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鈉離子電池用四氧化三鈷碳納米纖維的電紡絲制備方法與流程

文檔序號:12480224閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.鈉離子電池用Co3O4碳納米纖維的電紡絲制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)電紡絲前驅(qū)體液的配置:將Co2+鹽溶于去離子水和有機溶劑按照體積比1:1的混合溶液中,Co2+鹽的質(zhì)量與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.14~0.29g/mL;然后再給混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉體,攪拌得到均勻的電紡絲前驅(qū)體液,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.08~0.15g/mL;

所述的Co2+鹽選自氯化鈷、硝酸鈷或硫酸鈷中的任意一種;

所述的有機溶劑選自乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一種;

所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量為130萬;

2)電紡絲法制備Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜:以步驟1)得到的電紡絲前驅(qū)體液進行靜電紡絲,得到Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜,紡絲電壓12~25kV;噴頭到接收板的間距8~20cm;環(huán)境濕度30~60%;

3)Co3O4碳納米纖維的制備:將步驟2)得到的Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜進行煅燒,使其預(yù)氧化和碳化,得到Co3O4碳納米纖維,

預(yù)氧化的參數(shù)為:升溫速率為0.5~6℃/min;煅燒溫度為300~400℃;煅燒時間為2~5h;煅燒氣氛為空氣;

碳化的參數(shù)為:升溫速率為3~8℃/min;煅燒溫度為700~900℃;煅燒時間為2~5h;煅燒氣氛為空氣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的Co3O4碳納米纖維,其特征在于:其Co3O4納米晶體的形貌為超薄六方納米片狀,粒徑為5~20nm,均勻地嵌在直徑約為150nm的碳納米纖維中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉離子電池用Co3O4碳納米纖維的電紡絲制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)電紡絲前驅(qū)體液的配置:將Co2+鹽溶于去離子水和有機溶劑按照體積比1:1的混合溶液中,Co2+鹽的質(zhì)量與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.14g/mL;然后再給混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉體,攪拌得到均勻的電紡絲前驅(qū)體液,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.08g/mL;

所述的Co2+鹽為硝酸鈷;

所述的有機溶劑為乙醇;

所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量為130萬;

2)電紡絲法制備Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜:以步驟1)得到的電紡絲前驅(qū)體液進行靜電紡絲,得到Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜,紡絲電壓15kV;噴頭到接收板的間距12cm;環(huán)境濕度50%;

3)Co3O4碳納米纖維的制備:將步驟2)得到的Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜進行煅燒,使其預(yù)氧化和碳化,得到Co3O4碳納米纖維,

預(yù)氧化的參數(shù)為:升溫速率為2℃/min;煅燒溫度為350℃;煅燒時間為2h;煅燒氣氛為空氣;

碳化的參數(shù)為:升溫速率為4℃/min;煅燒溫度為800℃;煅燒時間為2h;煅燒氣氛為空氣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉離子電池用Co3O4碳納米纖維的電紡絲制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)電紡絲前驅(qū)體液的配置:將Co2+鹽溶于去離子水和有機溶劑按照體積比1:1的混合溶液中,Co2+鹽的質(zhì)量與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.16g/mL;然后再給混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉體,攪拌得到均勻的電紡絲前驅(qū)體液,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.10g/mL;

所述的Co2+鹽為氯化鈷;

所述的有機溶劑為甲醇;

所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量為130萬;

2)電紡絲法制備Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜:以步驟1)得到的電紡絲前驅(qū)體液進行靜電紡絲,得到Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜,紡絲電壓12kV;噴頭到接收板的間距8cm;環(huán)境濕度35%;

3)Co3O4碳納米纖維的制備:將步驟2)得到的Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜進行煅燒,使其預(yù)氧化和碳化,得到Co3O4碳納米纖維,

預(yù)氧化的參數(shù)為:升溫速率為1℃/min;煅燒溫度為300℃;煅燒時間為2.5h;煅燒氣氛為空氣;

碳化的參數(shù)為:升溫速率為4℃/min;煅燒溫度為700℃;煅燒時間為2.5h;煅燒氣氛為空氣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉離子電池用Co3O4碳納米纖維的電紡絲制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)電紡絲前驅(qū)體液的配置:將Co2+鹽溶于去離子水和有機溶劑按照體積比1:1的混合溶液中,Co2+鹽的質(zhì)量與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.18g/mL;然后再給混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉體,攪拌得到均勻的電紡絲前驅(qū)體液,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.12g/mL;

所述的Co2+鹽為硫酸鈷;

所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF);

所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量為130萬;

2)電紡絲法制備Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜:以步驟1)得到的電紡絲前驅(qū)體液進行靜電紡絲,得到Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜,紡絲電壓18kV;噴頭到接收板的間距10cm;環(huán)境濕度30%;

3)Co3O4碳納米纖維的制備:將步驟2)得到的Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜進行煅燒,使其預(yù)氧化和碳化,得到Co3O4碳納米纖維,

預(yù)氧化的參數(shù)為:升溫速率為0.5℃/min;煅燒溫度為320℃;煅燒時間為3h;煅燒氣氛為空氣;

碳化的參數(shù)為:升溫速率為3℃/min;煅燒溫度為750℃;煅燒時間為3h;煅燒氣氛為空氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉離子電池用Co3O4碳納米纖維的電紡絲制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)電紡絲前驅(qū)體液的配置:將Co2+鹽溶于去離子水和有機溶劑按照體積比1:1的混合溶液中,Co2+鹽的質(zhì)量與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.20g/mL;然后再給混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉體,攪拌得到均勻的電紡絲前驅(qū)體液,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.13g/mL;

所述的Co2+鹽為氯化鈷;

所述的有機溶劑為乙醇;

所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量為130萬;

2)電紡絲法制備Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜:以步驟1)得到的電紡絲前驅(qū)體液進行靜電紡絲,得到Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜,紡絲電壓25kV;噴頭到接收板的間距20cm;環(huán)境濕度40%;

3)Co3O4碳納米纖維的制備:將步驟2)得到的Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜進行煅燒,使其預(yù)氧化和碳化,得到Co3O4碳納米纖維,

預(yù)氧化的參數(shù)為:升溫速率為3℃/min;煅燒溫度為360℃;煅燒時間為5h;煅燒氣氛為空氣;

碳化的參數(shù)為:升溫速率為5℃/min;煅燒溫度為800℃;煅燒時間為5h;煅燒氣氛為空氣。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉離子電池用Co3O4碳納米纖維的電紡絲制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)電紡絲前驅(qū)體液的配置:將Co2+鹽溶于去離子水和有機溶劑按照體積比1:1的混合溶液中,Co2+鹽的質(zhì)量與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.26g/mL;然后再給混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉體,攪拌得到均勻的電紡絲前驅(qū)體液,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.13g/mL;

所述的Co2+鹽為硫酸鈷;

所述的有機溶劑為甲醇;

所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量為130萬;

2)電紡絲法制備Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜:以步驟1)得到的電紡絲前驅(qū)體液進行靜電紡絲,得到Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜,紡絲電壓21kV;噴頭到接收板的間距13cm;環(huán)境濕度60%;

3)Co3O4碳納米纖維的制備:將步驟2)得到的Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜進行煅燒,使其預(yù)氧化和碳化,得到Co3O4碳納米纖維,

預(yù)氧化的參數(shù)為:升溫速率為4.5℃/min;煅燒溫度為400℃;煅燒時間為4h;煅燒氣氛為空氣;

碳化的參數(shù)為:升溫速率為6℃/min;煅燒溫度為900℃;煅燒時間為4h;煅燒氣氛為空氣。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉離子電池用Co3O4碳納米纖維的電紡絲制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)電紡絲前驅(qū)體液的配置:將Co2+鹽溶于去離子水和有機溶劑按照體積比1:1的混合溶液中,Co2+鹽的質(zhì)量與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.29g/mL;然后再給混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉體,攪拌得到均勻的電紡絲前驅(qū)體液,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)與去離子水和有機溶劑混合溶液的質(zhì)量體積比為0.15g/mL;

所述的Co2+鹽為硝酸鈷;

所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF);

所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量為130萬;

2)電紡絲法制備Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜:以步驟1)得到的電紡絲前驅(qū)體液進行靜電紡絲,得到Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜,紡絲電壓23kV;噴頭到接收板的間距18cm;環(huán)境濕度50%;

3)Co3O4碳納米纖維的制備:將步驟2)得到的Co2+鹽/PVP復(fù)合纖維膜進行煅燒,使其預(yù)氧化和碳化,得到Co3O4碳納米纖維,

預(yù)氧化的參數(shù)為:升溫速率為6℃/min;煅燒溫度為370℃;煅燒時間為4.5h;煅燒氣氛為空氣;

碳化的參數(shù)為:升溫速率為8℃/min;煅燒溫度為850℃;煅燒時間為4.5h;煅燒氣氛為空氣。

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