本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，具體涉及到一種可自鈍化軟磁合金粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬粉芯是一種具有磁電轉(zhuǎn)換特種功能的新型軟磁材料，主要包括鐵粉芯、鐵硅鋁磁粉芯、高通量磁粉芯和鉬坡莫磁粉芯四大系列。隨著電子元器件向高頻化、小型化、大電流化以及節(jié)能化方面發(fā)展，上游行業(yè)對(duì)金屬軟磁粉芯的磁損耗、直流疊加特性等質(zhì)量性能不斷地提出更高的要求。
鐵硅鋁磁粉芯是用含鋁5.4％、硅9.6％、其余為鐵的合金制成的粉體生產(chǎn)出來(lái)的一種金屬軟磁粉芯。鐵硅鋁合金又稱為sendust合金。跟其它金屬磁粉芯相比，鐵硅鋁磁粉芯在有效磁導(dǎo)率、損耗、磁性能穩(wěn)定性、飽和磁通密度和性能可控性等方面都具有優(yōu)良的特性，因此成為一種性價(jià)比最好的金屬軟磁材料。
鐵硅鋁合金粉體是鐵硅鋁軟磁粉芯的基體材料，它的質(zhì)量水平很大程度上決定了鐵硅鋁磁粉芯性能特性。傳統(tǒng)的鐵硅鋁軟磁合金粉體的制備工藝流程為：合金熔煉→鑄錠→破碎→球磨→分級(jí)篩分→退火熱處理→成品。
現(xiàn)有的鑄造+球磨的方法生產(chǎn)的鐵硅鋁軟磁合金粉體普遍存在如下不足：1、粉體鈍化絕緣不好，導(dǎo)致磁損耗高，直流疊加特性不好，粉體形狀異形化，導(dǎo)致成型困難。2、傳統(tǒng)的鑄件破碎，球磨工藝晶粒度大，制粉困難，電耗高。3、現(xiàn)有的鐵硅鋁粉體制作磁粉芯時(shí)采用的傳統(tǒng)磷化技術(shù)，磷化層不受控，容易導(dǎo)致磷化層太厚，晶格氧化畸變，同時(shí)材料破碎較嚴(yán)重，降低了初始磁導(dǎo)率，磁損隨之增加。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是針對(duì)目前合金粉體制備過(guò)程中存在的這些不足，提供了一種可自鈍化絕緣的鐵硅鋁軟磁合金粉體的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)步驟及原理說(shuō)明：
步驟1，元素p加入：在鐵硅鋁合金熔煉的時(shí)間加入元素p。
步驟2，急冷鑄造：以一定的降溫速率急冷鑄造，獲得晶粒度小于70μm的晶體材料。
步驟3，升溫保溫：晶體材料緩慢升溫到650℃～700℃之間，保溫30分鐘以上。
步驟4，再緩慢降溫：這樣元素p會(huì)不斷遷移到晶體界面，形成近球形的多棱角晶體。獲得的晶體材料晶粒細(xì)小、極易破碎成粉體，而且該粉體材料表面富集元素p。
步驟5，球磨過(guò)篩：球磨過(guò)篩即可獲得指定粒徑的富集元素p的粉體。
步驟6，氨分解氣氛退火：把篩分后的粉體放入到在氨分解氣氛中退火，由于n2的存在對(duì)退火有一定的保護(hù)作用，同時(shí)由于微量的h2o結(jié)合粉體表面的元素p粉體產(chǎn)生自鈍化現(xiàn)象，這種自鈍化可以形成很薄且堅(jiān)硬的磷化層，而氧元素對(duì)晶格的畸變影響非常微弱。
進(jìn)一步的，步驟1中，元素p在鐵硅鋁合金熔融過(guò)程中可加入元素p。
進(jìn)一步的，步驟1中，元素p的使用量為鐵硅鋁合金總質(zhì)量的0.05～0.5％，可根據(jù)產(chǎn)品性能的要求作出調(diào)整。
進(jìn)一步的，步驟2中，采用一定的降溫速率進(jìn)行急冷鑄造，降溫速率大于25℃/s。
進(jìn)一步的，步驟3中，采用一定的升溫速率升溫，最高溫度到達(dá)650℃～700℃之間。在最高溫段保溫30分鐘以上。
進(jìn)一步的，步驟4中，采用一點(diǎn)的降溫速率緩慢降溫來(lái)獲取表面富集元素p多棱角晶體，溫度從最高溫度下降到100℃，時(shí)間要求在60分鐘左右。
進(jìn)一步的，步驟5中，球磨時(shí)間為1.5～2.5小時(shí)。
進(jìn)一步的，步驟6中，采用氨分解的退火方式。
進(jìn)一步的，步驟6中，采用氨分解氣氛中，微量的h2o結(jié)合粉體表面的元素p粉體產(chǎn)生自鈍化現(xiàn)象，形成很薄且堅(jiān)硬的磷化層。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)及有益效果：本發(fā)明方法采用在合金鑄造過(guò)程中加入元素p,通過(guò)急冷鑄造的方式獲得一定粒度大小的晶體，接著通過(guò)特別的溫度處理，使得晶體富集元素p，最后通過(guò)氨分解的退火工藝來(lái)獲得自鈍化鐵硅鋁軟磁合金粉體。由于這種鐵硅鋁軟磁粉體具有很好的絕緣特性，這種粉體不需要再經(jīng)過(guò)磷化工序，直接可以添加樹(shù)脂和潤(rùn)滑劑便可成型壓制，減少制備成本以及磷化工序的環(huán)保和安全問(wèn)題。使用它制作的磁芯，具有極低的磁損耗特性；此外，由于元素p的加入，p元素在晶界，合金很容易磨成粉，大大縮短了球磨時(shí)間，晶體受應(yīng)力產(chǎn)生的晶格缺陷也少；同時(shí)形成的粉體近球形，可以獲得磁芯的較高密度，從而磁芯bs高，直流疊加優(yōu)良；而且可以降低磁芯成型壓力，延長(zhǎng)壓機(jī)和模具壽命，減少生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法做進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例
步驟1，熔煉加入元素p：按鋁5.4％、硅9.6％、其余為鐵的比例投放原材料，然后在鐵硅鋁合金熔融過(guò)程中，加入元素p；元素p的添加量為所投放鐵硅鋁合金原料總質(zhì)量的0.1％。
步驟2，急冷鑄造：熔煉溫度達(dá)到1450℃后靜置20分鐘后，進(jìn)行急冷鑄造。以30℃/秒的降溫速率讓熔融的合金液由1450℃急速降溫至100℃，獲得晶粒度小于70μm的晶體材料。
步驟3，升溫保溫：接著升溫，讓晶體材料由100℃緩慢升溫到695℃，并在695℃維持50分鐘的保溫時(shí)間。
步驟4，再緩慢降溫：保溫結(jié)束后，再開(kāi)始緩慢降溫，溫度由695℃下降到100℃，注意降溫時(shí)間控制在65分鐘。
步驟5，球磨分篩：球磨，時(shí)間控制在2小時(shí)。然后過(guò)篩，得到指定粒度的粉末。
步驟5，氨分解氣氛退火：粉末在氨分解氣氛進(jìn)行退火，在氨分解產(chǎn)生的n2對(duì)退火起了保護(hù)作用，微量的h2o結(jié)合粉體表面的元素p粉體產(chǎn)生自鈍化，形成一層又薄有硬的磷化層。
按照以上工藝步驟制備的粉體，粉體的晶粒細(xì)化，近球形，粉體表面生成一層很薄但很堅(jiān)硬的磷化層。這種鐵硅鋁軟磁粉體擁有良好的絕緣特性，用它制作的磁芯，磁損耗特性極低；磁芯的密度較高、從而磁芯bs高，直流疊加優(yōu)良。此外，這種粉體制作磁芯時(shí)，成型壓力也降低了，有利于延長(zhǎng)壓機(jī)和模具壽命，從而減少了生產(chǎn)成本，帶來(lái)很好的經(jīng)濟(jì)效益。
以上所揭露的僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來(lái)限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所作的等同變化，仍屬于本發(fā)明所涵蓋的范圍。