本發(fā)明涉及超導(dǎo)材料領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯包覆鈮鋁超導(dǎo)線材的制備方法。
背景技術(shù)：
超導(dǎo)材料，是指具有在一定的低溫條件下呈現(xiàn)出電阻等于零以及排斥磁力線的性質(zhì)的材料?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導(dǎo)體。高溫超導(dǎo)材料的生產(chǎn)技術(shù)隨著時(shí)間的發(fā)展不斷成熟，價(jià)格也隨之降低，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力不斷增加，具有體積小，重量輕，損耗低和傳輸容量大的優(yōu)點(diǎn)，是傳統(tǒng)電纜的升級(jí)換代產(chǎn)品。
在實(shí)用超導(dǎo)材料中，a15型金屬間化合物由于具有較高的臨界溫度、臨界磁場(chǎng)和臨界電流密度，其開發(fā)和應(yīng)用最為普遍和迅速。作為a15型金屬間化合物的一種，nb3al超導(dǎo)材料具有更高的臨界磁場(chǎng)和臨界電流密度及更好的應(yīng)變?nèi)菰S特性。其超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)變溫度可達(dá)18.9k，上臨界磁場(chǎng)為29.5t(4.2k)，均超過了nb3sn超導(dǎo)材料。此外，其臨界電流密度高達(dá)1000a/mm2(16t,4.2k)，在應(yīng)力不超過210mpa的條件下，臨界電流密度幾乎沒有變化。因此，nb3al超導(dǎo)材料是制作大型高場(chǎng)磁體最理想的超導(dǎo)材料之一。
粉末套管法技術(shù)，即pit(powderintube)技術(shù)，由于其工藝工藝流程短，容易控制，是目前制備nb3al線帶材常采用的方法。然而線材制備過程中如何控制粉體的氧化，尤其是納米尺度鋁粉的氧化一直存在，納米鋁粉由于其顆粒細(xì)小比較面積很大，極容易吸附氣體中的氧，在鋁粉顆粒表面生成氧化鋁，很大程度上降低了鋁粉的反應(yīng)活性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種石墨烯包覆鈮鋁超導(dǎo)線材的制備方法，該制備方法將鋁粉加入到氧化石墨烯溶液，實(shí)現(xiàn)了單層石墨烯包覆鋁粉，熱處理后石墨烯無團(tuán)聚，能夠緊密均勻結(jié)合鋁粉，制備的石墨烯包覆鋁粉，其界面為石墨烯，避免了鋁粉的氧化，該制備方法還避免了采用傳統(tǒng)快熱快冷處理中前驅(qū)體在高溫下容易斷裂及對(duì)加熱設(shè)備特殊性的要求，獲得的超導(dǎo)線材成分均勻，性能優(yōu)良，有效降低了成本，利于進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種石墨烯包覆鈮鋁超導(dǎo)線材的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備石墨烯包覆的鋁粉
將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200w-3000w，超聲分散的時(shí)間為20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量的50-80倍；
所述混合粉體在還原性氣氛中進(jìn)行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃-800℃，升溫速度為20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；
（2）取純度為99.999%的nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照nb和al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進(jìn)行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質(zhì)量比為10:（1-1.5），球磨罐中充入氮?dú)猓D(zhuǎn)速為1000-1500r/min，球磨時(shí)間為6-8h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入cu管內(nèi)，進(jìn)行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅(qū)體；
（3）將制得的單芯線前驅(qū)體切割為等長(zhǎng)的小段，將多根所述單芯線前驅(qū)體小段裝入cu管內(nèi)，進(jìn)行多道次的拉拔加工，獲得nb3al超導(dǎo)線材多芯線前驅(qū)體，將制得的nb3al超導(dǎo)線材多芯線前驅(qū)體放入加熱爐中，爐溫設(shè)置為1050-1100℃，燒結(jié)2-4h，制得石墨烯包覆鈮鋁超導(dǎo)線材。
優(yōu)選的，所述步驟（1）中，所述的還原性氣氛為氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w，混合氣體中氫氣的體積百分含量為10％-15％，所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/ml-3mg/ml。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200w，超聲分散的時(shí)間為20min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量的50倍；所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/ml。
所述混合粉體在還原性氣氛中進(jìn)行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃，升溫速度為20℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；所述的還原性氣氛為氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w，混合氣體中氫氣的體積百分含量為10％。
取純度為99.999%的nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照nb和al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進(jìn)行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質(zhì)量比為10:1，球磨罐中充入氮?dú)?，轉(zhuǎn)速為1000r/min，球磨時(shí)間為6h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入cu管內(nèi)，進(jìn)行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅(qū)體。
將制得的單芯線前驅(qū)體切割為等長(zhǎng)的小段，將多根所述單芯線前驅(qū)體小段裝入cu管內(nèi)，進(jìn)行多道次的拉拔加工，獲得nb3al超導(dǎo)線材多芯線前驅(qū)體，將制得的nb3al超導(dǎo)線材多芯線前驅(qū)體放入加熱爐中，爐溫設(shè)置為1050℃，燒結(jié)2h，制得石墨烯包覆鈮鋁超導(dǎo)線材。
實(shí)施例二
將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為3000w，超聲分散的時(shí)間為40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質(zhì)量為氧化石墨烯質(zhì)量的80倍；所述氧化石墨烯溶液的濃度為3mg/ml。
所述混合粉體在還原性氣氛中進(jìn)行熱處理，所述熱處理的溫度為800℃，升溫速度為50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；所述的還原性氣氛為氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w，混合氣體中氫氣的體積百分含量為15％。
取純度為99.999%的nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照nb和al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進(jìn)行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質(zhì)量比為10:1.5，球磨罐中充入氮?dú)?，轉(zhuǎn)速為1500r/min，球磨時(shí)間為8h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入cu管內(nèi)，進(jìn)行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅(qū)體。
將制得的單芯線前驅(qū)體切割為等長(zhǎng)的小段，將多根所述單芯線前驅(qū)體小段裝入cu管內(nèi)，進(jìn)行多道次的拉拔加工，獲得nb3al超導(dǎo)線材多芯線前驅(qū)體，將制得的nb3al超導(dǎo)線材多芯線前驅(qū)體放入加熱爐中，爐溫設(shè)置為1100℃，燒結(jié)4h，制得石墨烯包覆鈮鋁超導(dǎo)線材。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。