本發(fā)明涉及釹鐵硼磁體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法。

背景技術(shù)：

20世紀(jì)60年代，稀土永磁的出現(xiàn)，為磁體的應(yīng)用開辟了一個新時代，第一代釤鈷永磁smco5，第二代沉淀硬化型釤鈷永磁sm2co17，迄今為止，發(fā)展到第三代釹鐵硼永磁材料(ndfeb)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產(chǎn)值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發(fā)展成一大產(chǎn)業(yè)。

釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(neodymiummagnet)，其化學(xué)式為nd2fe14b，是一種人造的永久磁體，也是目前為止具有最強磁力的永久磁體，其最大磁能積(bh)max高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點是性價比高，體積小、重量輕、良好的機械特性和磁性強等特點，如此高能量密度的優(yōu)點使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學(xué)界被譽為磁王。因而，釹鐵硼磁體的制備和擴展一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點。

目前，業(yè)界常采用燒結(jié)法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關(guān)鍵工藝參數(shù)和合金元素對燒結(jié)ndfeb磁性能與力學(xué)性能的影響》中公開了采用燒結(jié)法制造釹鐵硼永磁材料的工藝流程，一般包括配料、熔煉、鋼錠破碎、制粉、真空保存超細(xì)粉、粉末取向壓制成型、真空燒結(jié)、檢分和電鍍等步驟。隨著釹鐵硼行業(yè)的不斷進步和發(fā)展，壓型階段的粉末磁場取向相繼提高，壓坯的取向程度逐漸接近100％，因而對磁體的燒結(jié)提出了更高的要求，粉末的高一致性大大降低了燒結(jié)溫度區(qū)間，燒結(jié)溫度的制定以及燒結(jié)爐設(shè)備本身的溫度均勻性都對燒結(jié)釹鐵硼的性能及產(chǎn)品的使用環(huán)境產(chǎn)生巨大的影響。燒結(jié)釹鐵硼的性能是組織的敏感量，其微觀組織直接影響磁體的性能。

釹鐵硼磁體燒結(jié)過程的主要任務(wù)，一是致密化，使其相對密度達到99.2-99.6％；二是防止晶粒長大，使晶粒尺寸均勻。此外，還要保持高的取向度和防止氧化。理論和實驗均證明，上述兩個任務(wù)是矛盾的，為提高磁體高的致密度，就要提高燒結(jié)溫度和時間，然而結(jié)果是磁體密度提高了，但晶粒出現(xiàn)反常長大且晶粒尺寸不均勻，導(dǎo)致性能降低，包括hcj降低，方形度以及磁能積的降低。

現(xiàn)有技術(shù)中，燒結(jié)后的磁體往往會出現(xiàn)兩種不良現(xiàn)象：燒結(jié)晶粒異常長大；磁體密度低，磁能積低，磁體性能差。這兩種情況不但讓企業(yè)承受較大的經(jīng)濟損失，也會對稀土材料造成嚴(yán)重的浪費。其中，前者是不可挽回的，對于后者大多企業(yè)選擇了降級使用，用做較低磁能積的產(chǎn)品，使企業(yè)利益受損。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點。

本發(fā)明還有一個目的是提供一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，其能夠提高釹鐵硼磁體的磁性能，并有效的降低晶粒長大的風(fēng)險。

為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點，提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟：

步驟一、將釹鐵硼磁體生坯加熱脫氣；

步驟二、將加熱脫氣后的釹鐵硼磁體生坯在加熱至目標(biāo)燒結(jié)溫度t1后保溫?zé)Y(jié)處理一定時間t1獲得初級燒結(jié)體；

步驟三、將所述初級燒結(jié)體在燒結(jié)溫度t2下保溫?zé)Y(jié)處理一定時間t2獲得二級燒結(jié)體；

其中，t1＞t2，t1＜t2。

優(yōu)選的是，所述加熱脫氣采用梯度升溫方式進行，具體為：

1)以5～12℃/min的速率由室溫升溫至200～300℃，保溫時間為60～120min；

2)然后以4～10℃/min的速率升溫至550～650℃，保溫時間為60～120min；

3)然后以4～10℃/min的速率升溫至800～900℃，保溫時間為200～300min。

優(yōu)選的是，所述步驟二還包括：所述釹鐵硼磁體生坯加熱脫氣完成后，以2～6℃/min的速率升溫至目標(biāo)燒結(jié)標(biāo)溫度t1，所述目標(biāo)燒結(jié)溫度t1為1020-1070℃，保溫時間t1為1-10小時。

優(yōu)選的是，所述步驟三中，所述燒結(jié)溫度t2為970-1030℃，保溫時間t2為10-20小時。

優(yōu)選的是，還包括以下步驟：

步驟四、將所述二級燒結(jié)體進行氬氣風(fēng)冷，待爐內(nèi)溫度低于100℃時出爐；

步驟五、將降溫處理后的所述二級燒結(jié)體進行回火處理后，獲得釹鐵硼磁體。

優(yōu)選的是，所述步驟五中，所述回火處理還包括一級回火和二級回火：

所述一級回火的溫度為850～950℃，處理時間為4～6h；

所述二級回火的溫度為450～600℃，處理時間為3～6h。

優(yōu)選的是，所述步驟一、所述步驟二和所述步驟三均在真空或保護氣體的條件下進行，所述保護氣體為氮氣或者惰性氣體。

優(yōu)選的是，還包括以下步驟：在所述目標(biāo)燒結(jié)溫度t1燒結(jié)過程中，每間隔40-60min外加磁場作用于所述釹鐵硼磁體毛坯1次，1次作用的總時長不超過5min，且外加磁場作用的總次數(shù)不超過3次；

所述外加磁場的磁場方向與所述釹鐵硼磁體毛坯的磁體取向相平行。

優(yōu)選的是，所述外加磁場的強度為10-14t。

本發(fā)明至少包括以下有益效果：本發(fā)明方法在目標(biāo)燒結(jié)溫度t1下短時間保溫，然后在低于目標(biāo)燒結(jié)溫度的燒結(jié)溫度t2下長時間保溫，形成的液相較少，能抑制燒結(jié)過程中磁體的晶粒長大，晶粒尺寸分布更加均勻，而且富釹相能更加均勻地包裹細(xì)小的主相晶粒，優(yōu)化顯微組織；因此，本發(fā)明提供的燒結(jié)方法能夠提高釹鐵硼磁體的磁性能。

綜上所述，本發(fā)明通過磁體制備工序中燒結(jié)過程的改進，能夠提高釹鐵硼磁體的磁性能，并有效的降低晶粒長大的風(fēng)險。

本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有技術(shù)中制備釹鐵硼磁體的燒結(jié)曲線圖；

圖2為本發(fā)明其中一個實施例中所述制備釹鐵硼磁體的方法的燒結(jié)曲線圖；

圖3為本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的方法中對比例1制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；

圖4為本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的方法中實施例1制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；

圖5為本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的方法中實施例2制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；

圖6為本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的方法中對比例2制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；

圖7為本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的方法中實施例3制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；

圖8為本發(fā)明所述制備釹鐵硼磁體的方法中實施例4制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。

應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。

本發(fā)明提供一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟：

步驟一、在真空或保護氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯加熱脫氣，所述加熱脫氣采用梯度升溫方式進行，具體為：

1)以5～12℃/min的速率由室溫升溫至200～300℃，保溫時間為60～120min；

2)然后以4～10℃/min的速率升溫至550～650℃，保溫時間為60～120min；

3)然后以4～10℃/min的速率升溫至800～900℃，保溫時間為200～300min；

步驟二、在真空或保護氣體的條件下，將加熱脫氣后的釹鐵硼磁體生坯在加熱至目標(biāo)燒結(jié)溫度t1后保溫?zé)Y(jié)處理一定時間t1獲得初級燒結(jié)體；

步驟三、在真空或保護氣體的條件下，將所述初級燒結(jié)體在燒結(jié)溫度t2下保溫?zé)Y(jié)處理一定時間t2獲得二級燒結(jié)體；

步驟四、將所述二級燒結(jié)體進行氬氣風(fēng)冷，待爐內(nèi)溫度低于100℃時出爐；

步驟五、將降溫處理后的所述二級燒結(jié)體進行回火處理后，獲得釹鐵硼磁體；

所述回火處理還包括一級回火和二級回火：

所述一級回火的溫度為850～950℃，處理時間為4～6h；

所述二級回火的溫度為450～600℃，處理時間為3～6h。

其中，所述釹鐵硼磁體生坯加熱脫氣完成后，以2～6℃/min的速率升溫至目標(biāo)燒結(jié)標(biāo)溫度t1，所述目標(biāo)燒結(jié)溫度t1為1020-1070℃，保溫時間t1為1-10小時；

所述燒結(jié)溫度t2為970-1030℃，保溫時間t2為10-20小時；

所述保護氣體為氮氣或者惰性氣體；

在一個優(yōu)選方案中，還包括以下步驟：在所述目標(biāo)燒結(jié)溫度t1燒結(jié)過程中，，每間隔40-60min外加磁場作用于所述釹鐵硼磁體毛坯1次，1次作用的總時長不超過5min，且外加磁場作用的總次數(shù)不超過3次；所述外加磁場的強度為10-14t；所述外加磁場的磁場方向與所述釹鐵硼磁體毛坯的磁體取向相平行。

應(yīng)用上述的本發(fā)明提供的銣鐵硼磁體的燒結(jié)方法制備釹鐵硼磁體，具體如下：

將n55牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品分為3組，均采用相同的升溫曲線燒結(jié)，即：以6～10℃/min的速率由室溫升溫至200～300℃，保溫60～120min；然后以4～8℃/min的速率升溫至550～650℃，保溫60～120min；然后以4～7℃/min的速率升溫至800～900℃，保溫時間為200～300min；然后以2～4℃/min的速率升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1020-1070℃。

對比例1

如圖1所示，將第一組n55牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，并采用上述升溫曲線升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1050℃后保溫10小時，燒結(jié)結(jié)束。

實施例1

如圖2所示，將第二組n55牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用本發(fā)明方法進行燒結(jié)，且采用上述升溫曲線升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1050℃后保溫4小時，然后以40℃/min的速率降至1010℃，保溫12小時，燒結(jié)結(jié)束。

實施例2

如圖2所示，將第三組n55牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用本發(fā)明方法進行燒結(jié)，且采用上述升溫曲線升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1050℃保溫4小時，然后降至1000℃，保溫18小時。

在以上程序結(jié)束后，三組產(chǎn)品均采用氬氣風(fēng)冷，待溫控表溫度低于100℃時出爐。具體的燒結(jié)工藝的不同點列于下表1以及圖1、圖2中。

燒結(jié)完成后按照同樣的工藝對三份產(chǎn)品進行兩級回火，一級回火的溫度為900℃，回火的時間為5h；二級回火的溫度為480℃，回火的時間為4h。

對上述步驟制備的釹鐵硼磁體進行磁性能測試，金相測試，以及磁體密度進行檢測，產(chǎn)品特性測量結(jié)果列于下表2中。

如圖3、4、和5所示，本實施例制備得到的釹鐵硼磁體晶粒顯著致密化，經(jīng)測量計算，本發(fā)明實施例1、2制備的釹鐵硼磁體的晶粒平均值分別為5.18μm和5.05μm，而采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝制備的釹鐵硼磁體(對比例1)的晶粒平均值為6.53μm，有少量大顆粒，尺寸為36.23μm。本發(fā)明相比常規(guī)工藝的晶粒尺寸細(xì)化了23％。

采用本發(fā)明的工藝燒結(jié)的產(chǎn)品較采用傳統(tǒng)燒結(jié)方法制備的產(chǎn)品的內(nèi)稟矯頑力提高，密度無明顯差異，晶粒尺寸有所降低，而且有效地減少了晶粒長大的現(xiàn)象。

表1：

表2：

將45h牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品分為3組，均采用相同的升溫曲線燒結(jié)，即：以6～10℃/min的速率由室溫升溫至200～300℃，保溫60～120min；然后以4～8℃/min的速率升溫至550～650℃，保溫60～120min；然后以4～7℃/min的速率升溫至800～900℃，保溫時間為200～300min；然后以2～4℃/min的速率升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1020-1070℃。

對比例2

如圖1所示，第一組45h牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，并采用上述升溫曲線升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫1045℃后保溫8小時，燒結(jié)結(jié)束。

實施例3

如圖2所示，第二組45h牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用本發(fā)明方法進行燒結(jié)，并采用上述升溫曲線升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫1045℃保溫3小時，然后以40℃/min的速率降至1010℃，保溫12小時，燒結(jié)結(jié)束。

實施例4

如圖2所示，第三組45h牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用本發(fā)明方法進行燒結(jié)，并采用上述升溫曲線升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1045℃保溫3小時，然后降至1000℃，保溫16小時，燒結(jié)結(jié)束。

在以上程序結(jié)束后，三組產(chǎn)品均采用氬氣風(fēng)冷，待溫控表溫度低于100℃時出爐。具體的燒結(jié)工藝的不同點列于表3以及圖1和圖2中。

燒結(jié)完成后按照同樣的工藝對三份產(chǎn)品進行兩級回火，一級回火的溫度為900℃，回火的時間為5h；二級回火的溫度為480℃，回火的時間為4h。

對上述步驟制備的釹鐵硼磁體進行磁性能測試，金相測試，以及磁體密度進行檢測，產(chǎn)品特性測量結(jié)果列于表4中。

如圖6、7和8所示，本實施例制備得到的釹鐵硼磁體晶粒顯著致密化，經(jīng)測量計算，本發(fā)明實施例3、4制備的釹鐵硼磁體的晶粒平均值為5.13μm和5.02μm，而常規(guī)工藝制備的釹鐵硼磁體(對比例2)的晶粒平均值為6.27μm，有少量大顆粒，尺寸為28.28μm。本發(fā)明相比常規(guī)工藝的晶粒尺寸細(xì)化了20％。

采用本發(fā)明的工藝燒結(jié)的產(chǎn)品較采用傳統(tǒng)燒結(jié)方法制備的產(chǎn)品的內(nèi)稟矯頑力提高，密度無明顯差異，晶粒尺寸有所降低，而且有效地減少了晶粒長大的現(xiàn)象。

表3：

表4：

將30eh牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品分為3組，均采用相同的升溫曲線燒結(jié)，即：以6～10℃/min的速率由室溫升溫至200～300℃，保溫60～120min；然后以4～8℃/min的速率升溫至550～650℃，保溫60～120min；然后以4～7℃/min的速率升溫至800～900℃，保溫時間為200～300min；然后以2～4℃/min的速率升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1020-1070℃。

對比例3

第一組30eh牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝，并采用上述升溫曲線升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1065℃后保溫10小時，燒結(jié)結(jié)束。

實施例5

第二組30eh牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用本發(fā)明方法進行燒結(jié)，并采用在目標(biāo)燒結(jié)溫度t1燒結(jié)過程中，，外加磁場作用于釹鐵硼磁體毛坯1次，1次作用的總時長為5min，外加磁場的強度為10-14t；外加磁場的磁場方向與釹鐵硼磁體毛坯的磁體取向相平行；

梯度升溫處理結(jié)束后，再升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1065℃保溫6小時，然后以40℃/min的速率降至1030℃，保溫14小時，燒結(jié)結(jié)束。

可在燒結(jié)爐口處設(shè)置一個外加磁場，需要進行外加磁場作用時，將釹鐵硼磁體毛坯移動至爐口處即可，并且，本發(fā)明所采用的外加磁場的產(chǎn)生設(shè)備可以為脈沖磁場發(fā)生器或者單片級電路控制的脈沖磁場發(fā)生器。

實施例6

第三組30eh牌號釹鐵硼粉末生產(chǎn)的22*18*15產(chǎn)品采用本發(fā)明方法進行燒結(jié)，并采用上述目標(biāo)燒結(jié)溫度t1燒結(jié)過程中，，開始第1次外加磁場作用于釹鐵硼磁體毛坯，第1次作用的總時長為4min，外加磁場的強度為10t；間隔40min后進行第2次外加磁場作用于釹鐵硼磁體毛坯，第2次作用的總時長為2min，外加磁場的強度為12t；間隔60min后進行第3次外加磁場作用于釹鐵硼磁體毛坯，第3次作用的總時長為1min，外加磁場的強度為14t；外加磁場的磁場方向與釹鐵硼磁體毛坯的磁體取向相平行；

梯度升溫處理結(jié)束后，再升溫至目標(biāo)燒結(jié)溫度1065℃保溫3小時，然后以40℃/min的速率降至1020℃，保溫16小時，燒結(jié)結(jié)束。

可在燒結(jié)爐口處設(shè)置一個外加磁場，需要進行外加磁場作用時，將釹鐵硼磁體毛坯移動至爐口處即可，并且，本發(fā)明所采用的外加磁場的產(chǎn)生設(shè)備可以為脈沖磁場發(fā)生器或者單片級電路控制的脈沖磁場發(fā)生器。

在以上程序結(jié)束后，三組產(chǎn)品均采用氬氣風(fēng)冷，待溫控表溫度低于100℃時出爐。

燒結(jié)完成后按照同樣的工藝對三組產(chǎn)品進行兩級回火，一級回火的溫度為900℃，回火的時間為5h；二級回火的溫度為480℃，回火的時間為4h。

對上述步驟制備的釹鐵硼磁體進行磁性能測試，金相測試，以及磁體密度進行檢測，產(chǎn)品特性測量結(jié)果列于表5中。

本實施例制備得到的釹鐵硼磁體晶粒顯著致密化，經(jīng)測量計算，本發(fā)明實施例5、6制備的釹鐵硼磁體的晶粒平均值為5.56μm和5.48μm，而常規(guī)工藝制備的釹鐵硼磁體(對比例3)的晶粒平均值為6.12μm，有少量大顆粒，尺寸為17.28μm。本發(fā)明相比常規(guī)工藝的晶粒尺寸細(xì)化了16％。

采用本發(fā)明的工藝燒結(jié)的產(chǎn)品較采用傳統(tǒng)燒結(jié)方法制備的產(chǎn)品的內(nèi)稟矯頑力提高，密度無明顯差異，晶粒尺寸有所降低，而且有效地減少了晶粒長大的現(xiàn)象。

表5：

表6：

盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離說明書等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。