本發(fā)明涉及超導(dǎo)材料領(lǐng)域,具體涉及一種石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料的制備方法。
背景技術(shù):
超導(dǎo)材料,是指具有在一定的低溫條件下呈現(xiàn)出電阻等于零以及排斥磁力線的性質(zhì)的材料?,F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導(dǎo)體。高溫超導(dǎo)材料的生產(chǎn)技術(shù)隨著時間的發(fā)展不斷成熟,價格也隨之降低,市場競爭能力不斷增加,具有體積小,重量輕,損耗低和傳輸容量大的優(yōu)點,是傳統(tǒng)電纜的升級換代產(chǎn)品。
超導(dǎo)電纜是利用超導(dǎo)在其臨界溫皮下成為超導(dǎo)態(tài)、電阻消失、損耗極微、電流密度高、能承載人電流的特點而設(shè)計制造的電纜。超導(dǎo)電纜實質(zhì)上也是低溫電纜,其原理是電阻率隨溫度下降而減小。隨著科技的逐漸發(fā)展,高溫超導(dǎo)材料將在電力、通訊、軍事等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
目前超導(dǎo)材料的研究及發(fā)展前景良好,但是超導(dǎo)性能有待于進一步增強,為滿足應(yīng)用需求,要提高臨界轉(zhuǎn)變溫度,改善其制備工藝,還需要加強對此方面的研究。
合成釔鋇銅超導(dǎo)材料的工藝普遍復(fù)雜難度大,或?qū)υO(shè)備要求高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料的制備方法,該制備方法將釔粉加入到氧化石墨烯溶液,實現(xiàn)了單層石墨烯包覆釔粉,熱處理后石墨烯無團聚,能夠緊密均勻結(jié)合釔粉,制備的石墨烯包覆釔粉,其界面為石墨烯,所得產(chǎn)品臨界轉(zhuǎn)變溫度高,超導(dǎo)性能良好,臨界電流密度高,載流性能好,并且耗能少,生產(chǎn)成本低,實用價值高。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料的制備方法,該方法包括如下步驟:
(1)制備石墨烯包覆的釔粉
將氧化石墨烯置于乙醇中,超聲分散得到氧化石墨烯溶液,所述超聲分散的功率為1200W-3000W,超聲分散的時間為20min-40min;然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米釔粉,攪拌均勻后過濾得到濾渣,將所述濾渣真空干燥,得到混合粉體;所述球形納米釔粉的質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量的50-80倍;
所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理,所述熱處理的溫度為500℃-800℃,升溫速度為20℃/min-50℃/min,得到石墨烯包覆釔粉;
(2)取苯甲酸、羧甲基纖維素鈉、硬脂酸鈉、碳酸鉀和生石灰置于球磨機內(nèi),研磨粉碎30-60分鐘,加入甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇混合,加熱攪拌15分鐘,噴霧干燥,制成混合粉末1;
(3)將上述石墨烯包覆的釔粉、氧化鋇和氧化銅烘干,置于球磨罐中,加入球磨劑,進行高能球磨加工,所述球磨罐中球與混合粉末的質(zhì)量比為10:(1-1.5),球磨罐中充入氮氣,轉(zhuǎn)速為1000-1500r/min,球磨時間為6-8h,制得混合粉粉末2;
(4)將上述混合粉末1和混合粉末2使用模具壓制成形,壓制壓力為15-20MPa,制成塊片狀料坯,用鈮箔包裹,將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中,將石英舟放在管式爐中,在4-6%的氫氣與96-94%的氮氣混合氣保護中,將爐溫升溫至1000-1400℃,保溫6-8h進行燒結(jié)反應(yīng),然后快速冷卻至室溫,即制得石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料。
優(yōu)選的,所述步驟(1)中,所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體,混合氣體中氫氣的體積百分含量為10%-15%,所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL-3mg/mL。
優(yōu)選的,所述石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料的配料按重量份為:所述石墨烯包覆的釔粉4.2-5.1,氧化鋇4.8-5.2,氧化銅5.1-5.3,苯甲酸1.7-1.8,甲基丙烯酸甲酯2.1-2.2,羧甲基纖維素鈉1.3-1.5,硬脂酸鈉3.2-3.5,碳酸鉀2.2-2.5,生石灰1.3-1.5,聚乙二醇1.7-1.9。
具體實施方式
實施例一
將氧化石墨烯置于乙醇中,超聲分散得到氧化石墨烯溶液,所述超聲分散的功率為1200W,超聲分散的時間為20min;然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米釔粉,攪拌均勻后過濾得到濾渣,將所述濾渣真空干燥,得到混合粉體;所述球形納米釔粉的質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量的50倍;所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL。
所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理,所述熱處理的溫度為500℃,升溫速度為20℃/min,得到石墨烯包覆釔粉;所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體,混合氣體中氫氣的體積百分含量為10%。
取苯甲酸、羧甲基纖維素鈉、硬脂酸鈉、碳酸鉀和生石灰置于球磨機內(nèi),研磨粉碎60分鐘,加入甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇混合,加熱攪拌15分鐘,噴霧干燥,制成混合粉末1。
將上述石墨烯包覆的釔粉、氧化鋇和氧化銅烘干,置于球磨罐中,加入球磨劑,進行高能球磨加工,所述球磨罐中球與混合粉末的質(zhì)量比為10:1.5,球磨罐中充入氮氣,轉(zhuǎn)速為1500r/min,球磨時間為8h,制得混合粉粉末2。
將上述混合粉末1和混合粉末2使用模具壓制成形,壓制壓力為15-20MPa,制成塊片狀料坯,用鈮箔包裹,將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中,將石英舟放在管式爐中,在6%的氫氣與94%的氮氣混合氣保護中,將爐溫升溫至1000℃,保溫8h進行燒結(jié)反應(yīng),然后快速冷卻至室溫,即制得石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料。所述石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料的配料按重量份為:所述石墨烯包覆的釔粉5.1,氧化鋇5.2,氧化銅5.3,苯甲酸1.8,甲基丙烯酸甲酯2.2,羧甲基纖維素鈉1.5,硬脂酸鈉3.5,碳酸鉀2.5,生石灰1.5,聚乙二醇1.9。
將上述混合粉體使用模具壓制成形,壓制壓力為15MPa,制成塊片狀料坯,用鈮箔包裹,將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中,將石英舟放在管式爐中,在6%的氫氣與94%的氮氣混合氣保護中,將爐溫升溫至1000℃,保溫6h進行燒結(jié)反應(yīng),然后快速冷卻至室溫,即制得鈮鋁超導(dǎo)材料。
實施例二
將氧化石墨烯置于乙醇中,超聲分散得到氧化石墨烯溶液,所述超聲分散的功率為3000W,超聲分散的時間為40min;然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米釔粉,攪拌均勻后過濾得到濾渣,將所述濾渣真空干燥,得到混合粉體;所述球形納米釔粉的質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量的80倍;所述氧化石墨烯溶液的濃度為3mg/mL。
所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理,所述熱處理的溫度為800℃,升溫速度為50℃/min,得到石墨烯包覆釔粉;所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體,混合氣體中氫氣的體積百分含量為15%。
取苯甲酸、羧甲基纖維素鈉、硬脂酸鈉、碳酸鉀和生石灰置于球磨機內(nèi),研磨粉碎30分鐘,加入甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇混合,加熱攪拌15分鐘,噴霧干燥,制成混合粉末1。
將上述石墨烯包覆的釔粉、氧化鋇和氧化銅烘干,置于球磨罐中,加入球磨劑,進行高能球磨加工,所述球磨罐中球與混合粉末的質(zhì)量比為10:1.5,球磨罐中充入氮氣,轉(zhuǎn)速為1500r/min,球磨時間為8h,制得混合粉粉末2。
將上述混合粉末1和混合粉末2使用模具壓制成形,壓制壓力為20MPa,制成塊片狀料坯,用鈮箔包裹,將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中,將石英舟放在管式爐中,在4%的氫氣與96的氮氣混合氣保護中,將爐溫升溫至1000℃,保溫6h進行燒結(jié)反應(yīng),然后快速冷卻至室溫,即制得石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料。所述石墨烯釔鋇銅超導(dǎo)材料的配料按重量份為:所述石墨烯包覆的釔粉4.2,氧化鋇4.8,氧化銅5.1,苯甲酸1.7,甲基丙烯酸甲酯2.1,羧甲基纖維素鈉1.3,硬脂酸鈉3.2,碳酸鉀2.2,生石灰1.3,聚乙二醇1.7。
將上述混合粉體使用模具壓制成形,壓制壓力為20MPa,制成塊片狀料坯,用鈮箔包裹,將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中,將石英舟放在管式爐中,在6%的氫氣與94%的氮氣混合氣保護中,將爐溫升溫至1400℃,保溫8h進行燒結(jié)反應(yīng),然后快速冷卻至室溫,即制得鈮鋁超導(dǎo)材料。
以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例,并非對本發(fā)明做任何限制,凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。