本發(fā)明涉及導(dǎo)電材料領(lǐng)域，具體涉及一種在硅基底上制備氧化錫導(dǎo)電薄膜的方法。
背景技術(shù)：
透明導(dǎo)電薄膜是一種兼?zhèn)涓邔?dǎo)電及可見光波段高透明特性的基礎(chǔ)光電材料，廣泛應(yīng)用于顯示器、發(fā)光器件、太陽能電池、傳感器、柔性觸摸屏等光電顯示領(lǐng)域，具有廣泛的商業(yè)應(yīng)用前景。
染料敏化太陽能電池由光陽極、染料、電解質(zhì)和對電極四部分組成。其中，光陽極和對電極的基底材料都是透明導(dǎo)電玻璃。目前，常用的透明導(dǎo)電層主要為氧化銦錫（ito）和氟摻雜的氧化錫（fto）。fto是最早實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的透明導(dǎo)電薄膜，制備工藝簡單、成熟，但是與ito相比導(dǎo)電率較低，ito是目前市場上需求量最大的透明導(dǎo)電薄膜，光電性能十分優(yōu)秀，但是銦會對環(huán)境造成污染，且價格昂貴，另外，ito還存在不耐高溫的缺點，從而限制了染料敏化太陽能的發(fā)展和應(yīng)用。透明導(dǎo)電層還被廣泛應(yīng)用于有機太陽能電池、鈣鈦礦型太陽能電池和量子點敏化太陽能電池等。
石墨烯基以及石墨烯摻雜透明導(dǎo)電薄膜可以提高薄膜的導(dǎo)電性，同時降低生產(chǎn)成本。但是，無論是利用化學(xué)氣相沉積法還是氧化還原法制備的石墨烯，由于石墨烯本身的缺陷以及石墨烯片層間的電阻都限制了石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電性。同時，由于干燥的氧化石墨烯很難分散均勻，使石墨烯的制備還不適用與大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)檢索，大多數(shù)技術(shù)是利用各類導(dǎo)電物質(zhì)制備的油墨涂布或者噴涂在柔性基底上制備成柔性透明導(dǎo)電薄膜，此類技術(shù)制備的透明導(dǎo)電薄膜，雖然具有較好的薄膜附著力，但光學(xué)透過率和導(dǎo)電性能仍然有待提升。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種在硅基底上制備氧化錫導(dǎo)電薄膜的方法，通過對硅基底表面進(jìn)行預(yù)處理可很好地提高其對導(dǎo)電溶膠的親和性能，使得噴涂過程中導(dǎo)電溶膠更加均勻的分布在硅基底表面，本發(fā)明通過原位化學(xué)法制備還原氧化石墨烯/sno2復(fù)合粉體，最后在基體上通過旋涂以及熱處理等過程，獲得透光性好，導(dǎo)電率高的復(fù)合透明導(dǎo)電薄膜。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種在硅基底上制備氧化錫導(dǎo)電薄膜的方法，該方法包括如下步驟：
（1）基底處理
用si(100)作基底，用酒精棉球反復(fù)輕輕擦洗襯底表面，以除去表面的有機物；
將擦洗過的基片放入裝有丙酮的燒杯中，在超聲清洗槽內(nèi)清洗10-15分鐘；
然后將基底放入到硝酸中靜置浸泡2-4h；
取出基底放入到去離子水中靜置2-3h，除去表面的硝酸；
放在通風(fēng)櫥中靜置晾干5-10h；
（2）制備導(dǎo)電溶膠
將氧化石墨烯分散到去離子水中攪拌得到混合物一，所述氧化石墨烯與去離子水的體積比為1:20-50；將sncl2·2h2o加入到甲醇中攪拌得到混合物二，所述sncl2·2h2o與甲醇的質(zhì)量比為1:10-20；將一定量混合物二緩慢加入混合物a中，同時，按照添加劑與甲醇的質(zhì)量比為1:50-100加入添加劑，用氨水調(diào)節(jié)混合溶液ph為8-10后持續(xù)攪拌2-4h得到混合物三；將混合物三轉(zhuǎn)移到150ml反應(yīng)釜中，在160-180℃下反應(yīng)一段時間，離心，干燥后得到還原氧化石墨烯/sno2復(fù)合粉體；
按照還原氧化石墨烯/sno2復(fù)合粉體與乙醇的質(zhì)量比為1:150-200將兩者混合，同時，按照有機粘合劑與乙醇的質(zhì)量比為1:20-40加入有機粘合劑，攪拌30min后得到按照還原氧化石墨烯/sno2導(dǎo)電溶膠；
（3）將導(dǎo)電溶膠，使用旋涂法在上述基底上制備氧化錫凝膠薄膜，將得到氧化錫凝膠薄膜在空氣中，100-105℃條件下干燥10-20min；接著在空氣中，450-500℃條件下熱處理10-20min，得到氧化錫薄膜。
具體實施方式
實施例一
用si(100)作基底，用酒精棉球反復(fù)輕輕擦洗襯底表面，以除去表面的有機物；將擦洗過的基片放入裝有丙酮的燒杯中，在超聲清洗槽內(nèi)清洗10分鐘；后將基底放入到硝酸中靜置浸泡2h；取出基底放入到去離子水中靜置2h，除去表面的硝酸；放在通風(fēng)櫥中靜置晾干5h。
將氧化石墨烯分散到去離子水中攪拌得到混合物一，所述氧化石墨烯與去離子水的體積比為1:20；將sncl2·2h2o加入到甲醇中攪拌得到混合物二，所述sncl2·2h2o與甲醇的質(zhì)量比為1:10；將一定量混合物二緩慢加入混合物a中，同時，按照添加劑與甲醇的質(zhì)量比為1:50加入添加劑，用氨水調(diào)節(jié)混合溶液ph為8-10后持續(xù)攪拌2h得到混合物三；將混合物三轉(zhuǎn)移到150ml反應(yīng)釜中，在160℃下反應(yīng)一段時間，離心，干燥后得到還原氧化石墨烯/sno2復(fù)合粉體。
按照還原氧化石墨烯/sno2復(fù)合粉體與乙醇的質(zhì)量比為1:150-200將兩者混合，同時，按照有機粘合劑與乙醇的質(zhì)量比為1:20-40加入有機粘合劑，攪拌30min后得到按照還原氧化石墨烯/sno2導(dǎo)電溶膠。
將導(dǎo)電溶膠，使用旋涂法在上述基底上制備氧化錫凝膠薄膜，將得到氧化錫凝膠薄膜在空氣中，100℃條件下干燥1min；接著在空氣中，450℃條件下熱處理10min，得到氧化錫薄膜。
實施例二
用si(100)作基底，用酒精棉球反復(fù)輕輕擦洗襯底表面，以除去表面的有機物；將擦洗過的基片放入裝有丙酮的燒杯中，在超聲清洗槽內(nèi)清洗15分鐘；后將基底放入到硝酸中靜置浸泡4h；取出基底放入到去離子水中靜置3h，除去表面的硝酸；放在通風(fēng)櫥中靜置晾干10h。
將氧化石墨烯分散到去離子水中攪拌得到混合物一，所述氧化石墨烯與去離子水的體積比為1:50；將sncl2·2h2o加入到甲醇中攪拌得到混合物二，所述sncl2·2h2o與甲醇的質(zhì)量比為1:20；將一定量混合物二緩慢加入混合物a中，同時，按照添加劑與甲醇的質(zhì)量比為1:100加入添加劑，用氨水調(diào)節(jié)混合溶液ph為8-10后持續(xù)攪拌4h得到混合物三；將混合物三轉(zhuǎn)移到150ml反應(yīng)釜中，在180℃下反應(yīng)一段時間，離心，干燥后得到還原氧化石墨烯/sno2復(fù)合粉體。
按照還原氧化石墨烯/sno2復(fù)合粉體與乙醇的質(zhì)量比為1:200將兩者混合，同時，按照有機粘合劑與乙醇的質(zhì)量比為1:40加入有機粘合劑，攪拌30min后得到按照還原氧化石墨烯/sno2導(dǎo)電溶膠。
將導(dǎo)電溶膠，使用旋涂法在上述基底上制備氧化錫凝膠薄膜，將得到氧化錫凝膠薄膜在空氣中，105℃條件下干燥20min；接著在空氣中，500℃條件下熱處理20min，得到氧化錫薄膜。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。