本發(fā)明涉及一種鋰電池材料，特別是一種含鈉硫氧的鋰電池陽極材料的制備方法，屬于能源材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鋰電池憑借自身污染小、壽命長、功率高等優(yōu)點已經(jīng)成為電池市場的寵兒。其應(yīng)用也已經(jīng)擴展到了筆記本電腦、移動電話、電動汽車等很多領(lǐng)域。然而，隨著對鋰電池研究的深入，人們認(rèn)識到，由于商業(yè)化鋰電池的碳陽極的電極電勢與金屬鋰的電極電勢很接近，在大電流充電情況下，在碳陽極材料表面容易生成鋰“枝晶”，而鋰“枝晶”在一些特定情況下有可能刺破隔膜，引發(fā)短路造成安全隱患。因而開發(fā)新型的鋰電池陽極材料已經(jīng)成為目前鋰電池領(lǐng)域的研究熱點問題之一。目前，新開發(fā)的鋰電池陽極材料主要有三類，即含鋰鹽的過渡金屬氧化物如鈦酸鋰，金屬單質(zhì)如錫，以及金屬氧化物如氧化鐵等。然而新開發(fā)出來的鋰電池陽極材料普遍存在容量衰減過快、循環(huán)性差等缺點。因而，研發(fā)新型的鋰電池陽極材料仍是目前鋰電池研究領(lǐng)域的熱點問題之一?，F(xiàn)有技術(shù)和文獻(xiàn)中未見有關(guān)只含鈉硫氧鋰電池陽極材料的制備及其研究的報道。

本發(fā)明的目的是提供一種含鈉硫氧的鋰電池陽極材料的制備方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是這樣的。一種含鈉硫氧的鋰電池陽極材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）材料準(zhǔn)備

將硫代硫酸鈉與亞硫酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鈉中的一種按質(zhì)量比為

1:（0.5～6）進(jìn)行稱量混合，然后將得到的混合物研磨15～30分鐘；

（2）制備

稱取上述研磨好混合物在50～150℃下烘干6～24小時，隨后繼續(xù)研磨

10～40分鐘，得到產(chǎn)品。

本發(fā)明的方法中，原材料可以是硫代硫酸鈉與亞硫酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鈉中的一種。

本發(fā)明取得的有益效果如下：本發(fā)明工藝簡單，只需用混合研磨烘干的工序就制備出了一種價格低廉、具有一定容量一定循環(huán)性能的鋰電池陽極材料。

附圖說明

圖1為利用本發(fā)明制備的材料與單質(zhì)鋰片構(gòu)成的半電池在100mag^-1電流密度下的首次充放電曲線。

圖2為制備的材料與單質(zhì)鋰片構(gòu)成的半電池在100mag^-1電流密度下的放電比容量與循環(huán)圈數(shù)間的關(guān)系圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發(fā)明。

實施例1

將硫代硫酸鈉與硫酸鈉按質(zhì)量比為1:0.6進(jìn)行稱量混合，研磨20分鐘，然后稱取上述物質(zhì)5g，在100℃下烘干6小時，隨后研磨10分鐘，得到產(chǎn)品。即為含鈉硫氧的鋰電池陽極材料。

將m（活性物質(zhì)粉末）：m（乙炔黑）：m（聚偏氟乙烯）=8:1:1稱量，并在瑪瑙研缽中混合均勻，之后滴加適量的n-甲基吡咯烷酮調(diào)制成膏，用玻璃片均勻地壓抹在銅箔上放入真空干燥箱中抽真空，進(jìn)行真空干燥。降溫后作為電池正極，負(fù)極為鋰片，用聚丙烯2400作為隔膜，電解液為含1mol/l的lipf6有機電解液。在充滿高純氮氣的手套箱（南京南大儀器廠zkx型）中組裝成半電池。

參見圖1，所制備的材料與單質(zhì)鋰片構(gòu)成的半電池在100mag^-1電流密度下的首次充放電曲線?？梢?，該材料在100mag^-1電流密度下的首次放電比容量為45.6mahg^-1。

參見圖2，所制備的材料與單質(zhì)鋰片構(gòu)成的半電池在100mag^-1電流密度下的放電比容量循環(huán)圖。可見循環(huán)20圈后，電池容量依然維持在30.3mahg^-1。以上結(jié)果說明，雖然該材料的放電容量比較低，但該材料依然可用作鋰電池陽極材料使用。也就是說，該材料有可能在心臟起搏器等特殊領(lǐng)域作為微鋰電池材料使用。

實施例2

將硫代硫酸鈉與亞硫酸鈉按質(zhì)量比為1:1進(jìn)行稱量混合，研磨25分鐘，然后稱取上述物質(zhì)5g，在60℃下烘干12小時，隨后研磨20分鐘，即得到含鈉硫氧的鋰電池陽極材料。

實施例3

將硫代硫酸鈉與氯化鈉按質(zhì)量比為1:2進(jìn)行稱量混合，研磨18分鐘，然后稱取上述物質(zhì)10g，在80℃下烘干8小時，隨后研磨20分鐘，即得到含鈉硫氧的鋰電池陽極材料。

實施例4

將硫代硫酸鈉與硫酸鈉按質(zhì)量比為1:3進(jìn)行稱量混合，研磨20分鐘，然后稱取上述物質(zhì)8g，在100℃下烘干6小時。隨后研磨30分鐘，即得到含鈉硫氧的鋰電池陽極材料。

實施例5

將硫代硫酸鈉與硫化鈉按質(zhì)量比為1:5進(jìn)行稱量混合，研磨30分鐘，然后稱取上述物質(zhì)10g，在110℃下烘干12小時。隨后研磨18分鐘，即得到含鈉硫氧的鋰電池陽極材料。

實施例6

將硫代硫酸鈉與亞硫酸鈉按質(zhì)量比為1:3進(jìn)行稱量混合，研磨30分鐘，然后稱取上述物質(zhì)5g，在140℃下烘干7小時。隨后研磨20分鐘，即得到含鈉硫氧的鋰電池陽極材料。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種含鈉硫氧的鋰電池陽極材料的制備方法，制備過程以下步驟：將硫代硫酸鈉與亞硫酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鈉中的一種按質(zhì)量比為1:（0.5～6）進(jìn)行稱量混合，然后將混合物研磨15～30分鐘，之后稱取上述混合物，在50～150℃下烘干6～24小時，隨后研磨10～40分鐘，即得到產(chǎn)品。本發(fā)明工藝非常簡單，所制備的鋰電池陽極材料具有一定的放電比容量，一定的循環(huán)穩(wěn)定性，可作為鋰電池陽極材料使用，有望在心臟起搏器等特殊領(lǐng)域作為微鋰電池得到使用。

技術(shù)研發(fā)人員：丁克強;趙棉;魏斌娟;張燕;石曉蜜;李晨雪;王慶飛
受保護的技術(shù)使用者：河北師范大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.16
技術(shù)公布日：2017.09.22