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一種碳量子點(diǎn)?四氧化三鈷復(fù)合電極材料及其制備方法與流程

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一種碳量子點(diǎn)?四氧化三鈷復(fù)合電極材料及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及超級(jí)電容器電極材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合電極材料及其制備方法。



背景技術(shù):

相對(duì)傳統(tǒng)電容器和電池,超級(jí)電容器具有較高的能量密度,較長(zhǎng)的循環(huán)壽命,快速的充放電速率,較寬的電勢(shì)窗等。這些優(yōu)點(diǎn)使其在便攜式電子設(shè)備,混合動(dòng)力電動(dòng)車,激光武器,能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域具有潛在發(fā)展能力。超級(jí)電容器根據(jù)其存儲(chǔ)機(jī)理的不同可以分為雙電層超級(jí)電容器和法拉第準(zhǔn)電容器(贗電容電容器)。雙電層電容器電極主要包括碳材料,法拉第準(zhǔn)電容器電極包括如金屬材料,目前人們研究較熱的是雙金屬氧化物或氫氧化物,金屬與碳材料的復(fù)合材料,以及金屬與高分子復(fù)合材料。

2006年,美國(guó)克萊蒙森大學(xué)的美籍華裔科學(xué)家孫亞平教授首次研制出新型碳納米材料-碳量子點(diǎn),基于其優(yōu)越性能,世界各國(guó)科研工作者投入到對(duì)碳量子點(diǎn)的探索之中。作為碳納米材料家族的新秀,碳量子點(diǎn)是一種近似球形的、分散的、尺寸小于10nm的、環(huán)境友好型的半導(dǎo)體納米晶體顆粒,這些優(yōu)良的性質(zhì)使碳量子點(diǎn)在生命醫(yī)學(xué)、材料化學(xué)、分析檢測(cè)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用,而將碳量子點(diǎn)應(yīng)用到電化學(xué)能量存儲(chǔ)方面的研究較少,自2013年,人們開(kāi)始嘗試制備碳量子點(diǎn)/ruo2,碳量子點(diǎn)/聚苯胺,碳量子點(diǎn)/石墨烯復(fù)合材料并探究其電化學(xué)性能,這些報(bào)道發(fā)現(xiàn)碳量子點(diǎn)可以為電解液與電極之間提供良好的接觸界面,從而改善提高電極材料的比電容,完善比率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。作為過(guò)渡金屬氧化物之一,四氧化三鈷在催化、電化學(xué)、傳感器及太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用,受到較廣泛的關(guān)注,在超級(jí)電容器方面也擁有良好的電化學(xué)性能,co3o4具有高理論電容量、資源豐富、環(huán)境友好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合電極材料及其制備方法;本發(fā)明將含氮基團(tuán)的碳量子點(diǎn)與四氧化三鈷結(jié)合,可提高電化學(xué)性能。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,操作方便;制備的復(fù)合電極材料形貌可控,分散均勻。

本發(fā)明的技術(shù)方案具體介紹如下。

本發(fā)明提供一種碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合電極材料的制備方法,具體步驟如下:

(1)合成氮摻雜的碳量子點(diǎn)

將乙二胺、無(wú)水檸檬酸、五氧化二磷和水加入到聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,冷卻到室溫,加入去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn);

(2)合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料

將可溶性鈷鹽、碳量子點(diǎn)和尿素在水中超聲混合均勻后,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,離心、洗滌、干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

優(yōu)選的,步驟(1)中,無(wú)水檸檬酸、乙二胺、五氧化二磷與去離子水的質(zhì)量比為(1~2):(2~5):(2~6):1。

優(yōu)選的,步驟(1)中,水熱反應(yīng)溫度為80~150℃,水熱反應(yīng)時(shí)間為2~8h。

優(yōu)選的,步驟(2)中,可溶性鈷鹽為硝酸鹽,硫酸鹽,醋酸鹽和鹽酸鹽中的一種。

優(yōu)選的,步驟(2)中,可溶性鈷鹽的摩爾濃度為1~3mol/l。

優(yōu)選的,步驟(2)中,可溶性鈷鹽和尿素的摩爾比為1:1~1:5;碳量子點(diǎn)的質(zhì)量是可溶性鈷鹽質(zhì)量的1.5%~4.5%。

優(yōu)選的,步驟(2)中,水熱反應(yīng)溫度為100~160℃,水熱反應(yīng)時(shí)間為12~20h。

本發(fā)明還提供一種上述所述制備方法制備的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。優(yōu)選的,其為菊花狀空間結(jié)構(gòu)、圓形花狀、密集花狀或細(xì)長(zhǎng)草葉狀和小球狀的結(jié)合。

和現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:

本發(fā)明選取價(jià)格低廉的檸檬酸作為原料,采用簡(jiǎn)單的水熱法首先合成環(huán)保無(wú)毒的氮修飾的碳量子點(diǎn),然后與資源豐富的鈷鹽,尿素混合制備碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷的復(fù)合材料,其中經(jīng)氮修飾的零維納米結(jié)構(gòu)碳量子點(diǎn)不僅具有較高的比表面積,而且可以為電極和電解液之間的界面反應(yīng)提供極好的活性位點(diǎn),促進(jìn)離子擴(kuò)散和改善電荷轉(zhuǎn)移動(dòng)力學(xué),實(shí)現(xiàn)高效利用,從而使電極材料表現(xiàn)出更好的電化學(xué)性能;此外,碳量子點(diǎn)可以增強(qiáng)四氧化三鈷的分散均勻性,降低四氧化三鈷的團(tuán)聚,增強(qiáng)循環(huán)穩(wěn)定性;相對(duì)于其他碳材料,碳量子點(diǎn)的零維納米結(jié)構(gòu)使其可以更加靈活地構(gòu)建多種結(jié)構(gòu),通過(guò)調(diào)控碳量子點(diǎn)的加入量可以較好地控制四氧化三鈷的形貌;選用簡(jiǎn)單的水熱法,操作方便;制備的復(fù)合材料電化學(xué)性能優(yōu)良。

附圖說(shuō)明

圖1:a是本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合納米材料的掃描電鏡圖;b是本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合納米材料制備成超級(jí)電容器電極,其循環(huán)2000圈后的循環(huán)性能圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制備的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合納米材料的掃描電鏡圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例3制備的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合納米材料的掃描電鏡圖。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例4制備的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合納米材料的掃描電鏡圖。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例5制備的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合納米材料制備成超級(jí)電容器電極,測(cè)定其在掃描速率為5mv/s、10mv/s、20mv/s、40mv/s、50mv/s、100mv/s下的循環(huán)伏安圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)介紹。

實(shí)施例1

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將500μl(0.45g)乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在120℃下水熱反應(yīng)3h,然后將其冷至室溫并加入10ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,40mg碳量子點(diǎn),0.01mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜120℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

本實(shí)施例中制備得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料樣品,其掃描電鏡圖為圖1a,表現(xiàn)菊花狀空間結(jié)構(gòu);當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,表現(xiàn)明顯的法拉第氧化還原反應(yīng);在0.5ag-1時(shí),比電容為1387.5fg-1;其循環(huán)2000圈后的循環(huán)性能見(jiàn)圖1b,電容保持率為97.6%。

實(shí)施例2

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將500μl乙二胺加入到含有0.1g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在120℃下水熱反應(yīng)3h,然后將其冷至室溫并加入10ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,40mg碳量子點(diǎn),0.01mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜120℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

圖2為本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料得掃描電鏡圖,可見(jiàn)其形貌為細(xì)長(zhǎng)草葉狀和小球狀的結(jié)合;當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,在0.5ag-1時(shí),比電容為1037.6fg-1;其循環(huán)2000圈后的電容保持率為90.5%。

實(shí)施例3

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將500μl乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在100℃下水熱反應(yīng)6h,然后將其冷至室溫并加入10ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,40mg碳量子點(diǎn),0.01mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜120℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

圖3為本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料得掃描電鏡圖,可見(jiàn)其形貌為密集花狀;當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,在0.5ag-1時(shí),比電容為1158.9fg-1;其循環(huán)2000圈后電容保持率為88.3%。

實(shí)施例4

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將500μl乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在120℃下水熱反應(yīng)3h,然后將其冷至室溫并加入10ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,20mg碳量子點(diǎn),0.01mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜120℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

圖4為本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料得掃描電鏡圖,可見(jiàn)其形貌為圓形花狀;當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,在0.5ag-1時(shí),比電容為859.4fg-1;其循環(huán)2000圈后的電容保持率為96.8%。

實(shí)施例5

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將500μl乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在110℃下水熱反應(yīng)3h,然后將其冷至室溫并加入5ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,40mg碳量子點(diǎn),0.01mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜120℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

圖5為本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,測(cè)定其在掃描速率為5mv/s、10mv/s、20mv/s、40mv/s、50mv/s、100mv/s下的循環(huán)伏安圖,在100mv/s下,依然表現(xiàn)明顯的氧化還原峰,表明較好的倍率性能。在0.5ag-1時(shí),比電容為1096.0fg-1;其循環(huán)2000圈后的電容保持率為91.6%。

實(shí)施例6

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將500μl乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在120℃下水熱反應(yīng)5h,然后將其冷至室溫并加入10ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,40mg碳量子點(diǎn),0.006mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜120℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

將本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,測(cè)定其電化學(xué)性能:在0.5ag-1時(shí),比電容為853.7fg-1;其循環(huán)2000圈后的電容保持率為87.2%。

實(shí)施例7

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將300μl乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在120℃下水熱反應(yīng)3h,然后將其冷至室溫并加入10ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,40mg碳量子點(diǎn),0.01mol尿素混合并加入30ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜140℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

將本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,測(cè)定其電化學(xué)性能:在0.5ag-1時(shí),比電容為906.8fg-1;其循環(huán)2000圈后的電容保持率為77.8%。

實(shí)施例8

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將500μl乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.4g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入1ml去離子水并密封在100℃下水熱反應(yīng)6h,然后將其冷至室溫并加入10ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,40mg碳量子點(diǎn),0.015mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜140℃加熱反應(yīng)14h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

將本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,測(cè)定其電化學(xué)性能:在0.5ag-1時(shí),比電容為1219.5fg-1;其循環(huán)2000圈后的電容保持率為94.7%。

實(shí)施例9

合成氮摻雜的碳量子點(diǎn):室溫條件下將600μl乙二胺加入到含有0.2g無(wú)水檸檬酸和0.6g五氧化二磷的混合液中,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜,加入2ml去離子水并密封在120℃下水熱反應(yīng)5h,然后將其冷至室溫并加入5ml去離子水形成透明溶液,加入無(wú)水乙醇進(jìn)行離心洗滌,得到碳量子點(diǎn)沉淀,于真空干燥箱干燥備用。

合成碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料:將0.005molcocl2﹒6h2o,50mg碳量子點(diǎn),0.015mol尿素混合并加入40ml去離子水超聲混合均勻形成紅色透明溶液,將混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜120℃加熱反應(yīng)20h,用乙醇離心洗滌并干燥即得碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料。

電極制備和電化學(xué)性能測(cè)試:按照質(zhì)量比為8:1:1分別稱取活性物質(zhì)8mg,乙炔黑1mg,聚四氟乙烯100μl,加入1ml乙醇作為溶劑,攪拌混合均勻,烘至呈黏糊狀,涂至1cm*3cm*1mm泡沫鎳上,真空干燥12h,以2mkoh溶液作為電解液,ag電極作為參比電極,泡沫鎳作為對(duì)照電極,在三電極體系下測(cè)定材料的電化學(xué)性能。

將本實(shí)施例得到的碳量子點(diǎn)-四氧化三鈷復(fù)合材料當(dāng)制備成超級(jí)電容器電極,測(cè)定其電化學(xué)性能:在0.5ag-1時(shí),比電容為880.5fg-1;其循環(huán)2000圈后的電容保持率為90.2%。

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