一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法與流程

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本發(fā)明涉及電子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著微電子封裝技術(shù)的發(fā)展，電子元件的功率密度越來越大，致使單位體積發(fā)熱量也隨之增加，所以對新一代電路基材的散熱能力即熱導(dǎo)率要求越高。現(xiàn)階段開發(fā)的高熱導(dǎo)率陶瓷基材有AlN、SiC和BeO，其中BeO具有毒性，不利于環(huán)保；而SiC的介電常數(shù)偏高，不適宜作基片。近年來，對于在高溫環(huán)境下使用的電路板，尤其是對于高功率應(yīng)用，一直需要采用氮化鋁(AlN)襯底。AlN陶瓷基體是以氮化鋁為主晶相的陶瓷，具有纖鋅礦型結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，密度在3.2g/cm³-3.3g/cm³之間。由于AlN襯底具有高熱導(dǎo)率(130-200W/m·K)和低熱膨脹系數(shù)(4-4.5×10^-6/℃)的特性，它們一直是有希望的候選物。高熱導(dǎo)率和低CTE的組合使氮化鋁具有良好的抗熱震性。此外，氮化鋁具有超過鋁和氧化鈹?shù)目箯潖姸?350-400MPa)，表現(xiàn)出使其能夠易于加工的低硬度，并且在超過900℃的氧化環(huán)境中及在高達1600℃的還原環(huán)境中是穩(wěn)定的。AlN陶瓷熱導(dǎo)率高、無毒、原料來源廣泛、介電常數(shù)與機械性能與氧化鋁接近而且絕緣性能更好、既可以流延成型又可以常壓燒結(jié)，工藝性好，所以AlN是一種備受關(guān)注的高導(dǎo)熱基板，已被視為新一代高密度、大功率電子封裝中最理想的陶瓷基板材料，能夠廣泛應(yīng)用于電力電子功率模塊、微波毫米波功率器件、大功率電源模塊、混合集成電路等領(lǐng)域，特別是利用其高導(dǎo)熱的特點制備的陶瓷基板在動力機車、電動汽車、智能電網(wǎng)等電力電子領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

氮化鋁材料在厚膜漿料工藝方面的應(yīng)用，在一些高端領(lǐng)域已逐漸替代了氧化鋁陶瓷襯底，而一般傳統(tǒng)的厚膜電子漿料主要針對氧化鋁襯底發(fā)展進行研制，均采用硼硅酸鉛體系或硼硅酸鉛鋅體系，這些體系均以劇毒的氧化鉛(PbO)為主要成分，而PbO系玻璃料用于AlN陶瓷基片，會在界面上發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡，甚至?xí)笰IN陶瓷基片的表面氧化，使AIN陶瓷基片潤濕性變差，導(dǎo)致電子漿料失去附著力。硼硅酸鉍體系雖然是低熔點、適度膨脹且具有良好濕潤性的玻璃，但其中的主要成分氧化鉍具有較高的活性，燒結(jié)時氧化鉍會與氮化鋁(AlN)發(fā)生反應(yīng)而釋放氣體，從而嚴重影響厚膜電路元件的穩(wěn)定性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適用于氮化鋁基材的大功率厚膜電路銀釕電阻漿料，以及該種大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。

一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料，包括以下質(zhì)量百分比的各組分：10-30％的無機粘結(jié)相，50-70％的復(fù)合功能相，20-25％的有機載體。

所述無機粘結(jié)相是由以下質(zhì)量百分比的各組分制成的微晶玻璃粉：30-40％的SiO₂、20-30％的Al₂O₃、10-20％的B₂O₃、10-20％的ZnO、5-15％的CuO、5-15％的CaO、1-5％的晶核劑、1-5％的稀土氧化物。

優(yōu)選的，所述無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

優(yōu)選的，所述稀土氧化物為La₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃、CeO₂、Sm₂O₃、Gd₂O₃、Nd₂O₃、Pr₂O₃和Eu₂O₃中的至少一種。更優(yōu)選的，所述稀土氧化物的粒徑為1-3μm。

優(yōu)選的，所述晶核劑為CaF₂、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、V₂O₅、NiO和Fe₂O₃中的至少一種。

所述復(fù)合功能相由以下質(zhì)量百分比的各組分組成：20-30％的球狀銀粉、20-30％的片狀銀粉、40-60％的釕粉。

所述有機載體由以下質(zhì)量百分比的各組分組成：40-70％的有機溶劑、25-35％的高分子增稠劑、1-5％的分散劑、1-5％的消泡劑、1-5％的觸變劑。

優(yōu)選的，所述有機載體的粘度為200-300mPa·s。

優(yōu)選的，所述球狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；所述片狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；所述釕粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為2.5-3.0g/cm³，振實密度為3.5-4.0g/cm³。

優(yōu)選的，所述有機溶劑為松節(jié)油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇單甲醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、檸檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1,4-丁內(nèi)酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、鄰苯二甲酸二丁酯和二甲亞砜中的至少一種；所述高分子增稠劑為聚乙烯吡咯烷酮、乙基纖維素、聚乙二醇2000、聚乙烯醇縮丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯樹脂、環(huán)氧樹脂和聚氨酯樹脂中的至少一種；所述分散劑為檸檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺和1,4-二羥基磺酸胺中的至少一種；所述消泡劑為有機硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷和聚醚改性有機硅中的至少一種；所述觸變劑為十六醇、聚酰胺蠟、氫化蓖麻油、觸變性醇酸樹脂、有機膨潤土和氣相二氧化硅中的至少一種。

以上所述氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法，包括以下步驟：

a、制備無機粘接相：分別稱取SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、ZnO、CuO、CaO、晶核劑和稀土氧化物并混合均勻，得混合物；然后將混合物置于熔爐中熔煉，熔煉溫度為1300-1500℃，保溫時間為2-4h，得玻璃溶液；玻璃溶液進行水淬后得到玻璃；接著將玻璃破碎成玻璃渣，并將玻璃渣球磨成玻璃粉。

優(yōu)選的，將SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、ZnO、CuO、CaO、晶核劑和稀土氧化物置于三維混料機中混合均勻，得混合物。

優(yōu)選的，以蒸鎦水為介質(zhì)球磨玻璃渣，得到粒徑為1-3μm玻璃粉。

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

c、制備有機載體：分別稱取有機溶劑、高分子增稠劑、分散劑、消泡劑和觸變劑并混合均勻，得有機載體。

優(yōu)選的，在80℃的水浴中將所述有機溶劑、高分子增稠劑、分散劑、消泡劑和觸變劑混合均勻。

d、制備電阻漿料：將無機粘接相、復(fù)合功能相和有機載體混合均勻，得混合漿料；然后將混合漿料置于三輥機中研磨至混合漿料的平均細度小于8μm，得電阻漿料。

優(yōu)選的，用500目的濾網(wǎng)過濾電阻漿料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明選用SiO₂-Al₂O₃-B₂O₃-ZnO-CuO-CaO系微晶玻璃粉作為無機粘結(jié)相，不含劇毒氧化鉛成分，避免了鉛在研發(fā)、使用及廢棄后對環(huán)境、人體造成的傷害，解決了大功率電阻或電熱元件制造行業(yè)急需解決的問題，符合歐盟RoHS指令(2002/95/EC)要求。此外，該微晶玻璃粉還具有適度膨脹和良好潤濕性等優(yōu)點，且不會與氮化鋁基材發(fā)生反應(yīng)而釋放氣體。由本發(fā)明電阻漿料燒成的電阻層具有結(jié)構(gòu)光滑、致密，附著力強、耐老化、方阻可調(diào)、電阻溫度系數(shù)較低且可調(diào)、印刷特性及燒成特性優(yōu)良，且能夠與氮化鋁基材相匹配等優(yōu)點。

(2)通過對SiO₂-Al₂O₃-B₂O₃-ZnO-CuO-CaO系微晶玻璃的差熱、熱膨脹系數(shù)、密度、介電常數(shù)、介電損耗、玻璃化溫度、轉(zhuǎn)變溫度和軟化溫度等的調(diào)節(jié)使之與稀土氧化物、復(fù)合功能相和有機載體復(fù)合構(gòu)成的電阻漿料的熱膨脹系數(shù)與氮化鋁基材匹配并且具有良好的結(jié)合性能，同時可在800-850℃之間燒結(jié)電阻層。

(3)稀土氧化物的加入，不但可降低微晶玻璃粉的成本，提高稀土資源的綜合利用效益，同時還可有效降低漿料的燒結(jié)溫度及熱膨脹系數(shù)，改善漿料的電性能、濕潤性、相溶性、分子間鍵結(jié)合強度及工藝性，使其更好地與熱膨脹系數(shù)(4-4.5×10^-6/℃)較低的氮化鋁基材相匹配。

(4)以球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉的混合粉作為復(fù)合功能相，可避免燒結(jié)過程中導(dǎo)電相與氮化鋁基材的反應(yīng)，提高了電阻漿料的附著力及電路元件的穩(wěn)定性。通過優(yōu)化無機粘接相與復(fù)合功能相的成分、重量配比及燒結(jié)曲線，由本發(fā)明電阻漿料燒成的電阻層具有附著力強、耐老化、導(dǎo)電性良好、發(fā)熱效率高及與氮化鋁基材相容等優(yōu)點，并且電阻層的方阻重?zé)兓市∮?％，電阻溫度系數(shù)小于200×10^-6/℃。

(5)本發(fā)明的電阻漿料可用于制備體積小、功率大、表面熱負荷大、熱導(dǎo)率高、熱效率高、熱啟動快、溫度場均勻、抗熱沖擊能力強、機械強度高、無污染、綠色環(huán)保、安全可靠的基于氮化鋁基材的稀土厚膜電路電熱元件。

本發(fā)明制備的電阻漿料具有良好的觸變性和流動性。

具體實施方式

為了更充分的理解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步介紹和說明。

實施例1

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料由10wt.％的無機粘結(jié)相，70wt.％的復(fù)合功能相和20wt.％的有機載體組成。其中，無機粘結(jié)相、復(fù)合功能相、有機載體的組成分別如下：

無機粘結(jié)相：40wt.％的SiO₂、25wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、10wt.％的ZnO、5wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核劑(TiO₂)、2.5wt.％的稀土氧化物(Y₂O₃)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

復(fù)合功能相：25wt.％的球狀銀粉、25wt.％的片狀銀粉、50wt.％的釕粉。其中，球狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；片狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；釕粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為2.5-3.0g/cm³，振實密度為3.5-4.0g/cm³。

有機載體：70wt.％的有機溶劑(35wt.％的丁基卡必醇和35wt.％丁基卡必醇醋酸酯)、25wt.％的高分子增稠劑(乙基纖維素)、2wt.％的分散劑(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、1wt.％的觸變劑(氫化蓖麻油)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

a、制備無機粘接相：分別稱取SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、ZnO、CuO、CaO、晶核劑和稀土氧化物，并將這些物質(zhì)置于三維混料機中混合均勻，得混合物；然后將混合物置于熔爐中熔煉，熔煉溫度為1500℃，保溫時間為2h，得玻璃溶液；玻璃溶液進行水淬后得到玻璃；接著將玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸鎦水為介質(zhì)球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒徑為1-3μm，得到無鉛微晶玻璃粉。

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

c、制備有機載體：分別稱取有機溶劑、高分子增稠劑、分散劑、消泡劑和觸變劑，并在80℃的水浴中將這些物質(zhì)混合均勻，得到粘度為180-220mPa·s的有機載體。然后用200目尼龍濾網(wǎng)過濾有機載體以除去雜質(zhì)。

d、形成電阻漿料：將無機粘接相、復(fù)合功能相和有機載體混合均勻，得混合漿料；然后將混合漿料置于三輥三輥機中反復(fù)研磨至混合漿料的平均細度小于8μm，得電阻漿料，電阻漿料的粘度為110±20Pa·s。接著，用500目的濾網(wǎng)過濾電阻漿料以除去雜質(zhì)。

實施例2

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

無機粘結(jié)相：40wt.％的SiO₂、20wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、15wt.％的ZnO、5wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核劑(CaF₂)、2.5wt.％的稀土氧化物(La₂O₃)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

復(fù)合功能相：30wt.％的球狀銀粉、30wt.％的片狀銀粉、40wt.％的釕粉。其中，球狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；片狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；釕粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為2.5-3.0g/cm³，振實密度為3.5-4.0g/cm³。

有機載體：70wt.％的有機溶劑(35wt.％乙二醇乙醚醋酸酯和35wt.％檸檬酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠劑(丙烯酸酯樹脂)、2wt.％的分散劑(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、1wt.％的觸變劑(氫化蓖麻油)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

a、制備無機粘接相：分別稱取SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、ZnO、CuO、CaO、晶核劑和稀土氧化物，并將這些物質(zhì)置于三維混料機中混合均勻，得混合物；然后將混合物置于熔爐中熔煉，熔煉溫度為1300℃，保溫時間為3h，得玻璃溶液；玻璃溶液進行水淬后得到玻璃；接著將玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸鎦水為介質(zhì)球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒徑為1-3μm，得到無鉛微晶玻璃粉。

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

實施例3

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料由15wt.％的無機粘結(jié)相，65wt.％的復(fù)合功能相和20wt.％的有機載體組成。其中，無機粘結(jié)相、復(fù)合功能相、有機載體的組成分別如下：

無機粘結(jié)相：40wt.％的SiO₂、20wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核劑(ZrO₂)、2.5wt.％的稀土氧化物(Eu₂O₃)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

復(fù)合功能相：20wt.％的球狀銀粉、30wt.％的片狀銀粉、50wt.％的釕粉。其中，球狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；片狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；釕粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為2.5-3.0g/cm³，振實密度為3.5-4.0g/cm³。

有機載體：70wt.％的有機溶劑(45wt.％丁基卡必醇和25wt.％丁基卡必醇醋酸酯)、25wt.％的高分子增稠劑(聚氨酯樹脂)、2wt.％的分散劑(1,4-二羥基磺酸胺)、2wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、1wt.％的觸變劑(氫化蓖麻油)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

a、制備無機粘接相：分別稱取SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、ZnO、CuO、CaO、晶核劑和稀土氧化物，并將這些物質(zhì)置于三維混料機中混合均勻，得混合物；然后將混合物置于熔爐中熔煉，熔煉溫度為1400℃，保溫時間為2h，得玻璃溶液；玻璃溶液進行水淬后得到玻璃；接著將玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸鎦水為介質(zhì)球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒徑為1-3μm，得到無鉛微晶玻璃粉。

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

實施例4

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

無機粘結(jié)相：40wt.％的SiO₂、20wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2wt.％的晶核劑(V₂O₅)、3wt.％的稀土氧化物(CeO₂)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

有機載體：70wt.％的有機溶劑(35wt.％丁基卡必醇醋酸和35wt.％檸檬酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠劑(聚乙烯醇縮丁醛)、2wt.％的分散劑(檸檬酸三胺)、2wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、1wt.％的觸變劑(氫化蓖麻油)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

實施例5

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料由15wt.％的無機粘結(jié)相，60wt.％的復(fù)合功能相和25wt.％的有機載體組成。其中，無機粘結(jié)相、復(fù)合功能相、有機載體的組成分別如下：

無機粘結(jié)相：40wt.％的SiO₂、20wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核劑(Nd₂O₃)、2.5wt.％的稀土氧化物(Sc₂O₃)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

復(fù)合功能相：27.5wt.％的球狀銀粉、27.5wt.％的片狀銀粉、45wt.％的釕粉。其中，球狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；片狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；釕粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為2.5-3.0g/cm³，振實密度為3.5-4.0g/cm³。

有機載體：70wt.％的有機溶劑(40wt.％丁基卡必醇醋酸酯和30wt.％鄰苯二甲酸二丁酯)、25wt.％的高分子增稠劑(環(huán)氧樹脂)、2wt.％的分散劑(檸檬酸三胺)、2wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、1wt.％的觸變劑(氫化蓖麻油)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

a、制備無機粘接相：分別稱取SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、ZnO、CuO、CaO、晶核劑和稀土氧化物，并將這些物質(zhì)置于三維混料機中混合均勻，得混合物；然后將混合物置于熔爐中熔煉，熔煉溫度為1300℃，保溫時間為4h，得玻璃溶液；玻璃溶液進行水淬后得到玻璃；接著將玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸鎦水為介質(zhì)球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒徑為1-3μm，得到無鉛微晶玻璃粉。

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

實施例6

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料由20wt.％的無機粘結(jié)相，55wt.％的復(fù)合功能相和25wt.％的有機載體組成。其中，無機粘結(jié)相、復(fù)合功能相、有機載體的組成分別如下：

無機粘結(jié)相：35wt.％的SiO₂、25wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核劑(Sb₂O₃)、2.5wt.％的稀土氧化物(Pr₂O₃)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

有機載體：40-70wt.％的有機溶劑(50wt.％丁基卡必醇醋酸酯和20wt.％磷酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠劑(聚醋酸乙烯酯)、2wt.％的分散劑(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、1wt.％的觸變劑(聚酰胺蠟)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

a、制備無機粘接相：分別稱取SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、ZnO、CuO、CaO、晶核劑和稀土氧化物，并將這些物質(zhì)置于三維混料機中混合均勻，得混合物；然后將混合物置于熔爐中熔煉，熔煉溫度為1400℃，保溫時間為3h，得玻璃溶液；玻璃溶液進行水淬后得到玻璃；接著將玻璃破碎成玻璃渣，并以蒸鎦水為介質(zhì)球磨玻璃渣，球磨6h至粉末的粒徑為1-3μm，得到無鉛微晶玻璃粉。

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

實施例7

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

大功率厚膜電路銀釕電阻漿料由25wt.％的無機粘結(jié)相，50wt.％的復(fù)合功能相和25wt.％的有機載體組成。其中，無機粘結(jié)相、復(fù)合功能相、有機載體的組成分別如下：

無機粘結(jié)相：30wt.％的SiO₂、25wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、10wt.％的CaO、4wt.％的晶核劑(Fe₂O₃)、1wt.％的稀土氧化物(Gd₂O₃)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

有機載體：70wt.％的有機溶劑(40wt.％丁基卡必醇醋酸酯和30wt.％檸檬酸三丁酯)、25wt.％的高分子增稠劑(聚乙二醇2000)、2wt.％的分散劑(聚甲基丙烯酸胺)、2wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、1wt.％的觸變劑(氫化蓖麻油)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

實施例8

本實施例提供一種氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料及其制備方法。

氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料由30wt.％的無機粘結(jié)相，50wt.％的復(fù)合功能相和20wt.％的有機載體組成。其中，無機粘結(jié)相、復(fù)合功能相、有機載體的組成分別如下：

無機粘結(jié)相：35wt.％的SiO₂、25wt.％的Al₂O₃、10wt.％的B₂O₃、10wt.％的ZnO、10wt.％的CuO、5wt.％的CaO、2.5wt.％的晶核劑(NiO)、2.5wt.％的稀土氧化物(Sc₂O₃)。其中，稀土氧化物的粒徑為1-3μm；無機粘結(jié)相的粒徑為1-3μm，軟化點為550-680℃，平均線膨脹系數(shù)為4-5×10^-6/℃。

復(fù)合功能相：20wt.％的球狀銀粉、20wt.％的片狀銀粉、60wt.％的釕粉。其中，球狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；片狀銀粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為1.0-2.0g/cm³，振實密度為1.0-2.0g/cm³；釕粉的粒徑值為1-3μm，松裝密度為2.5-3.0g/cm³，振實密度為3.5-4.0g/cm³。

有機載體：70wt.％的有機溶劑(45wt.％丁基卡必醇醋酸酯和25wt.％鄰苯二甲酸二丁酯)、20wt.％的高分子增稠劑(聚乙烯吡咯烷酮)、5wt.％的分散劑(聚甲基丙烯酸胺)、2.5wt.％的消泡劑(聚醚改性有機硅)、2.5wt.％的觸變劑(觸變性醇酸樹脂)。其中，有機載體的粘度為200-300mPa·s。

本實施例的氮化鋁基材用大功率厚膜電路銀釕電阻漿料的制備方法如下：

b、制備復(fù)合功能相：分別稱取球狀銀粉、片狀銀粉和釕粉并混合均勻，得復(fù)合功能相。

在其它實施方案中，稀土氧化物還可以選用La₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃、CeO₂、Sm₂O₃、Gd₂O₃、Nd₂O₃、Pr₂O₃和Eu₂O₃中的至少一種。晶核劑還可以選用CaF₂、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、V₂O₅、NiO和Fe₂O₃中的至少一種。有機溶劑還可以選用松節(jié)油、松油醇、十六醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇單甲醚、二乙二醇二丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、檸檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1,4-丁內(nèi)酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、鄰苯二甲酸二丁酯和二甲亞砜中的至少一種。高分子增稠劑還可以選用聚乙烯吡咯烷酮、乙基纖維素、聚乙二醇2000、聚乙烯醇縮丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯樹脂、環(huán)氧樹脂和聚氨酯樹脂中的至少一種。分散劑還可以選用檸檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺和1,4-二羥基磺酸胺中的至少一種。消泡劑還可以選用有機硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷和聚醚改性有機硅中的至少一種。觸變劑還可以選用十六醇、聚酰胺蠟、氫化蓖麻油、觸變性醇酸樹脂、有機膨潤土和氣相二氧化硅中的至少一種。