本發(fā)明涉及一種二氧化硅的制備方法，尤其涉及一種利用熱氧化工藝制備二氧化硅厚膜的制備方法。

背景技術：

目前，硅基二氧化硅光波導器件下包層二氧化硅厚膜制備時，大部分采用的是將單晶硅片直接放入氧化爐中進行熱氧化，因氧化速率隨著SiO₂的厚度增加在逐漸變慢，所以生長較厚的SiO₂層需要相當長的時間(1080℃下生長15.0μm氧化層大約需要21天的時間)，并且由于長時間高溫氧化，單晶硅片會出現(xiàn)粘舟或崩邊的現(xiàn)象，如圖1所示，此方法熱預算較高且成品率不穩(wěn)定；另外，目前以SiO₂厚膜為下包層硅基二氧化硅光波導器件基本都是在硅片上制備，基材比較單一。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種新型的二氧化硅厚膜的制備方法，可以解決傳統(tǒng)的氧化熱預算較高，成品率不穩(wěn)定，作為硅基二氧化硅光波導器件下包層的SiO2厚膜只能在單晶硅片上進行制備等問題。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種二氧化硅厚膜的制備方法，步驟如下：

S1，選取基片，并采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低壓力化學氣相沉積法)工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.7um～1.8um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行熱氧化處理，熱氧化溫度為1000℃～1300℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為78～3個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.49～4.10μm；

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.7um～1.8um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行熱氧化處理，熱氧化溫度為1000℃～1300℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為78～3個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.49～4.10um；

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

優(yōu)選地，在步驟S1和步驟S3中，生長的多晶硅薄膜厚度為0.8um～1.6um。

優(yōu)選地，在步驟S2和步驟S4中，熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為35～4.5個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71～3.65μm。

優(yōu)選地，在步驟S2和步驟S4中，當多晶硅薄膜厚度為0.8um時，所述熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為9～4.5個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；當多晶硅薄膜厚度為1.6um時，所述熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為35～18個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65um。

優(yōu)選地，在步驟S2中，所述多晶硅薄膜厚度為0.8um，熱氧化溫度為1050℃，熱氧化時間為9個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm。

優(yōu)選地，在步驟S2中，所述多晶硅薄膜厚度為0.8um，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為4.5個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm。

優(yōu)選地，在步驟S2中，所述多晶硅薄膜厚度為1.6um，熱氧化溫度為1050℃，熱氧化時間為35個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65μm。

優(yōu)選地，在步驟S2中，所述多晶硅薄膜厚度為1.6um，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為18個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65μm。

所述基片為單晶硅片或者石英片。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明分層制備，二氧化硅厚膜氧化熱預算較低，成品率穩(wěn)定，作為硅基二氧化硅光波導器件下包層的SiO2厚膜可在多種基片上進行制備。

附圖說明

圖1為1200℃時硅氧化速率表。

圖2為單晶硅基材第一次氧化數(shù)據(jù)，圖a為膜厚儀測量數(shù)據(jù)，圖b為棱鏡耦合儀測量數(shù)據(jù)。

圖3為膜厚儀測量的多晶硅第一次生長數(shù)據(jù)。

圖4為多晶硅第一次氧化數(shù)據(jù)；其中，圖a為棱鏡耦合儀測量，圖b為SEM測量。

圖5為膜厚儀測量的多晶硅第二次生長數(shù)據(jù)。

圖6為多晶硅第二次氧化數(shù)據(jù)；其中，圖a為棱鏡耦合儀測量，圖b為SEM測量。

圖7為膜厚儀測量的多晶硅第三次生長數(shù)據(jù)。

圖8為多晶硅第三次氧化數(shù)據(jù)；其中，圖a為棱鏡耦合儀測量，圖b為SEM測量。

具體實施方式

實施例1：一種二氧化硅厚膜的制備方法，步驟如下：

S1，選取基片，并采用LPCVD工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.7um～1.8um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行熱氧化處理，熱氧化溫度為1000℃～1300℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為78～3個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.49～4.10μm；

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.7um～1.8um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行熱氧化處理，熱氧化溫度為1000℃～1300℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為78～3個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.49～4.10um；

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

實施例2：一種二氧化硅厚膜的制備方法，已知，SiO₂的分子量為60，其中Si的相對原子質量為28，O2的相對原子質量為16，由此可知，Si在SiO₂中所占的比例為：

Si/(Si+2*O)*100％＝28/(28+2*16)*100％≈46.67％；

由以上公式可知，生長1μm的SiO₂需要消耗0.4667μm的Si，反過來可得，1.6μm的Si能氧化出約3.43um的SiO₂，根據(jù)圖1，在1200℃的溫度下，生長3.43μm的SiO₂需要15個小時，以上為理論數(shù)據(jù)，為了將多晶硅完全氧化，本實施方式采用20個小時的工藝時間進行氧化。

本實施方式預計生長氧化層15.0μm(以SEM測量為準)，均勻性要求±2％以內(nèi)，采用1200℃的氧化條件，第一步，將單晶硅片直接生長17個小時形成第一層二氧化硅膜，測試數(shù)據(jù)如圖2所示，SiO₂膜厚度約3.7μm。

第二步，在第一層二氧化硅膜上生長1.6μm的多晶硅薄膜，測試數(shù)據(jù)如圖3所示。

第三步，將生成的1.6μm的多晶硅薄膜進行20個小時氧化，形成第二層二氧化硅膜，測試數(shù)據(jù)如圖4所示。

第四步，在第二層二氧化硅膜繼續(xù)生長1.6μm多晶硅薄膜，測試數(shù)據(jù)如圖5所示。

第五步，將生成的1.6μm的多晶硅薄膜進行20個小時氧化，形成第三層二氧化硅膜，測試數(shù)據(jù)如圖6所示。

第六步，在第三層二氧化硅膜上繼續(xù)生長1.6μm多晶硅薄膜，測試數(shù)據(jù)如圖7所示。

第七步，將形成的1.6μm的多晶硅薄膜多晶硅進行20個小時氧化，形成第四層二氧化硅膜，測試數(shù)據(jù)如圖8所示。

由以上數(shù)據(jù)可知，最后SiO₂膜層的厚度、均勻性及折射率均能滿足工藝需求。

在本實施方式中，氧化時間大約為100個小時，多晶硅生長時間大約為36個小時(包括爐管升降溫和操作時間)，合計136個小時，約5.67天，而單晶硅直接氧化生長15.0μm的氧化層需要288小時，也就是12天(參照圖1，不包括爐管升降溫和操作時間)，由此可見，新型SiO₂厚膜的制備方法可以有效的降低氧化熱預算，并且由于本發(fā)明氧化時間短，所以并不會出現(xiàn)粘舟和崩邊的情況。

另外，如果換一種基材(如：石英)，那么可以直接在基材上先沉積多晶硅，然后再進行氧化，通過計算而得出所需的氧化層厚度。

實施例3：一種二氧化硅厚膜的制備方法，S1，選取基片，所述基片為石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低壓力化學氣相沉積法)工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，厚度為0.8um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃，熱氧化時間為9個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.8um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃，熱氧化時間為9個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71um；

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

實施例4：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S4中，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為4.5個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71um；其余均與實施例3相同。

實施例5：一種二氧化硅厚膜的制備方法，S1，選取基片，所述基片為石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低壓力化學氣相沉積法)工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，厚度為0.8um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃，熱氧化時間為9個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為1.6um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為35個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65um；

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

實施例6：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S4中，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為18個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65um；其余均與實施例5相同。

實施例7：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S2中，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為4.5個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；其余均與實施例3相同。

實施例8：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S2中，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為4.5個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；其余均與實施例4相同。

實施例9：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S2中，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為4.5個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；其余均與實施例5相同。

實施例10：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S2中，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為4.5個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；其余均與實施例6相同。

實施例11：一種二氧化硅厚膜的制備方法，步驟如下，S1，選取基片，所述基片為石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低壓力化學氣相沉積法)工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，厚度為1.6um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃，熱氧化時間為35個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65μm；

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為1.6um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃，熱氧化時間為35個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65um；

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

實施例12：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S4中，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為18個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65μm；其余均與實施例11相同。

實施例13：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S3中，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.8um；其余均與實施例11相同。

實施例14：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S4中，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為18個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65μm；其余均與實施例13相同。

實施例15：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S2中，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為18個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65μm；其余均與實施例11相同。

實施例16：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S4中，熱氧化溫度為1200℃，熱氧化時間為18個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65μm；其余均與實施例15相同。

實施例17：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S3中，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.8um；其余均與實施例16相同。

實施例18：一種二氧化硅厚膜的制備方法，在步驟S3中，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.8um；其余均與實施例15相同。

實施例19：一種二氧化硅厚膜的制備方法，S1，選取基片，所述基片為石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低壓力化學氣相沉積法)工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，厚度為1um。

S2，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1100℃，熱氧化時間為11個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為2.28μm。

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為1.45um。

S4，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1150℃，熱氧化時間為17個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為3.31um。

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

實施例20：一種二氧化硅厚膜的制備方法，步驟如下：

S1，選取基片，并采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低壓力化學氣相沉積法)工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，厚度為0.8um～1.6um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為35～4.5個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71～3.65μm。

具體地，當多晶硅薄膜厚度為0.8um時，所述熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為9～4.5個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；當多晶硅薄膜厚度為1.6um時，所述熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為35～18個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65um。

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.8um～1.6um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為35～4.5個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71～3.65um；所述基片為單晶硅片或者石英片。

具體地，當多晶硅薄膜厚度為0.8um時，所述熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為9～4.5個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為1.71μm；當多晶硅薄膜厚度為1.6um時，所述熱氧化溫度為1050℃～1200℃，根據(jù)氧化溫度由低到高，熱氧化時間為35～18個小時，形成的二氧化硅膜的厚度為3.65um。

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

實施例21，一種二氧化硅厚膜的制備方法，步驟如下，S1，選取基片，所述基片為石英片；采用LPCVD工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，厚度為1.8um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1000℃，熱氧化時間為78個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為4.10μm；

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為1.8um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1000℃，熱氧化時間為78個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為4.10um；

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

實施例22，一種二氧化硅厚膜的制備方法，步驟如下，S1，選取基片，所述基片為石英片；采用LPCVD工藝在基片上生長一層多晶硅薄膜，厚度為0.7um；

S2，對生成的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1300℃，熱氧化時間為3個小時，形成一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.49μm；

S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工藝生長一層新的多晶硅薄膜，生長的多晶硅薄膜厚度為0.7um；

S4，對新的多晶硅薄膜進行完全熱氧化處理，熱氧化溫度為1300℃，熱氧化時間為3個小時，形成另一層二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度為1.49um；

S5，重復步驟S3和步驟S4，直至獲得所需要厚度的二氧化硅厚膜。

在實施例中的步驟S1和步驟S3中所生成的多晶硅薄膜厚度可以不同，步驟S2和步驟S4中所使用的溫度也可以不相同，根據(jù)實際需要進行調整。