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一種石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的制備方法與流程

文檔序號(hào):12679450閱讀:255來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于超級(jí)電容器領(lǐng)域;具體涉及一種石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的制備方法。



背景技術(shù):

超級(jí)電容器是一種新型的環(huán)保儲(chǔ)能器件,具有容量大、比功率高及穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì),其性能主要由電極材料決定。目前,超級(jí)電容器的電極材料主要為碳材料、金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物以及它們的復(fù)合材料。在這些材料當(dāng)中,石墨烯由于每個(gè)C原子的配位數(shù)為3,有一個(gè)未參與雜化的2p電子,且所有的p軌道與石墨烯延展方向相互垂直,使p軌道中的電子形成大π鍵,并可在石墨烯的二維平面中自動(dòng)運(yùn)動(dòng),因此,石墨烯具有極強(qiáng)的理論導(dǎo)電性,是電導(dǎo)率最大的材料;導(dǎo)電聚合物兼?zhèn)鋬?yōu)異的力、光、電學(xué)性能及獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)。此外,人們可以根據(jù)不同的需要來(lái)選擇聚合物的種類(lèi)和結(jié)構(gòu)以達(dá)到優(yōu)化其性能的目的。與金屬氧化物相比,導(dǎo)電聚合物具有比功率、比能量高,成本低及無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn);與碳材料相比,則具有更高的能量密度。

在理論上,石墨烯的電化學(xué)性能極為優(yōu)異,但實(shí)際上,石墨烯表面強(qiáng)大的π-π鍵力使得石墨烯具有較大的表面能而易于團(tuán)聚,電化學(xué)性能也大大降低。導(dǎo)電聚合物具有較大的比電容但循環(huán)穩(wěn)定性較差,且過(guò)去一般是在常溫條件下合成導(dǎo)電聚合物,而導(dǎo)電聚合物在常溫下合成易發(fā)生氧化和團(tuán)聚,嚴(yán)重影響其形貌結(jié)構(gòu),使其電容性能大大降低。為了克服導(dǎo)電聚合物及石墨烯單一材料的性能缺陷并融合這兩種材料的性能優(yōu)勢(shì),石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料的制備被認(rèn)為具有高度的可行性和廣泛的應(yīng)用前景。特別的,若高比表面積的導(dǎo)電聚合物粒子能夠很好的抑制石墨烯的團(tuán)聚,將利于電荷與電解液離子的傳輸,同時(shí)也有利于電解液離子進(jìn)入活性物質(zhì)體相,此時(shí),復(fù)合材料的電化學(xué)性能與單一材料相比將會(huì)大大提高。因此,導(dǎo)電聚合物的形貌與石墨烯團(tuán)聚程度的控制是當(dāng)前石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的重要研究方向。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決石墨烯因其較大的比表面能而易于團(tuán)聚,造成其電化學(xué)性能遠(yuǎn)低于理論值;導(dǎo)電聚合物雖具有較大的比電容但循環(huán)穩(wěn)定性較差的問(wèn)題,提供了一種石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的制備方法。本發(fā)明采用低溫原位聚合方法制備石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料。低溫的反應(yīng)體系使導(dǎo)電聚合物的聚合程度高,團(tuán)聚程度?。粚?dǎo)電聚合物粒子能夠很好的抑制石墨烯的團(tuán)聚;復(fù)合后的網(wǎng)狀孔道結(jié)構(gòu)使復(fù)合電極材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。從而實(shí)現(xiàn)了復(fù)合電極材料電容性能、倍率性能及電化學(xué)穩(wěn)定性的優(yōu)化。本發(fā)明低溫下制備的復(fù)合材料中導(dǎo)電聚合物呈開(kāi)放孔道式的納米棒狀且均勻的包覆著石墨烯表面及邊緣,一定程度上抑制了GR的團(tuán)聚;并且因復(fù)合材料的孔道結(jié)構(gòu)使其具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

本發(fā)明中一種石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的:

步驟a、將稀鹽酸、無(wú)水乙醇和過(guò)硫酸銨混合配置成溶液A;

步驟b、將稀鹽酸、無(wú)水乙醇、導(dǎo)電聚合物和石墨烯混合后超聲攪拌配置成溶液B;

步驟c、將溶液A和溶液B分別恒溫冷凍后快速混合,低溫下靜置反應(yīng),真空抽濾,依次用去離子水、無(wú)水乙醇及正己烷,真空干燥后研細(xì)。

進(jìn)一步限定,步驟a中按20ml稀鹽酸、40~60ml無(wú)水乙醇和1~2g過(guò)硫酸銨的配比配制溶液A。

步驟a、步驟b中稀鹽酸的濃度均為1~2mol/L。

步驟b按80ml稀鹽酸、40~60ml無(wú)水乙醇、0.5~1.5g導(dǎo)電聚合物及石墨烯占溶液B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~20%的配比配制溶液B。

步驟b導(dǎo)電聚合物為聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩。

步驟c中溶液A和溶液B在-40℃~0℃下恒溫冷凍1~3h。

步驟c中在-40℃~0℃下靜置反應(yīng)12~30h。

步驟c中真空干燥時(shí)間為12~48h,真空干燥溫度為40~80℃。

本發(fā)明步驟c研細(xì)后放入樣品袋中,靜置于0℃~室溫環(huán)境中保存

本發(fā)明采用低溫原位聚合法,低溫下導(dǎo)電聚合物中的剛性基團(tuán)在低溫下熱運(yùn)動(dòng)較為困難,因此由鄰位偶合而發(fā)生的支化反應(yīng)減少,使得導(dǎo)電聚合物的分散程度相對(duì)更好,且均勻的包覆在石墨烯表面,很好的抑制了石墨烯的團(tuán)聚。石墨烯/導(dǎo)電聚合物良好的循環(huán)穩(wěn)定性是源于其網(wǎng)狀孔道結(jié)構(gòu)能夠使電解液中的離子充分與活性材料的體相相接處,增大活性物質(zhì)的利用率,同時(shí)還縮短了電荷和離子的擴(kuò)散及遷移路程,增大了材料的導(dǎo)電性;此外,導(dǎo)電聚合物成功的原位生長(zhǎng)接枝于石墨烯表面可以防止其在充放電循環(huán)過(guò)程中因體系膨脹而發(fā)生結(jié)構(gòu)破壞甚至脫落。

本發(fā)明制備的石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料具有開(kāi)放孔道式結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電聚合物納米棒均勻的包覆著石墨烯表面及邊緣,較好的抑制了石墨烯的團(tuán)聚,復(fù)合后的網(wǎng)狀孔道結(jié)構(gòu)使復(fù)合電極材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性,低溫的反應(yīng)體系使導(dǎo)電聚合物的聚合程度較高,團(tuán)聚程度較小。本發(fā)明一種石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料具有優(yōu)異的電容性能、倍率性能及電化學(xué)穩(wěn)定性。

本發(fā)明采用低溫原位聚合方法,可以使導(dǎo)電聚合物呈開(kāi)放孔道式的納米棒狀或纖維狀且均勻的分布在石墨烯的表面及邊緣,較好的抑制了石墨烯的團(tuán)聚。

本發(fā)明原位制備了石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料,對(duì)聚合物的合成溫度進(jìn)行了優(yōu)化,改善了聚合物的微觀結(jié)構(gòu),從而有效的改善了石墨烯的分散狀態(tài)。

本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有網(wǎng)狀孔道結(jié)構(gòu),大大提高了材料整體的比電容及循環(huán)穩(wěn)定性。

本發(fā)明采用的方法簡(jiǎn)單、高效,便于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為具體實(shí)施方式方法制備的石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一:本實(shí)施方式中石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的制備方法按照以下步驟實(shí)現(xiàn):

步驟a、將20ml濃度為1mol/L的稀鹽酸、50ml無(wú)水乙醇和1.252g過(guò)硫酸銨混合配置成溶液A;

步驟b、將80ml濃度為1mol/L的稀鹽酸、50ml無(wú)水乙醇、0.626g聚苯胺和石墨烯混合后用磁力攪拌器和數(shù)控超聲波清洗器(超聲頻率為120kHz),超聲攪拌1.0h配置成溶液B,石墨烯占溶液B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%;

步驟c、將溶液A和溶液B分別放入高低溫循環(huán)箱中,在-40℃條件下恒溫冷凍2h后快速混合,再置于高低溫循環(huán)箱中在-40℃條件下靜置反應(yīng)24h,真空抽濾得到墨綠色濕樣,用去離子水洗滌3次,然后用無(wú)水乙醇洗滌3次,再用正己烷洗滌3次,在50℃下真空干燥48h得到膜狀或塊狀固體,用瑪瑙研缽研細(xì)后放入樣品袋中,靜置于0℃環(huán)境中保存。

本實(shí)施方式制備的石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的掃描電鏡如圖1所示。由圖1可以看出,聚苯胺呈納米棒狀或纖維狀均勻分散在石墨烯表面,石墨烯片層間無(wú)明顯團(tuán)聚。

本實(shí)施方式制備的石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料在恒流充放電測(cè)試中的比電容達(dá)到了516.4F/g。

具體實(shí)施方式二:本實(shí)施方式中石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的制備方法按照以下步驟實(shí)現(xiàn):

步驟a、將20ml濃度為1mol/L的稀鹽酸、50ml無(wú)水乙醇和1.252g過(guò)硫酸銨混合配置成溶液A;

步驟b、將80ml濃度為1mol/L的稀鹽酸、50ml無(wú)水乙醇、0.626g聚苯胺和石墨烯混合后用磁力攪拌器和數(shù)控超聲波清洗器為120kHz,超聲攪拌1.0h配置成溶液B,石墨烯占溶液B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;

步驟c、將溶液A和溶液B分別放入高低溫循環(huán)箱中,在-20℃條件下恒溫冷凍2h后快速混合,再置于高低溫循環(huán)箱中在-20℃條件下靜置反應(yīng)24h,真空抽濾得到墨綠色濕樣,用去離子水洗滌3次,然后用無(wú)水乙醇洗滌3次,再用正己烷洗滌3次,在60℃下真空干燥48h得到膜狀或塊狀固體,用瑪瑙研缽研細(xì)后放入樣品袋中,靜置于0℃環(huán)境中保存。

本實(shí)施方式制備的石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料在恒流充放電測(cè)試中的比電容達(dá)到了498.7F/g。

具體實(shí)施方式三:本實(shí)施方式中石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料的制備方法按照以下步驟實(shí)現(xiàn):

步驟a、將20ml濃度為1mol/L的稀鹽酸、50ml無(wú)水乙醇和1.252g過(guò)硫酸銨混合配置成溶液A;

步驟b、將80ml濃度為1mol/L的稀鹽酸、50ml無(wú)水乙醇、0.626g聚噻吩和石墨烯混合后用磁力攪拌器和數(shù)控超聲波清洗器為120kHz,超聲攪拌1.0h配置成溶液B,石墨烯占溶液B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%;

步驟c、將溶液A和溶液B分別放入高低溫循環(huán)箱中,在-40℃條件下恒溫冷凍2h后快速混合,再置于高低溫循環(huán)箱中在-40℃條件下靜置反應(yīng)24h,真空抽濾得到墨綠色濕樣,用去離子水洗滌3次,然后用無(wú)水乙醇洗滌3次,再用正己烷洗滌3次,在40℃下真空干燥24h得到膜狀或塊狀固體,用瑪瑙研缽研細(xì)后放入樣品袋中,靜置于0℃環(huán)境中保存。

本實(shí)施方式制備的石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合電極材料在恒流充放電測(cè)試中的比電容達(dá)到了425.1F/g。

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