本發(fā)明屬于軟磁復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種以鐵粉蒸汽處理、雙錐噴霧式粘結(jié)化處理、溫模具高速壓制和低溫?zé)Y(jié)相結(jié)合制備燒結(jié)軟磁復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：

鐵粉基軟磁復(fù)合材料通過(guò)對(duì)粉末顆粒表面進(jìn)行絕緣化處理，再采用粉末冶金工藝制備的一類電磁應(yīng)用材料。軟磁復(fù)合材料的電阻率高，在交變磁場(chǎng)中渦流損耗低，適合于較高頻率下使用，在電工、電力和電子設(shè)備,如電磁鐵鐵芯、斷路器鐵芯、變壓器鐵芯、電機(jī)定子和轉(zhuǎn)子的鐵芯等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。傳統(tǒng)的鐵粉基軟磁復(fù)合材料通過(guò)有機(jī)和無(wú)機(jī)材料的包覆獲得絕緣層，然后采用壓制成形，無(wú)需高溫?zé)Y(jié)，由于材料的強(qiáng)度低，限制了軟磁復(fù)合材料的推廣應(yīng)用。

本發(fā)明采用鐵粉蒸汽處理、雙錐噴霧式粘結(jié)化處理、溫模具高速壓制和低溫?zé)Y(jié)相結(jié)合的工藝制備燒結(jié)鐵粉基軟磁復(fù)合材料。首先對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行蒸氣處理，在顆粒表面形成很薄的一層fe3o4包覆氧化膜，起到界面擴(kuò)散障礙層阻礙基體和si之間互擴(kuò)散的作用。然后采用粘結(jié)化工藝將微細(xì)的硅粉和鐵磷合金粉末均勻包覆在鐵粉顆粒表面。最后采用溫模高速壓制技術(shù)成形，得到高密度的壓坯，促進(jìn)元素的擴(kuò)散。粉末高速壓制是利用重錘高速?zèng)_擊產(chǎn)生的巨大沖擊波能量使金屬粉末在很短的時(shí)間內(nèi)致密化，具有壓制速度高、壓坯密度高且密度分布均勻、彈性后效和脫模力低的優(yōu)點(diǎn)，并且可以進(jìn)行多次沖擊壓制，進(jìn)一步提高壓坯密度。通過(guò)添加鐵磷合金，在較低的溫度下形成低熔點(diǎn)共晶相，燒結(jié)過(guò)程中形成的液相促進(jìn)燒結(jié)過(guò)程，解決了高溫?zé)Y(jié)下si元素在基體中快速擴(kuò)散均勻化而不能形成具有高電阻率的界面鐵硅相，使渦流損耗增大的問(wèn)題。燒結(jié)鐵粉基軟磁復(fù)合材料中鐵粉顆粒表面均勻包覆一層薄的鐵硅相，具有鐵磁原子有序結(jié)構(gòu)和高的電阻率，降低了復(fù)合材料的渦流損耗，氧化層的存在阻礙了燒結(jié)過(guò)程中si原子向鐵顆粒內(nèi)部的擴(kuò)散。所得的燒結(jié)鐵粉基軟磁復(fù)合材料既具有軟磁復(fù)合材料渦流損耗低的特點(diǎn)，又具有燒結(jié)軟磁復(fù)合材料強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備燒結(jié)鐵粉基軟磁復(fù)合材料的方法，旨在提高鐵粉基軟磁復(fù)合材料的致密度、磁導(dǎo)率和強(qiáng)度。

一種燒結(jié)鐵粉基軟磁復(fù)合材料的制備工藝，具體工藝步驟有：

1、鐵粉蒸汽處理：以80-180μm的水霧化純鐵粉為原料，粉末在570～1150℃，于水蒸氣氣氛中進(jìn)行表面氧化處理1～6h，蒸汽處理后的鐵粉在80-120℃干燥1-5小時(shí)，得到預(yù)處理鐵粉。

2、混合粉末粘結(jié)化處理：將預(yù)處理粉末與0.1-5μm的超細(xì)純硅粉和1-5μm的超細(xì)鐵磷合金粉末預(yù)混合均勻，得到混合粉末?；旌戏勰┰陔p錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理，首先將粘結(jié)劑在60～100℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，粘結(jié)劑溶液被加熱到80-100℃，然后在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合1-5h，得到粘結(jié)化處理粉末。

其中鐵磷合金中的含磷量為15-23％。

所述的粘結(jié)劑為丁苯橡膠、氯丁橡膠，或聚乙烯蠟、乙撐雙硬脂酸酰胺、硬脂酸、聚酰胺蠟、微晶蠟中的一種或幾種。

所述的溶劑為汽油、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、正庚烷和酒精中的一種或幾種。

所述的粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的含量為0.05wt％～10wt％，粘結(jié)劑的溶解溫度為60-90℃。

所述的雙錐噴霧混料器帶加熱夾套，利用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，加熱溫度為80℃～180℃，混料器內(nèi)壓力為(0.8-0.9)×10^-5pa?；炝贤驳幕剞D(zhuǎn)速度為100-200轉(zhuǎn)/分，混料器的中心部位設(shè)置霧化噴嘴，高壓氣體攜帶粘結(jié)劑溶液在噴嘴處?kù)F化，霧化氣體壓力為0.1-0.5mpa，霧化用粘結(jié)劑的流量為0.1-0.5升/小時(shí)。粘結(jié)劑的加熱溫度為100-200℃，混合時(shí)間為1-5小時(shí)。

3、溫模高速壓制：粘結(jié)化鐵基粉末在高速成形壓機(jī)上進(jìn)行壓制,壓制沖程為30-70mm,相應(yīng)的壓制速率為6.2-9.4m/s，壓制能量為795-1855j。用硬脂酸鋰酒精懸浮液作為模壁潤(rùn)滑劑，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面進(jìn)行模壁潤(rùn)滑。陰模采用數(shù)字溫控硅膠片進(jìn)行加熱，加熱溫度為60℃-150℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，可以進(jìn)行多次沖擊壓制，分2～3次沖擊，得到軟磁復(fù)合材料坯體。

4、燒結(jié)致密化：軟磁復(fù)合材料坯體在流動(dòng)氫氣氣氛中進(jìn)行低溫短時(shí)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900℃-1200℃，保溫時(shí)間為10-30min。保溫結(jié)束后以1-3℃/min的速度冷卻，得到鐵粉基軟磁復(fù)合材料。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：水霧化純鐵粉經(jīng)水蒸氣高溫處理后形成fe3o4薄膜，能夠防止水霧化純鐵粉末表面繼續(xù)氧化，同時(shí)能保持一定的磁性；采用雙錐噴霧混料器進(jìn)行粘結(jié)化處理，粘結(jié)劑在高壓氣體的作用下被霧化，與翻動(dòng)的物料充分接觸，將超細(xì)純硅粉和超細(xì)鐵磷合金粉末均勻粘附在鐵粉顆粒表面，得到粘結(jié)化鐵基粉末。鐵粉在加熱混合的過(guò)程中起到降低加工硬化，軟化退火作用，有效改善了壓縮性?；炝掀鲀?nèi)呈負(fù)壓，易揮發(fā)溶劑與筒壁接觸后形成蒸汽，蒸汽由真空泵抽出，提高了干燥速率。溫模高速壓制技術(shù)可以有效提高壓坯密度，減少顆粒間的氣隙分布，提高材料的磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度；均勻包覆的超細(xì)純硅粉和超細(xì)鐵磷粉在較低燒結(jié)溫度下形成低熔點(diǎn)共晶相，降低了燒結(jié)溫度，得到一層高電阻率的包覆層，包覆層完整，降低了渦流損耗，提高了復(fù)合材料的致密度和強(qiáng)度。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2為雙錐噴霧混料器的示意圖。

圖中各部件名稱如下：

1為支撐軸，2為混料桶，3為夾層，4為真空管，5為噴嘴，6為出料口，7為高壓氣體，8為電機(jī)，9為底座，10為導(dǎo)熱油。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：fe-3.5％si-1.5％p軟磁復(fù)合材料制備工藝

以150μm的水霧化純鐵粉、3μm的超細(xì)純硅粉和5μm的超細(xì)鐵磷合金粉末為原料，其中鐵磷合金中的含磷量為23％。水霧化純鐵粉末在950℃，于水蒸汽氣氛中進(jìn)行表面氧化處理3h，蒸汽處理后的鐵粉在110℃干燥1小時(shí)，得到預(yù)處理鐵粉；將預(yù)處理鐵粉與純硅粉末和鐵磷合金粉末預(yù)混合均勻，得到混合粉末。混合粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。粘結(jié)劑為丁苯橡膠，溶劑為二氯甲烷。粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的含量為0.3wt％，粘結(jié)劑的溶解溫度為80℃。首先將粘結(jié)劑在80℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，粘結(jié)劑溶液被加熱到90℃，然后在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合2h，得到粘結(jié)化處理粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為120℃，混料器內(nèi)壓力為0.85×10^-5pa。混料筒的回轉(zhuǎn)速度為150轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.15mpa，霧化用粘結(jié)劑的流量為0.2升/小時(shí)。粘結(jié)化鐵基粉末在高速成形壓機(jī)上進(jìn)行壓制,壓制沖程為60mm,相應(yīng)的壓制速率為8.7m/s，壓制能量為1590j。用硬脂酸鋰酒精懸浮液作為模壁潤(rùn)滑劑，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面進(jìn)行模壁潤(rùn)滑。陰模采用數(shù)字溫控硅膠片進(jìn)行加熱，加熱溫度為100℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，進(jìn)行一次沖擊壓制，得到軟磁復(fù)合材料坯體。軟磁復(fù)合材料坯體在流動(dòng)氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為970℃，保溫時(shí)間為20min。保溫結(jié)束后以3℃/min的速度冷卻，得到鐵粉基軟磁復(fù)合材料。

實(shí)施例2：fe-6.5％si-2.0％p軟磁復(fù)合材料制備工藝

以180μm的水霧化純鐵粉、2μm的超細(xì)純硅粉、和3μm的超細(xì)鐵磷合金粉末為原料，其中鐵磷合金中的含磷量為21％。水霧化純鐵粉末在900℃，于水蒸氣氣氛中進(jìn)行表面氧化處理1h，蒸汽處理后的鐵粉在120℃干燥1.5小時(shí)，得到預(yù)處理鐵粉；將預(yù)處理鐵粉與純硅粉末和鐵磷合金粉末預(yù)混合均勻，得到混合粉末。混合粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。粘結(jié)劑為聚乙烯蠟，溶劑為正庚烷。粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的含量為0.4wt％，粘結(jié)劑的溶解溫度為60℃。首先將粘結(jié)劑在60℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，粘結(jié)劑溶液被加熱到80℃，然后在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合1.5h，得到粘結(jié)化處理粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為130℃，混料器內(nèi)壓力為0.8×10^-5pa?；炝贤驳幕剞D(zhuǎn)速度為200轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.3mpa，霧化用粘結(jié)劑的流量為0.3升/小時(shí)。粘結(jié)化鐵基粉末在高速成形壓機(jī)上進(jìn)行壓制,壓制沖程為70mm,相應(yīng)的壓制速率為9.4m/s，壓制能量為1855j。用硬脂酸鋰酒精懸浮液作為模壁潤(rùn)滑劑，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面進(jìn)行模壁潤(rùn)滑。陰模采用數(shù)字溫控硅膠片進(jìn)行加熱，加熱溫度為90℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，進(jìn)行一次沖擊壓制，得到軟磁復(fù)合材料坯體。軟磁復(fù)合材料坯體在流動(dòng)氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1050℃，保溫時(shí)間為15min。保溫結(jié)束后以3℃/min的速度冷卻，得到鐵粉基軟磁復(fù)合材料。

實(shí)施例3：fe-4.0％si-2.5％p軟磁復(fù)合材料制備工藝

以100μm的水霧化純鐵粉、5μm的超細(xì)純硅粉、和1μm的超細(xì)鐵磷合金粉末為原料，其中鐵磷合金中的含磷量為22％。水霧化純鐵粉末在1050℃，于水蒸氣氣氛中進(jìn)行表面氧化處理1h，蒸汽處理后的鐵粉在100℃干燥1小時(shí)，得到預(yù)處理鐵粉；將預(yù)處理鐵粉與純硅粉末和鐵磷合金粉末預(yù)混合均勻，得到混合粉末。混合粉末在雙錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。粘結(jié)劑為聚乙烯蠟、乙撐雙硬脂酸酰胺及硬脂酸的共混物。溶劑為三氯甲烷、正庚烷和酒精的混合溶劑。粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的含量為0.2wt％，粘結(jié)劑的溶解溫度為85℃。首先將粘結(jié)劑在85℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，粘結(jié)劑溶液被加熱到95℃，然后在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合2h，得到粘結(jié)化處理粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為140℃，混料器內(nèi)壓力為0.9×10^-5pa。混料筒的回轉(zhuǎn)速度為140轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.25mpa，霧化用粘結(jié)劑的流量為0.4升/小時(shí)。粘結(jié)化鐵基粉末在高速成形壓機(jī)上進(jìn)行壓制,壓制沖程為30mm和40mm,相應(yīng)的壓制速率分別為6.2m/s和7.1m/s，壓制能量分別為795j和1060j。用硬脂酸鋰酒精懸浮液作為模壁潤(rùn)滑劑，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面進(jìn)行模壁潤(rùn)滑。陰模采用數(shù)字溫控硅膠片進(jìn)行加熱，加熱溫度為110℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，進(jìn)行二次沖擊壓制，得到軟磁復(fù)合材料坯體。軟磁復(fù)合材料坯體在流動(dòng)氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1070℃，保溫時(shí)間為30min。保溫結(jié)束后以1℃/min的速度冷卻，得到鐵粉基軟磁復(fù)合材料。

實(shí)施例4：fe-10％si-3.0％p軟磁復(fù)合材料制備工藝

以75μm的水霧化純鐵粉、5μm的超細(xì)純硅粉、和5μm的超細(xì)鐵磷合金粉末為原料，其中鐵磷合金中的含磷量為23％。水霧化純鐵粉末在1100℃，于水蒸氣氣氛中進(jìn)行表面氧化處理1h，蒸汽處理后的鐵粉在120℃干燥1小時(shí)，得到預(yù)處理鐵粉；將預(yù)處理鐵粉與純硅粉末和鐵磷合金粉末預(yù)混合均勻，得到混合粉末?；旌戏勰┰陔p錐噴霧混料器中進(jìn)行粘結(jié)化處理。粘結(jié)劑為乙撐雙硬脂酸酰胺、硬脂酸和微晶蠟的共混物。溶劑為二氯甲烷、正庚烷和酒精的混合溶劑。粘結(jié)劑溶液中粘結(jié)劑的含量為0.3wt％，粘結(jié)劑的溶解溫度為90℃。首先將粘結(jié)劑在90℃的溫度下溶于溶劑中，形成粘結(jié)劑溶液，粘結(jié)劑溶液被加熱到95℃，然后在高壓氣體的攜帶下進(jìn)入雙錐噴霧混料器中，粘結(jié)劑溶液被霧化并均勻噴灑在不斷翻滾的物料上，混合2h，得到粘結(jié)化處理粉末。雙錐噴霧混料器的加熱溫度為110℃，混料器內(nèi)壓力為0.8×10^-5pa?；炝贤驳幕剞D(zhuǎn)速度為180轉(zhuǎn)/分，霧化氣體壓力為0.1mpa，霧化用粘結(jié)劑的流量為0.25升/小時(shí)。粘結(jié)化鐵基粉末在高速成形壓機(jī)上進(jìn)行壓制,壓制沖程為65mm,相應(yīng)的壓制速率為9.1m/s，壓制能量為1722.5j。用硬脂酸鋰酒精懸浮液作為模壁潤(rùn)滑劑，涂抹在高速壓機(jī)上模沖表面和模腔內(nèi)表面進(jìn)行模壁潤(rùn)滑。陰模采用數(shù)字溫控硅膠片進(jìn)行加熱，加熱溫度為100℃，將鐵硅磷混合粉末送入加熱的陰模進(jìn)行溫模高速壓制，進(jìn)行一次沖擊壓制，得到軟磁復(fù)合材料坯體。軟磁復(fù)合材料坯體在流動(dòng)氫氣氣氛中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1110℃，保溫時(shí)間為10min。保溫結(jié)束后以2℃/min的速度冷卻，得到鐵粉基軟磁復(fù)合材料。