本發(fā)明涉及一種稀土永磁材料制備技術(shù)，具體說，涉及一種釹鐵硼薄片的制備方法。
背景技術(shù)：
釹鐵硼永磁材料是我國稀土行業(yè)最為關(guān)注的稀土應(yīng)用產(chǎn)業(yè)，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和技術(shù)的進(jìn)步對高性能釹鐵硼永磁材料的需求日益廣泛。眾所周知，為了提高釹鐵硼的矯頑力和高溫使用性，通常采用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)或優(yōu)化工藝細(xì)化磁體晶粒。
目前使用的降低重稀土使用量的方法主要包括雙合金工藝和晶間擴(kuò)散重稀土元素工藝。雙合金工藝是分別熔煉主合金和包含重稀土元素的輔合金，破碎制粉，將主合金磁粉和輔合金粉按配比混合，取向壓制，燒結(jié)，該工藝中重稀土元素使用量仍較高。晶間擴(kuò)散重稀土元素工藝是通過涂抹、噴灑、浸漬和鍍膜等方式在釹鐵硼表面形成重稀土元素覆蓋層，經(jīng)高溫晶間擴(kuò)散將重稀土元素?cái)U(kuò)散至磁體內(nèi)部以達(dá)到提高磁體矯頑力，少量使用重稀土的目的。但是該工藝僅限于制作較薄的磁件(厚度一般不超過5mm)，在制備大塊磁體時(shí)矯頑力提升不明顯。中國發(fā)明專利公開號為CN103366940公開了一種采用物理氣相沉積包覆制備釹鐵硼粉料的方法，該方法雖然可以較少使用重稀土元素且適合制造大塊磁體，但釹鐵硼粉料粒度小重量輕，在包覆時(shí)容易發(fā)生氧化、控制和收集復(fù)雜等缺點(diǎn)。
目前通常采用的細(xì)化磁體晶粒的方法主要是在成分中加入微量的W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素抑制磁體晶粒的長大，但此類元素在磁體中會發(fā)生偏析等不均勻分布，對晶粒長大的抑制效果有限，加入量過高則會對磁體性能產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種釹鐵硼薄片的制備方法，磁體矯頑力顯著提高，大幅降低重稀土元素使用量，降低磁體制造成本。
技術(shù)方案如下：
一種釹鐵硼薄片的制備方法，包括：
按設(shè)計(jì)成分配料、熔煉、速凝鑄片；
采用物理氣相沉積方法，將重稀土元素粒子或者高熔質(zhì)元素粒子沉積在釹鐵硼薄片上。
進(jìn)一步：在惰性氣氛中物理氣相沉積，溫度為300～500℃，沉積速率為0.01～50μm/min。
進(jìn)一步：惰性氣氛為氬氣或氦氣或真空，物理氣相沉積采用磁控濺射沉積、離子鍍沉積或蒸發(fā)源沉積。
進(jìn)一步：高熔質(zhì)元素粒子采用Dy、Tb、W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga元素的粒子；重稀土元素粒子采用Dy或者Tb元素的粒子。
進(jìn)一步：將釹鐵硼合金薄片和重稀土靶材分別置于物理氣相沉積裝置內(nèi)；抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氬氣至0.2～1.0Pa；對釹鐵硼薄片加熱，開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將重稀土粒子沉積在釹鐵硼薄片上；停止物理氣相沉積，待溫度降至室溫后取出釹鐵硼薄片。
進(jìn)一步：對釹鐵硼薄片加熱的加熱溫度為300～500℃，重稀土粒子沉積速率為0.01～50μm/min。
進(jìn)一步：重稀土靶材為元素Dy或者Tb中至少一種元素的純金屬、合金或氧化物。
進(jìn)一步：將釹鐵硼合金薄片和高熔質(zhì)靶材分別置于物理氣相沉積裝置內(nèi)；抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氬氣至0.2～1.0Pa；對釹鐵硼薄片加熱，開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將高熔質(zhì)粒子沉積在釹鐵硼薄片上；停止物理氣相沉積，待溫度降至室溫后取出釹鐵硼薄片。
進(jìn)一步：對釹鐵硼薄片加熱的加熱溫度為300～500℃，高熔質(zhì)粒子沉積速率為0.01～50μm/min。
進(jìn)一步：高熔質(zhì)靶材為元素W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一種元素的純金屬、合金或氧化物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：將本發(fā)明所述方法制備的釹鐵硼薄片進(jìn)行破碎制粉，進(jìn)而燒結(jié)制備釹鐵硼磁體，可使磁體矯頑力顯著提高，大幅降低重稀土元素使用量，降低磁體制造成本，同時(shí)降低磁粉由于再加工而造成的氧化現(xiàn)象，工藝簡單易實(shí)現(xiàn)。
具體實(shí)施方式
下面參考示例實(shí)施方式對本發(fā)明技術(shù)方案作詳細(xì)說明。然而，示例實(shí)施方式能夠以多種形式實(shí)施，且不應(yīng)被理解為限于在此闡述的實(shí)施方式；相反，提供這些實(shí)施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實(shí)施方式的構(gòu)思全面地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。
釹鐵硼薄片的制備方法，具體包括以下步驟：
步驟1：按設(shè)計(jì)成分配料、熔煉、速凝鑄片；
步驟2：采用物理氣相沉積方法，將靶材粒子沉積在釹鐵硼薄片上。
物理氣相沉積采用磁控濺射沉積、離子鍍沉積或蒸發(fā)源沉積。物理氣相沉積時(shí)，在惰性氣氛中，溫度300～500℃，沉積速率0.01～50μm/min。惰性氣氛為氬氣或氦氣或真空。
方案1：
步驟11：按設(shè)計(jì)成分配料、熔煉、速凝鑄片；
步驟12：將釹鐵硼合金薄片和重稀土靶材分別置于物理氣相沉積裝置內(nèi)；
重稀土靶材為Dy、Tb或Dy-Tb的至少一種純金屬、合金或氧化物。
步驟13：抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氬氣至0.2～1.0Pa；
步驟14：對釹鐵硼薄片加熱，加熱溫度300～500℃；
步驟15：開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將重稀土粒子沉積在釹鐵硼薄片上；
物理氣相沉積包括磁控濺射沉積、離子鍍沉積和蒸發(fā)源沉積。重稀土粒子沉積速率為0.01～50μm/min。
步驟16：停止物理氣相沉積，待溫度降至室溫后取出釹鐵硼薄片。
方案2：
步驟21：按設(shè)計(jì)成分配料、熔煉、速凝鑄片；
步驟22：將釹鐵硼合金薄片和高熔質(zhì)靶材分別置于物理氣相沉積裝置內(nèi)；
高熔質(zhì)靶材為W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素的至少一種純金屬、合金或氧化物。
步驟23：抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氬氣至0.2～1.0Pa；
步驟24：對釹鐵硼薄片加熱，加熱溫度300～500℃；
步驟25：開啟物理氣相沉積裝置，采用物理氣相沉積將高熔質(zhì)粒子沉積在釹鐵硼薄片上；
物理氣相沉積包括磁控濺射沉積、離子鍍沉積和蒸發(fā)源沉積。高熔質(zhì)粒子沉積速率為0.01～50μm/min。
步驟26：停止物理氣相沉積，待溫度降至室溫后取出釹鐵硼薄片。
可同時(shí)使用方案1和方案2對釹鐵硼薄片進(jìn)行物理氣相沉積。
實(shí)施例1：
該實(shí)施例具體包括如下步驟：
(1)配料、熔煉、速凝鑄片制備釹鐵硼薄片；
(2)將所得釹鐵硼薄片進(jìn)行物理氣相沉積：
選擇Dy金屬靶材，抽真空至2.0×10-2Pa，充入氬氣至0.2Pa，采用磁控濺射，調(diào)整濺射功率，使Dy粒子沉積速率為0.01μm/min。
(3)將所得的釹鐵硼薄片盤磨破碎、球磨制粉、取向成型、燒結(jié)、熱處理，獲得最終磁體。
采用磁性能測量儀測試本實(shí)施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進(jìn)行對比，結(jié)果如表1所示。
表1
實(shí)施例2：
該實(shí)施例具體包括如下步驟：
(1)配料、熔煉、速凝鑄片制備釹鐵硼薄片；
(2)將所得釹鐵硼薄片進(jìn)行物理氣相沉積：
選擇Tb金屬靶材，抽真空至5.0×10-3Pa，充入氦氣至0.5Pa，將釹鐵硼薄片加熱到300℃，采用離子鍍，調(diào)整氬氣發(fā)射源電流，使Tb粒子沉積速率為50μm/min。
(3)將所得的釹鐵硼薄片氫破碎、氣流磨、取向成型、燒結(jié)、熱處理，獲得最終磁體。
采用磁性能測量儀測試本實(shí)施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進(jìn)行對比，結(jié)果如表2所示。
表2
實(shí)施例3：
該實(shí)施例具體包括如下步驟：
(1)配料、熔煉、速凝鑄片制備釹鐵硼薄片；
(2)將所得釹鐵硼薄片進(jìn)行物理氣相沉積：
選擇CoZr金屬靶材，抽真空至9.0×10-4Pa，將釹鐵硼薄片加熱到500℃
采用蒸發(fā)沉積，調(diào)整蒸發(fā)舟加熱源功率，使CoZr原子氣化蒸發(fā)，沉積速率為3μm/min。
(3)將所得的釹鐵硼薄片氫破碎、氣流磨、取向成型、燒結(jié)、熱處理，獲得最終磁體。
采用磁性能測量儀測試本實(shí)施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進(jìn)行對比，結(jié)果如表3所示。
表3
實(shí)施例4：
該實(shí)施例具體包括如下步驟：
(1)配料、熔煉、速凝鑄片制備釹鐵硼薄片；
(2)將所得釹鐵硼薄片進(jìn)行物理氣相沉積：
選擇Dy2O3靶材，Mo靶材，抽真空至3.0×10-2Pa，充入氬氣至0.3Pa
將釹鐵硼薄片加熱到420℃，采用磁控濺射，同時(shí)對兩種靶材進(jìn)行濺射，調(diào)整濺射功率，使粒子沉積速率為0.2μm/min。
(3)將步所得的釹鐵硼薄片氫破碎、氣流磨、取向成型、燒結(jié)、熱處理，獲得最終磁體。
采用磁性能測量儀測試本實(shí)施例制備的磁體磁能積和矯頑力，與傳統(tǒng)方法制備的磁體進(jìn)行對比，結(jié)果如表4所示。
表4
本發(fā)明所用的術(shù)語是說明和示例性、而非限制性的術(shù)語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實(shí)施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。