本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種mose2-有序介孔碳（omc）復(fù)合物的制備及其在鋰離子電池中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

mose2作為一種典型的二維材料，具有特殊的se-mo-se三明治層狀結(jié)構(gòu)，層內(nèi)部以共價(jià)鍵連接，層間以范德華力相互吸引，與石墨具有相似的結(jié)構(gòu)。而相比石墨而言，mose2層間距更大（約0.65nm），非常適合離子的嵌入和脫出，被視為一種極具前景的儲(chǔ)鋰材料。但是，mose2本身導(dǎo)電性較差，從而影響其大倍率性能，加之在嵌/脫鋰過程中會(huì)發(fā)生體積變化，使得mose2易從集流體上脫落，導(dǎo)致容量的快速衰減。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種mose2-omc復(fù)合物的制備及其在鋰離子電池中的應(yīng)用，其合成方法簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，且所得復(fù)合物的儲(chǔ)鋰性能優(yōu)異，將其作為鋰離子電池負(fù)極材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性和大倍率性能。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種mose2-omc復(fù)合物的制備方法，其包括如下步驟：

1）將50-100mg有序介孔碳用濃硝酸洗滌1h，然后分別用去離子水和乙醇洗滌并離心3次，備用；

2）將50-100mg磷鉬酸溶解在1-10ml乙醇中，然后加入步驟1）預(yù)處理好的有序介孔碳，攪拌至乙醇完全揮發(fā)，隨后于70℃烘箱中烘干；

3）將步驟2）所得樣品與50-200mg硒粉同時(shí)置于管式爐中，在h2/ar混合氣氛（體積比5:95）中、于500-800℃下煅燒1-12h，待管式爐自然冷卻后，即得所述mose2-omc復(fù)合物。

所制備的mose2-omc復(fù)合物在作為鋰離子電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的納米澆筑法和后期煅燒，合成了一種mose2-有序介孔碳復(fù)合物，其合成方法簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，且所得復(fù)合物儲(chǔ)鋰性能優(yōu)異，將其作為鋰離子電池負(fù)極材料具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和大倍率性能。經(jīng)檢測(cè)，由該復(fù)合物組裝的鋰離子電池在電流密度為2a/g時(shí)充放電循環(huán)1000次后具有451mah/g的容量。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所得mose2-omc復(fù)合物的xrd圖。

圖2為本發(fā)明所得mose2-omc復(fù)合物的sem圖。

圖3為本發(fā)明所得mose2-omc復(fù)合物的tem圖。

圖4為本發(fā)明所得mose2-omc復(fù)合物的電化學(xué)性能圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明所述的內(nèi)容更加便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明，但是本發(fā)明不僅限于此。

實(shí)施例1

1）將50mg有序介孔碳用濃硝酸洗滌1h，然后分別用去離子水和乙醇洗滌并離心3次，備用；

2）將100mg磷鉬酸溶解在10ml乙醇中，然后加入步驟1）預(yù)處理好的有序介孔碳，攪拌至乙醇完全揮發(fā)，隨后于70℃烘箱中烘干；

3）將步驟2）所得樣品與200mg硒粉同時(shí)置于管式爐中，在h2/ar混合氣氛（體積比5:95）中、于800℃下煅燒1h，待管式爐自然冷卻后，即得mose2-omc復(fù)合物。

實(shí)施例2

1）將100mg有序介孔碳用濃硝酸洗滌1h，然后分別用去離子水和乙醇洗滌并離心3次，備用；

2）將50mg磷鉬酸溶解在1ml乙醇中，然后加入步驟1）預(yù)處理好的有序介孔碳，攪拌至乙醇完全揮發(fā)，隨后于70℃烘箱中烘干；

3）將步驟2）所得樣品與50mg硒粉同時(shí)置于管式爐中，在h2/ar混合氣氛（體積比5:95）中、于500℃下煅燒12h，待管式爐自然冷卻后，即得mose2-omc復(fù)合物。

實(shí)施例3

1）將80mg有序介孔碳用濃硝酸洗滌1h，然后分別用去離子水和乙醇洗滌并離心3次，備用；

2）將70mg磷鉬酸溶解在5ml乙醇中，然后加入步驟1）預(yù)處理好的有序介孔碳，攪拌至乙醇完全揮發(fā)，隨后于70℃烘箱中烘干；

3）將步驟2）所得樣品與150mg硒粉同時(shí)置于管式爐中，在h2/ar混合氣氛（體積比5:95）中、于600℃下煅燒6h，待管式爐自然冷卻后，即得mose2-omc復(fù)合物。

圖1為實(shí)施例3所得mose2-omc復(fù)合物的xrd圖。由圖中可見，mose2-omc復(fù)合物由mose2和半石墨化碳組成，其中mose2屬六方晶系，與標(biāo)準(zhǔn)卡077-1715相匹配。

圖2為實(shí)施例3所得mose2-omc復(fù)合物的sem圖。由圖中可見，mose2-omc復(fù)合物呈現(xiàn)微米級(jí)棒狀形貌。

圖3為實(shí)施例3所得mose2-omc復(fù)合物的tem圖。由圖中可見，層狀結(jié)構(gòu)的mose2納米粒子均勻地分散到有序介孔碳的孔道中。

電池組裝：將實(shí)施例3所得mose2-omc復(fù)合物與聚偏氟乙烯、乙炔黑按質(zhì)量比80:10:10混合研磨后均勻地涂在銅箔上做工作電極，參比電極和對(duì)電極均為金屬鋰，電解質(zhì)為1mlipf6的ec+dmc+emc（體積比：ec/dmc/emc=1/1/1）溶液，以cr2025型扣式電池作為測(cè)試載體（所有組裝均在具有惰性氣氛保護(hù)的手套箱中進(jìn)行）。

圖4為實(shí)施例3所得mose2-omc復(fù)合物的電化學(xué)性能圖。由圖中可見，由其組裝的鋰離子電池在電流密度為2a/g時(shí)充放電循環(huán)1000次后仍具有451mah/g的容量，同時(shí)也展現(xiàn)出良好的倍率性能。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種MoSe2?OMC復(fù)合物的制備方法及其在鋰離子電池中的應(yīng)用，其是通過納米澆筑法將一定量的鉬源負(fù)載到OMC（有序介孔碳）中，隨后通過高溫處理將鉬源原位轉(zhuǎn)化為MoSe2，得到所述MoSe2?OMC復(fù)合物。本發(fā)明復(fù)合物的合成方法簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，且其儲(chǔ)鋰性能優(yōu)異，將其作為鋰離子電池負(fù)極材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性和大倍率性能。

技術(shù)研發(fā)人員：魏明燈;鄭成;陳聰榮
受保護(hù)的技術(shù)使用者：福州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.09
技術(shù)公布日：2017.10.20