本實用新型是一種空心陰極燈,屬于痕量元素光譜分析的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
由于痕量元素含量對材料性能有重要的影響,材料的痕量分析已經(jīng)成為分析化學(xué)研究最引人矚目的前沿領(lǐng)域,尤其是鋼鐵、高溫合金、純金屬、高純合金、電子器件、陶瓷、藥品、食品中,要求分析和控制的微、痕量元素已多達(dá)60余種,最低要求<0.00001%,甚至有逐步向更低含量延伸的趨勢。
目前檢測痕量元素的分析方法絕大部分均為液體進樣,因此存在許多弊端:試樣分解操作繁復(fù)、分析中使用大量的化學(xué)試劑,甚至有毒物質(zhì),對人體和環(huán)境造成損害、有的樣品難以分解完全和分析等。
采用固體直接進樣分析技術(shù)就可避免這些弊端,目前常用的固體進樣痕量元素檢測方法主要為二次離子質(zhì)譜法、輝光放電質(zhì)譜法和空心陰極發(fā)射光譜法。二次離子質(zhì)譜方法在樣品表面微區(qū)局部取樣,且僅能對元素進行低濃度半定量分析。輝光放電質(zhì)譜儀雖然作為一種直接固體進樣痕量、超痕量元素分析的先進儀器,但是其價格相當(dāng)昂貴。空心陰極發(fā)射光譜儀是一種可以檢測固體樣品中痕量雜質(zhì)元素的高靈敏度和高準(zhǔn)確度的儀器,具有操作簡單,可固體粉末直接進樣,價格便宜等優(yōu)勢。本實用新型提出的空心陰極燈激發(fā)光源裝置應(yīng)用于空心陰極發(fā)射光譜儀,達(dá)到準(zhǔn)確、可靠分析樣品中痕量元素的目的。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
針對上述問題,本實用新型提供了一種空心陰極燈,該空心陰極燈與光譜儀結(jié)合能夠直接檢測出固體樣品痕量元素的含量,其檢測下限低于0.00001%,且檢測精度高。
本實用新型的技術(shù)解決方案如下:
該種空心陰極燈包括一個內(nèi)外雙層管結(jié)構(gòu)的燈體(1),燈體(1)的內(nèi)層壁的里面為內(nèi)腔(5),燈體(1)的外層壁與內(nèi)層壁之間為外腔(4),燈體(1)的燈體前端(2)上的開口用可插拔密封頭(3)進行密封,密封頭(3)的后端安裝有把手(8),燈體(1)的燈體后端(14)上設(shè)置有石英片(13),燈體(1)的內(nèi)腔(5)上加工有內(nèi)腔上端開口(9) 和內(nèi)腔下端開口(7),燈體(1)的外腔(4)上加工外腔上端開口(6) 和外腔下端開口(10),從內(nèi)腔上端開口(9)向內(nèi)腔(5)中通入氬氣,內(nèi)腔下端開口(7)連接真空泵以保持氬氣在內(nèi)腔(5)中的動態(tài)平衡狀態(tài),外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)通過管路連接在外腔(4) 中形成冷卻水循環(huán),第一金屬鎢絲(11)的一端穿過燈體前端(2)的把手(8)和密封頭(3)伸進內(nèi)腔(5)中與電極管(12)連接,第二金屬鎢絲(15)的一端從內(nèi)腔上端開口(9)處也伸進內(nèi)腔(5)中,電路在第一金屬鎢絲(11)和第二金屬鎢絲(15)兩端施加600~900V的直流電壓或直流加脈沖電壓,激發(fā)內(nèi)腔(5)中充填的氬氣放電,其特征在于:
外腔(4)的直徑為12mm~140mm,內(nèi)腔(5)的直徑為7mm~70mm,燈體(1)從燈體前端(2)到燈體后端(14)的長度為50mm~550mm;
密封頭(3)與燈體(1)的密封連接處長度為7mm~70mm;
外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)均高出燈體(1)的外表面,外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)高出的距離為7mm~70mm,外腔上端開口(6)和外腔下端開口(10)的直徑為2mm~8mm;
內(nèi)腔上端開口(9)同樣高出燈體(1)的外表面,內(nèi)腔上端開口(9) 下端位于內(nèi)腔(5)表面的位置距離燈體后端(14)5mm~60mm,內(nèi)腔上端開口(9)上部加工有一個凸起(16),該凸起(16)高于燈體(1) 外表面的距離為10mm~115mm,內(nèi)腔上端開口(9)和內(nèi)腔下端開口(7) 的直徑為2mm~8mm。
燈體(1)的材質(zhì)為石英玻璃或硬質(zhì)耐高溫玻璃。
電極管(12)為石墨電極管,電極管(12)與第一金屬鎢絲(11) 插接的一端的外徑為3mm~15mm,內(nèi)徑為1mm~5mm,孔深2mm~23mm;電極管(12)與第二金屬鎢絲(15)插接的另一端的內(nèi)徑為1mm~6mm,孔深為13mm~64mm。
選擇以上的技術(shù)方案,容易使電極管中的樣品在光源中得到反復(fù)激發(fā)和加熱,可以有效提高分析靈敏度;使在電源功率比較小的情況下實現(xiàn)光源發(fā)光,使用的電路元器件功率小,電壓低,電路容易實現(xiàn),對使用人員比較安全;需要使用的循環(huán)水系統(tǒng)功率不需要太大,消耗氬氣量較小,可以降低設(shè)備成本和分析成本。
本實用新型的插在第一金屬鎢絲的電極管作為空心陰極燈的陰極,電極管內(nèi)放置待測固體樣品,第二金屬絲為陽極,當(dāng)在兩極之間施加直流電壓或直流加脈沖電壓時,當(dāng)電流逐步從100mA增加到1500mA時,待測固體樣品中的低熔點的固體樣品先發(fā)光,之后高熔點的固體樣品再發(fā)光,根據(jù)其固體樣品發(fā)光的光譜通過光譜儀分析,能夠分析得到待測固體樣品的低熔點雜質(zhì)的含量,其檢測下限低于0.00001%,且檢測精度高。
附圖說明
圖1為本實用新型所述裝置的結(jié)構(gòu)示意圖
具體實施方式
以下將結(jié)合附圖和實施例對本實用新型技術(shù)方案作進一步地詳述:
參見附圖1所示,該種空心陰極燈包括一個內(nèi)外雙層管結(jié)構(gòu)的燈體 1,燈體1的內(nèi)層壁的里面為內(nèi)腔5,燈體1的外層壁與內(nèi)層壁之間為外腔4,燈體1的燈體前端2上的開口用可插拔密封頭3進行密封,密封頭3的后端安裝有把手8,燈體1的燈體后端14上設(shè)置有石英片13,燈體1的內(nèi)腔5上加工有內(nèi)腔上端開口9和內(nèi)腔下端開口7,燈體1的外腔4上加工外腔上端開口6和外腔下端開口10,從內(nèi)腔上端開口9向內(nèi)腔5中通入氬氣,內(nèi)腔下端開口7連接真空泵以保持氬氣在內(nèi)腔5中的動態(tài)平衡狀態(tài),外腔上端開口6和外腔下端開口10通過管路連接在外腔4中形成冷卻水循環(huán),第一金屬鎢絲11的一端穿過燈體前端2的把手8和密封頭3伸進內(nèi)腔5中與電極管12連接,第二金屬鎢絲15的一端從內(nèi)腔上端開口9處也伸進內(nèi)腔5中,電路在第一金屬鎢絲11和第二金屬鎢絲15兩端施加600~900V的直流電壓或直流加脈沖電壓,激發(fā)內(nèi)腔5中充填的氬氣放電,其特征在于:
外腔4的直徑為12mm~140mm,內(nèi)腔5的直徑為7mm~70mm,燈體1從燈體前端2到燈體后端14的長度為50mm~550mm;
密封頭3與燈體1的密封連接處長度為7mm~70mm;
外腔上端開口6和外腔下端開口10均高出燈體1的外表面,外腔上端開口6和外腔下端開口10高出的距離為7mm~70mm,外腔上端開口6和外腔下端開口10的直徑為2mm~8mm;
內(nèi)腔上端開口9同樣高出燈體1的外表面,內(nèi)腔上端開口9下端位于內(nèi)腔5表面的位置距離燈體后端145mm~60mm,內(nèi)腔上端開口9上部加工有一個凸起16,該凸起16高于燈體1外表面的距離為 10mm~115mm,內(nèi)腔上端開口9和內(nèi)腔下端開口7的直徑為2mm~8mm。
燈體1的材質(zhì)為石英玻璃或硬質(zhì)耐高溫玻璃。
電極管12為石墨電極管,電極管12與第一金屬鎢絲11插接的一端的外徑為3mm~15mm,內(nèi)徑為1mm~5mm,孔深2mm~23mm;電極管 12與第二金屬鎢絲15插接的另一端的內(nèi)徑為1mm~6mm,孔深為 13mm~64mm。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實用新型所述的激發(fā)光源裝置的空心陰極燈激發(fā)光源放電溫度高,基本消除激發(fā)譜線中的分子譜線,使分析靈敏度大為提高,由于放電在低氣壓惰性氬氣氣氛下進行,放電穩(wěn)定,激發(fā)信號強度的線性范圍較寬,適用于固體、粉末、溶液干渣狀態(tài)的鋼鐵、高溫合金、鋁合金、鈦合金、鎂合金、純金屬、金屬化合物、陶瓷、半導(dǎo)體材料等材料的痕量元素分析,且操作簡單,樣品代表性好,其分析過程幾乎對環(huán)境不造成污染。