本發(fā)明屬于軟磁材料領(lǐng)域，尤其涉及一種復合金屬氧化物軟磁材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁材料的定義：具有低矯頑力和高磁導率的磁性材料。軟磁材料易于磁化，也易于退磁，廣泛用于電工設(shè)備和電子設(shè)備中。應用最多的軟磁材料是鐵硅合金(硅鋼片)以及各種軟磁鐵氧體等。軟磁材料在工業(yè)中的應用始于19世紀末。隨著電力工及電訊技術(shù)的興起，開始使用低碳鋼制造電機和變壓器，在電話線路中的電感線圈的磁芯中使用了細小的鐵粉、氧化鐵、細鐵絲等。到20世紀初，研制出了硅鋼片代替低碳鋼，提高了變壓器的效率，降低了損耗。直至現(xiàn)在硅鋼片在電力工業(yè)用軟磁材料中仍居首位。到20年代，無線電技術(shù)的興起，促進了高導磁材料的發(fā)展，出現(xiàn)了坡莫合金及坡莫合金磁粉芯等。從40年代到60年代，是科學技術(shù)飛速發(fā)展的時期，雷達、電視廣播、集成電路的發(fā)明等，對軟磁材料的要求也更高，生產(chǎn)出了軟磁合金薄帶及軟磁鐵氧體材料。進入70年代，隨著電訊、自動控制、計算機等行業(yè)的發(fā)展，研制出了磁頭用軟磁合金。
申請?zhí)枮镃N201510566981.0的中國專利申請公開了一種軟磁合金，所述軟磁合金材料為FeCOMSiBTi基材，各成份組成按原子百分含量(at％)包括：25-30的鈷，3-5的M，8-12的硅，10-15的硼，5-8的鈦，1-3％的鈧，其余為鐵及少量不可避免的雜質(zhì)；所述M銅和鈮、鉬、釩、鋯中一種或多種的組合。但是現(xiàn)有技術(shù)的軟磁材料的綜合性能一般。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)軟磁材料綜合性能不高的問題，提供了一種復合金屬氧化物軟磁材料及其制備方法，采用單硬脂酸甘油酯，使軟磁材料的磁性得到提高，降低矯頑力。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣40～80份、氧化硼40～80份、氧化鎂40～80份、氧化鋁40～80份、硅酸鈉30～50份、氧化鈮50～70份、羥基硅油10～16份、碳酸氫鈉10～20份、三氧化二鋁10～20份、炭黑1～5份、單硬脂酸甘油酯30～40份、碳酸鈉50～80份、羥乙基纖維素70～80份、羥丙基纖維素8～10份、甲苯二異氰酸酯10～30份。
作為優(yōu)選，復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣60份、氧化硼60份、氧化鎂60份、氧化鋁60份、硅酸鈉40份、氧化鈮60份、羥基硅油13份、碳酸氫鈉15份、三氧化二鋁15份、炭黑3份、單硬脂酸甘油酯35份、碳酸鈉75份、羥乙基纖維素75份、羥丙基纖維素9份、甲苯二異氰酸酯20份。
作為優(yōu)選，復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣40份、氧化硼40份、氧化鎂40份、氧化鋁40份、硅酸鈉30份、氧化鈮50份、羥基硅油10份、碳酸氫鈉10份、三氧化二鋁10份、炭黑1份、單硬脂酸甘油酯30份、碳酸鈉50份、羥乙基纖維素70份、羥丙基纖維素8份、甲苯二異氰酸酯10份。
作為優(yōu)選，復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣80份、氧化硼80份、氧化鎂80份、氧化鋁80份、硅酸鈉50份、氧化鈮70份、羥基硅油16份、碳酸氫鈉20份、三氧化二鋁20份、炭黑5份、單硬脂酸甘油酯40份、碳酸鈉80份、羥乙基纖維素80份、羥丙基纖維素10份、甲苯二異氰酸酯30份。
作為優(yōu)選，炭黑的表面積為10～3000m2/g。
復合金屬氧化物軟磁材料的制備方法，包括以下步驟：
將氧化鈣、氧化硼、氧化鎂、氧化鋁、硅酸鈉、氧化鈮、羥基硅油、碳酸氫鈉、三氧化二鋁、炭黑、單硬脂酸甘油酯、碳酸鈉、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲苯二異氰酸酯高速混合，混合時間為60～90min；
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在100～120℃，時間為200～300分鐘；
在100～120MPa條件下進行粉碎；熱壓；
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在750℃～800℃，保溫80～100分鐘，隨爐冷卻至室溫，即可。
作為優(yōu)選，高速混合時的轉(zhuǎn)速為1000～1200r/min。
作為優(yōu)選，燒結(jié)時氧含量控制在1％以下。
作為優(yōu)選，熱壓溫度為100～120℃，熱壓時間為40～80min。
作為優(yōu)選，第一次燒結(jié)溫度控制在110℃，時間為250分鐘，第二次燒結(jié)溫度控制在780℃，保溫90分鐘。
本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明復合金屬氧化物軟磁材料在300℃的磁性為1.200～1.213T，矯頑力827～831kA/m，最大磁能積162～164kJ/m3，加入單硬脂酸甘油酯可以提高軟磁材料的綜合性能。羥丙基纖維素在一定程度上也可以提高軟磁的磁性和最大磁能積。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細介紹。
實施例1
復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣60份、氧化硼60份、氧化鎂60份、氧化鋁60份、硅酸鈉40份、氧化鈮60份、羥基硅油13份、碳酸氫鈉15份、三氧化二鋁15份、炭黑3份、單硬脂酸甘油酯35份、碳酸鈉75份、羥乙基纖維素75份、羥丙基纖維素9份、甲苯二異氰酸酯20份。
炭黑的表面積為3005m2/g。
復合金屬氧化物軟磁材料的制備方法，包括以下步驟：
將氧化鈣、氧化硼、氧化鎂、氧化鋁、硅酸鈉、氧化鈮、羥基硅油、碳酸氫鈉、三氧化二鋁、炭黑、單硬脂酸甘油酯、碳酸鈉、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲苯二異氰酸酯高速混合，混合時間為75min，轉(zhuǎn)速為1100r/min。
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在110℃，時間為250分鐘；
在110MPa條件下進行粉碎；熱壓；熱壓溫度為110℃，熱壓時間為60min。
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在780℃，氧含量控制在1％以下。保溫90分鐘，隨爐冷卻至室溫，即可。
實施例2
復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣40份、氧化硼40份、氧化鎂40份、氧化鋁40份、硅酸鈉30份、氧化鈮50份、羥基硅油10份、碳酸氫鈉10份、三氧化二鋁10份、炭黑1份、單硬脂酸甘油酯30份、碳酸鈉50份、羥乙基纖維素70份、羥丙基纖維素8份、甲苯二異氰酸酯10份。
炭黑的表面積為10m2/g。
復合金屬氧化物軟磁材料的制備方法，包括以下步驟：
將氧化鈣、氧化硼、氧化鎂、氧化鋁、硅酸鈉、氧化鈮、羥基硅油、碳酸氫鈉、三氧化二鋁、炭黑、單硬脂酸甘油酯、碳酸鈉、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲苯二異氰酸酯高速混合，混合時間為60min，轉(zhuǎn)速為1000r/min；
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在100℃，時間為200分鐘；
在100MPa條件下進行粉碎；熱壓；熱壓溫度為100℃，熱壓時間為40min。
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在750℃，氧含量控制在1％以下。保溫80分鐘，隨爐冷卻至室溫，即可。
實施例3
復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣80份、氧化硼80份、氧化鎂80份、氧化鋁80份、硅酸鈉50份、氧化鈮70份、羥基硅油16份、碳酸氫鈉20份、三氧化二鋁20份、炭黑5份、單硬脂酸甘油酯40份、碳酸鈉80份、羥乙基纖維素80份、羥丙基纖維素10份、甲苯二異氰酸酯30份。
炭黑的表面積為3000m2/g。
復合金屬氧化物軟磁材料的制備方法，包括以下步驟：
將氧化鈣、氧化硼、氧化鎂、氧化鋁、硅酸鈉、氧化鈮、羥基硅油、碳酸氫鈉、三氧化二鋁、炭黑、單硬脂酸甘油酯、碳酸鈉、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲苯二異氰酸酯高速混合，混合時間為90min，轉(zhuǎn)速為1200r/min；
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在120℃，時間為300分鐘；
在120MPa條件下進行粉碎；熱壓；熱壓溫度為120℃，熱壓時間為80min。
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在800℃，氧含量控制在1％以下。保溫100分鐘，隨爐冷卻至室溫，即可。
實施例4
復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣55份、氧化硼55份、氧化鎂55份、氧化鋁55份、硅酸鈉45份、氧化鈮60份、羥基硅油14份、碳酸氫鈉15份、三氧化二鋁15份、炭黑4份、單硬脂酸甘油酯35份、碳酸鈉75份、羥乙基纖維素78份、羥丙基纖維素9份、甲苯二異氰酸酯25份。
炭黑的表面積為2000m2/g。
復合金屬氧化物軟磁材料的制備方法，包括以下步驟：
將氧化鈣、氧化硼、氧化鎂、氧化鋁、硅酸鈉、氧化鈮、羥基硅油、碳酸氫鈉、三氧化二鋁、炭黑、單硬脂酸甘油酯、碳酸鈉、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲苯二異氰酸酯高速混合，混合時間為65min，轉(zhuǎn)速為1100r/min；
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在105℃，時間為260分鐘；
在105MPa條件下進行粉碎；熱壓；熱壓溫度為105℃，熱壓時間為70min。
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在770℃，氧含量控制在1％以下。保溫85分鐘，隨爐冷卻至室溫，即可。
對照例1
與實施例1的區(qū)別在于：不加單硬脂酸甘油酯。
復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣60份、氧化硼60份、氧化鎂60份、氧化鋁60份、硅酸鈉40份、氧化鈮60份、羥基硅油13份、碳酸氫鈉15份、三氧化二鋁15份、炭黑3份、碳酸鈉75份、羥乙基纖維素75份、羥丙基纖維素9份、甲苯二異氰酸酯20份。
炭黑的表面積為3005m2/g。
復合金屬氧化物軟磁材料的制備方法，包括以下步驟：
將氧化鈣、氧化硼、氧化鎂、氧化鋁、硅酸鈉、氧化鈮、羥基硅油、碳酸氫鈉、三氧化二鋁、炭黑、碳酸鈉、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲苯二異氰酸酯高速混合，轉(zhuǎn)速為1100r/min，混合時間為75min；
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在110℃，時間為250分鐘；
在110MPa條件下進行粉碎；熱壓；熱壓溫度為110℃，熱壓時間為60min。
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在780℃，氧含量控制在1％以下。保溫90分鐘，隨爐冷卻至室溫，即可。
對照例2
與實施例2的區(qū)別在于：不加羥丙基纖維素。
復合金屬氧化物軟磁材料，包括以下重量份計的原料：氧化鈣40份、氧化硼40份、氧化鎂40份、氧化鋁40份、硅酸鈉30份、氧化鈮50份、羥基硅油10份、碳酸氫鈉10份、三氧化二鋁10份、炭黑1份、單硬脂酸甘油酯30份、碳酸鈉50份、羥乙基纖維素70份、甲苯二異氰酸酯10份。
炭黑的表面積為10m2/g。
復合金屬氧化物軟磁材料的制備方法，包括以下步驟：
將氧化鈣、氧化硼、氧化鎂、氧化鋁、硅酸鈉、氧化鈮、羥基硅油、碳酸氫鈉、三氧化二鋁、炭黑、單硬脂酸甘油酯、碳酸鈉、羥乙基纖維素、甲苯二異氰酸酯高速混合，混合時間為60min，轉(zhuǎn)速為1000r/min；
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在100℃，時間為200分鐘；
在100MPa條件下進行粉碎；熱壓；熱壓溫度為100℃，熱壓時間為40min。
在氮氣保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在750℃，氧含量控制在1％以下。保溫80分鐘，隨爐冷卻至室溫，即可。
300℃時測定性能：
從表中可以看出，本發(fā)明復合金屬氧化物軟磁材料在300℃的磁性為1.200～1.213T，矯頑力827～831kA/m，最大磁能積162～164kJ/m3，而未加單硬脂酸甘油酯的軟磁材料的磁性要遠低于本發(fā)明，降低矯頑力。說明加入單硬脂酸甘油酯可以提高軟磁材料的綜合性能。羥丙基纖維素在一定程度上也可以提高軟磁的磁性和最大磁能積。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方案，本發(fā)明的保護范圍不限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可顯而易見地得到的技術(shù)方案的簡單變化或等效替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。