑20微米）固液分離，所得固體在80攝氏度真空干燥60小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將10 g Na₂S₂O₃和50克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在50毫升水中，采用超聲法混合。超聲的頻率為30千赫茲，功率密度為800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度為40攝氏度。然后在所得混合物中加入30 wt%的硫酸水溶液直至硫沉淀完全。采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體在去離子水中洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑5微米）固液分離，冷凍干燥60小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例48：（1）將甜菜根120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g甜菜根采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷硫共摻雜石墨烯在550毫升質(zhì)量百分比為5%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為10小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在1050攝氏度90% NH₃/N₂氣氣氛中活化0.5小時(shí)，然后依次用5% KOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在85攝氏度真空干燥45小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將200 mL H₂S和100克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在100毫升二乙醇胺溶液中，采用超聲法混合。超聲的頻率為25千赫茲，功率密度為1000 w，時(shí)間為30分鐘，溫度為60攝氏度。然后在所得混合物中通入10% SO₂/N₂混合氣直至硫沉淀完全。采用聚乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在去離子水中洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑20微米）固液分離，冷凍干燥12小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例49：（1）將李子核100℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g李子核采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將300 g生物質(zhì)，10 g氮磷硫共摻雜石墨烯在1000毫升質(zhì)量百分比為30%的ZnCl₂乙醇溶液中浸漬混合。浸漬時(shí)間為140小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑15微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在550攝氏度N₂氣氛中活化90小時(shí)，然后依次用10%Na₂CO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體在90攝氏度鼓風(fēng)干燥30小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 mL SO₂和20克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在100 mL水中，采用機(jī)械攪拌法混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。然后在所得混合物中通入H₂S氣體直至硫沉淀完全。采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在去離子水中洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在70攝氏度下真空干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例50：（1）將煙草桿自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g煙草桿在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g磷硼共摻雜石墨烯在400毫升質(zhì)量百分比為80%的H₃PO₄水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為30小時(shí)，溫度40攝氏度，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑20微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在650攝氏度Ar氣氛中活化75小時(shí)，然后依次用10% H₂SO₄水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體在100攝氏度鼓風(fēng)干燥15小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將15 g (NH4)₂S₂O₈和30克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在80mL去離子水中，采用磁力攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為80小時(shí)，溫度為40攝氏度。然后在所得混合物中加入60 wt%的硝酸水溶液直至硫沉淀完全。采用聚乙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，固體在去離子水中洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，固體在100攝氏度下鼓風(fēng)干燥60小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例51：（1）將榛子殼自然干燥3天，然后將1500.0 g直徑為3 - 8 mm的氧化鋯球磨球，200 g榛子殼在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封至氧化鋯球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以300轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨30小時(shí)。用鑷子將氧化鋯球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取50目的樣品分別用5% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥24小時(shí)；（2）將350 g生物質(zhì)，10 g氮硫硼共摻雜石墨烯在200毫升質(zhì)量百分比為400%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑5微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在750攝氏度氦氣氣氛中活化50小時(shí)，然后依次用50%K₂CO₃水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，所得固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥8小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將30 g (NH₄)₂S和60克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在30 mL去離子水中，采用機(jī)械攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。然后在所得混合物中加入10 wt%的鹽酸水溶液直至硫沉淀完全。采用聚苯乙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，固體在去離子水中洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，固體在120攝氏度下鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例52：（1）將紅麻稈芯自然干燥30天，然后將500.0 g直徑為8 - 15 mm的氧化鋁球磨球，300 g紅麻稈芯在空氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨60小時(shí)。用鑷子將氧化鋁球取出，將球磨后的樣品用超聲波振動(dòng)篩篩分，取80目的樣品分別用30% 鹽酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）固液分離，所得固體在120 ℃鼓風(fēng)干燥1小時(shí)；（2）將150 g生物質(zhì)，10 g磷硫硼共摻雜石墨烯在800毫升質(zhì)量百分比為80%的ZnCl₂水溶液中高速剪切混合。高速剪切的時(shí)間為56小時(shí)，溫度20攝氏度，轉(zhuǎn)速1500轉(zhuǎn)/分鐘。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在850攝氏度NH₃氣氛中活化40小時(shí)，然后依次用10% CH₃COOH水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯膜（孔徑10微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將20 g硫粉和10 g活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在10毫升正丁醇中，采用超聲法混合。超聲的頻率為20千赫茲，功率密度為500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度為20攝氏度。所得混合物在100攝氏度下反應(yīng)96小時(shí)，然后采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得采用正丁醇在超聲中洗滌。超聲的頻率為20千赫茲，功率密度為500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度為20攝氏度。采用聚丙烯膜（孔徑20微米）固液分離，固體在70攝氏度真空干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例53：（1）將木薯莖稈自然干燥12小時(shí)，然后將200 g木薯莖稈用超聲波粉碎。超聲的頻率為20 kHz，功率密度500 w，時(shí)間28 h，溫度25 ℃。將超聲粉碎后的樣品用高頻振動(dòng)篩篩分，取100目的樣品分別用30% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚苯乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80 ℃鼓風(fēng)干燥30小時(shí)；（2）將20 g生物質(zhì)，100 g石墨烯在50毫升質(zhì)量百分比為10%的KOH水溶液中攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在950攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?0小時(shí)，然后依次采用5%草酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在80攝氏度真空干燥96小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將100 g硫脲和50克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在50毫升三乙胺中，與采用超聲法混合。超聲的頻率為30千赫茲，功率密度為800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度為40攝氏度。所得混合物在200攝氏度下反應(yīng)60小時(shí)，然后采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得混合物采用正戊酸在超聲下洗滌。超聲的頻率為30千赫茲，功率密度為800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度為40攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑10微米）固液分離，固體在100攝氏度真空干燥40小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例54：（1）將蓮花莖稈70℃真空干燥96小時(shí)，然后將200 g蓮花莖稈采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用氣流篩篩分，取40目的樣品分別用80% 磷酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥50小時(shí)；（2）將100 g生物質(zhì)，10 g氮摻雜石墨烯在100毫升質(zhì)量百分比為20%的K₂CO₃水溶液中攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為20小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在1000攝氏度氬氣氣氛中活化10小時(shí)，然后依次采用30%甲酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚丙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在95攝氏度鼓風(fēng)干燥50小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將80 g (NH₄)₂S₂O₈和100克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在100毫升水中，采用超聲法混合。超聲的頻率為25千赫茲，功率密度為1000 w，時(shí)間為30分鐘，溫度為60攝氏度。所得混合物在300攝氏度下反應(yīng)30小時(shí)，然后采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得混合物采用鄰二甲苯在超聲下洗滌。超聲的頻率為25千赫茲，功率密度為1000 w，時(shí)間為30分鐘，溫度為60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥2小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例55：（1）將榴蓮皮120℃真空干燥2小時(shí)，然后將300 g榴蓮皮采用超聲波粉碎。超聲的頻率為30 kHz，功率密度1000 w，時(shí)間2 h，溫度60 ℃。將超聲粉碎后的樣品用滾筒篩篩分，取40目的樣品分別用10% 高氯酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將2 g生物質(zhì)，100 g磷摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的NaOH水溶液中超聲混合。超聲頻率為20千赫茲，功率密度500 w，時(shí)間為30小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚丙烯袋（孔徑0.2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在500攝氏度氦氣氣氛中活化2小時(shí)，然后依次用60%三氟乙酸水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，所得固體在100攝氏度鼓風(fēng)干燥20小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g CS₂和20克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末采用機(jī)械攪拌法混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。所得混合物在400攝氏度下反應(yīng)20小時(shí)，然后采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得混合物采用乙腈在機(jī)械攪拌下洗滌。機(jī)械攪拌的時(shí)間為60小時(shí)，溫度20攝氏度。采用聚乙烯袋（孔徑2微米）固液分離，固體冷凍干燥96小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例56：（1）將豆莢100℃鼓風(fēng)干燥36小時(shí)，然后將240 g豆莢采用超聲波粉碎。超聲的頻率為25 kHz，功率密度800 w，時(shí)間15 h，溫度40 ℃。將超聲粉碎后的樣品用直排過濾篩篩分，取80目的樣品分別用10% HClO₃S水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）固液分離，所得固體在100 ℃鼓風(fēng)干燥40小時(shí)；（2）將200 g生物質(zhì)，10 g硼摻雜石墨烯與固體10 g Na₂CO₃超聲混合。超聲頻率為25千赫茲，功率密度800 w，時(shí)間為10小時(shí)，溫度40攝氏度。采用聚苯乙烯膜（孔徑2微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在600攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?小時(shí)，然后依次用1%吡啶水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，所得固體在120攝氏度鼓風(fēng)干燥4小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g乙硫醇和30克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在異丙醇中，采用磁力攪拌混合。磁力攪拌的時(shí)間為80小時(shí)，溫度為40攝氏度。所得混合物在150攝氏度下反應(yīng)75小時(shí)，然后采用聚苯乙烯袋（孔徑10微米）固液分離，所得采用正丁醇在磁力攪拌下洗滌。磁力攪拌的時(shí)間為80小時(shí)，溫度為40攝氏度。采用聚丙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，固體冷凍干燥60小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例57：（1）將油菜秸稈自然干燥14天，然后將50.0 g直徑為1 - 1.3 cm的瑪瑙球磨球，100 g油菜秸稈在氬氣保護(hù)下密封至瑪瑙球磨罐中，然后將球磨罐置于行星式球磨機(jī)上并以580轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)。用鑷子將瑪瑙球取出，將球磨后的樣品用三次元振動(dòng)篩篩分，取20目的樣品分別用5% 硫酸水溶液和去離子水洗滌3次。采用聚乙烯膜（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在70 ℃鼓風(fēng)干燥96小時(shí)；（2）將30 g生物質(zhì)，1 g硫摻雜石墨烯在300毫升質(zhì)量百分比為50%的H₃PO₄水溶液中超聲混合。超聲頻率為30千赫茲，功率密度1000 w，時(shí)間為1小時(shí)，溫度60攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑1微米）實(shí)現(xiàn)固液分離，固體留在袋中，液體被甩出、擠出、壓出或流出；（3）所得固體物料在800攝氏度氮?dú)鈿夥罩谢罨?小時(shí)，然后依次用5%甲胺水溶液和去離子水洗滌至中性，采用聚苯乙烯袋（孔徑0.2微米）固液分離，所得固體在110攝氏度鼓風(fēng)干燥12小時(shí)，得到活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末；（4）將150 g乙硫醚和60克活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末分散在乙醇胺中，采用機(jī)械攪拌混合。機(jī)械攪拌的時(shí)間為30小時(shí)，溫度為60攝氏度。所得混合物在275攝氏度下反應(yīng)45小時(shí)，然后采用聚苯乙烯膜（孔徑20微米）固液分離，所得混合物采用鄰二甲苯在磁力攪拌下洗滌。磁力攪拌的時(shí)間為5小時(shí)，溫度為50攝氏度。采用聚乙烯膜（孔徑5微米）固液分離，固體冷凍干燥10小時(shí)，得到硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料粉末。

實(shí)施例58：鋰硫電池組裝與性能測(cè)試

將實(shí)施例2和4制備得到的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料，超級(jí)導(dǎo)電炭（super P）和粘結(jié)劑PVDF按照質(zhì)量比8:1:1的比例在瑪瑙研缽中研磨10分鐘，然后加入一定量氮甲基吡咯烷酮，繼續(xù)研磨20分鐘到1小時(shí)，直到得到均勻的漿料。用刮膜器將漿料涂覆在20微米的鋁箔上，60攝氏度真空干燥24小時(shí)。然后用銃片機(jī)將干燥好的鋁箔銃成直徑12毫米的電極片。用壓片機(jī)將電極片在8 MP下壓2分鐘，增強(qiáng)固體顆粒與鋁箔的接觸。以金屬鋰片為負(fù)極，cellgard 2400多孔膜為隔膜，不銹鋼做墊片，組裝成2430型紐扣電池。將扣電放在電池測(cè)試模具中，采用藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試電池的循環(huán)性能（電流密度取0.1 C, 1C）和倍率性能（電流密度取0.1 C,0.2C,0.5C,1C,2C,10C,0.1C）。采用CHI660e測(cè)試電池的阻抗。

從圖 8中可以看出實(shí)施例2所得材料在1.7-2.8V、0.1C 電流密度下的首次放電比容量達(dá)到1687mAh/g，經(jīng)過100次循環(huán)放電比容量維持在785 mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.7%。從圖 12中可以看出該材料在1.7-2.8V、1C 電流密度下循環(huán)500次后比容量在500mAh/g。循環(huán)效率達(dá)到99.8%。從圖13中可以看出該材料在1.7-2.8V、1.5C 電流密度下循環(huán)1000次后比容量在279mAh/g。循環(huán)效率達(dá)到99.7%。以上表明該材料具有很好的循環(huán)性能，并可以在較大的電流下快速完成充放電。

從圖 10中可以看出實(shí)施例4所得材料在1.7-2.8V、0.1C 電流密度下的首次放電比容量達(dá)到1087mAh/g，經(jīng)過100次循環(huán)放電比容量維持在785 mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.8%，表明該材料具有較好的電化學(xué)性能。

實(shí)施例59：鋰硫電池組裝和性能測(cè)試

將實(shí)施例1制備得到的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料，超級(jí)導(dǎo)電炭（super P）和粘結(jié)劑PTFE按照質(zhì)量比90:5:5的比例在瑪瑙研缽中研磨30分鐘，然后加入一定量乙醇，繼續(xù)研磨20分鐘到1小時(shí)，直到得到均勻的漿料。用刮膜器將漿料涂覆在20微米的鋁箔上，60攝氏度真空干燥24小時(shí)。然后用銃片機(jī)將干燥好的鋁箔銃成直徑12毫米的電極片。用壓片機(jī)將電極片在8 MP下壓10分鐘，增強(qiáng)固體顆粒與鋁箔的接觸。以金屬鋰片為負(fù)極，cellgard 2400多孔膜為隔膜，不銹鋼做墊片，組裝成2430型紐扣電池。將扣電放在電池測(cè)試模具中，采用藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試電池的循環(huán)性能（電流密度取0.1 C, 1C）和倍率性能（電流密度取0.1 C,0.2C,0.5C,1C,2C,10C,0.1C）。采用CHI660e測(cè)試電池的阻抗。

從圖 7中可以看出實(shí)施例1所得材料在1.7-2.8V、0.1C 電流密度下的首次放電比容量達(dá)到1101mAh/g，經(jīng)過100次循環(huán)放電比容量維持在715mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.5%，表明該材料具有較好的電化學(xué)性能。

實(shí)施例60：

將實(shí)施例5制備得到的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料，超級(jí)導(dǎo)電炭（super P）和粘結(jié)劑硅藻酸鈉按照質(zhì)量比8:1:1的比例在瑪瑙研缽中研磨10分鐘，然后加入一定量去離子水，繼續(xù)研磨20分鐘到1小時(shí)，直到得到均勻的漿料。用刮膜器將漿料涂覆在20微米的鋁箔上，60攝氏度真空干燥24小時(shí)。然后用銃片機(jī)將干燥好的鋁箔銃成直徑12毫米的電極片。用壓片機(jī)將電極片在10 MP下壓1分鐘，增強(qiáng)固體顆粒與鋁箔的接觸。以金屬鋰片為負(fù)極，cellgard 2400多孔膜為隔膜，不銹鋼做墊片，組裝成2430型紐扣電池。將扣電放在電池測(cè)試模具中，采用藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試電池的循環(huán)性能（電流密度取0.1 C, 1C,10C）和倍率性能（電流密度取0.1 C,0.2C,0.5C,1C,2C,10C,0.1C）。采用CHI660e測(cè)試電池的阻抗。

從圖 11中可以看出實(shí)施例5所得材料在1.7-2.8V、0.1C 電流密度下的首次放電比容量達(dá)到1289mAh/g，經(jīng)過100次循環(huán)放電比容量維持在420mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到100 %，表明該材料具有較好的電化學(xué)性能。

實(shí)施例61：

將實(shí)施例3制備得到的硫-活性炭/石墨烯復(fù)合材料，超級(jí)導(dǎo)電炭（super P）和粘結(jié)劑PVDF按照質(zhì)量比8:1:1的比例在瑪瑙研缽中研磨10分鐘，然后加入一定量氮甲基吡咯烷酮，繼續(xù)研磨20分鐘到1小時(shí)，直到得到均勻的漿料。用刮膜器將漿料涂覆在20微米的鋁箔上，60攝氏度真空干燥12小時(shí)。然后用銃片機(jī)將干燥好的鋁箔銃成直徑9毫米的電極片。用壓片機(jī)將電極片在12 MP下壓30秒，增強(qiáng)固體顆粒與鋁箔的接觸。以金屬鋰片為負(fù)極，cellgard 2400多孔膜為隔膜，不銹鋼做墊片，組裝成2430型紐扣電池。將扣電放在電池測(cè)試模具中，采用藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試電池的循環(huán)性能（電流密度取0.1 C, 1C, 5C）和倍率性能（電流密度取0.1 C,0.2C,0.5C,1C,2C,10C,0.1C）。采用CHI660e測(cè)試電池的阻抗。

從圖 9中可以看出實(shí)施例3所得材料在1.7-2.8V、0.1C 電流密度下的首次放電比容量達(dá)到1231mAh/g，經(jīng)過100次循環(huán)放電比容量維持在661 mAh/g且循環(huán)效率達(dá)到99.9%，表明該材料具有較好的電化學(xué)性能。