本發(fā)明涉及機械零件的表面光整加工領(lǐng)域，具體涉及一種包覆型磁性磨粒及制備方法。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)代化高速、高精度設(shè)備的發(fā)展，機械零件的表面質(zhì)量對整機的裝配精度、性能和使用壽命有著重要的影響，因此對零件的表面質(zhì)量也提出了越來越高的要求，表面光整加工已經(jīng)成為現(xiàn)代產(chǎn)品制造中的一道必要的工序。

磁性研磨是利用作用于磨具和工件之間的外加磁場力吸引磁性磨粒，形成“柔性磁刷”，以改善工件表面質(zhì)量。其中，磁性磨料對研磨加工效率、精度、表面質(zhì)量起著決定性作用，是制約著磁性研磨加工技術(shù)深入推廣的主要因素。目前，國內(nèi)外應(yīng)用的磁性磨料制備技術(shù)有多種，如粘結(jié)法、原位反應(yīng)復(fù)合法、粉末冶金法、激光燒結(jié)、微波燒結(jié)、等離子粉末熔融和霧法快凝等。其中，現(xiàn)在較為成熟且常用的制備工藝為粘接法和燒結(jié)法，其制備工藝的后續(xù)，都需要對磨料進行破碎和篩分，大大加大的勞動力和制備時間，且采用手工破碎的方式，顆粒中不可避免地存在裂痕，因此應(yīng)盡可能降低破碎時間，減少反復(fù)破碎。因此，為解決這一問題，研制出一種制備工藝相對簡單，工藝無需破碎，成本低的磁性磨粒對推動該技術(shù)的生產(chǎn)應(yīng)用具有深遠的意義。

根據(jù)檢索到的專利，二氧化硅包覆四氧化三鐵的專利cn201510176768.9，其主要制備的復(fù)合材料粒徑分布在納米級別，且主要適用于醫(yī)學(xué)、污水吸附等領(lǐng)域，在機械研磨中尚未有直接應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)在常用的粘接法和燒結(jié)法的磁性磨粒的制備工藝需要破碎這一問題，提供一種包覆型磁性磨粒及其制備方法，該磁性磨?？梢灾苯映尚?，無需再破碎。

本發(fā)明所述包覆型磁性磨粒的制備方法具體步驟為：

（1）將氯化亞鐵和氯化鐵按鐵離子的摩爾比為1：1～3的比例，稱取氯化亞鐵和氯化鐵放入燒杯中；

（2）在燒杯中加入的蒸餾水，用300～500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使之均勻的分散到蒸餾水中，配置成氯化亞鐵-氯化鐵-蒸餾水溶液，代號a溶液，用保鮮膜密封；

（3）將上述a溶液置于恒溫攪拌器上，將轉(zhuǎn)速調(diào)至200～400r/min，將溫度調(diào)至15度～80度，恒溫攪拌混合均勻；

（4）在上述混合均勻的a溶液中，以fe離子與氨水氨離子的摩爾比為1：2～7的比例加入氨水，用保鮮膜密封，使其在堿性條件下生成沉淀；

（5）反應(yīng)2～4h后，將燒杯取出，用超強磁鐵吸引生成的四氧化三鐵使其沉淀在杯底，倒掉液體，用水反復(fù)清洗幾次，直到溶液由堿性變成中性為止，最后一次用蒸餾水洗滌；

（6）將洗滌完的粉末放入鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度范圍為50～80度下，干燥8～12小時的時間后，將干燥完的粉末放入研缽中研磨至均勻。

（7）以四氧化三鐵：檸檬酸鈉改性劑的質(zhì)量比為1：1～5，稱取檸檬酸鈉改性劑，溶于蒸餾水中，配置成檸檬酸鈉-蒸餾水溶液，取1～5g上述制備的四氧化三鐵加入到上述混合均勻的檸檬酸鈉-蒸餾水溶液中，形成四氧化三鐵-檸檬酸鈉-蒸餾水溶液，代號為b溶液，并置于超聲分散器中超聲分散20～40min，使其混合均勻；

（8）將上述b溶液重新分散在一定量的去離子水中，形成四氧化三鐵-檸檬酸鈉-去離子水溶液，代號為c溶液,使其總體積為10～20ml；

（9）在改性后的溶液中，加入乙醇：蒸餾水為1：5的比例配置成一定量的乙醇-水溶液，其與上述c溶液混合，形成乙醇-蒸餾水-四氧化三鐵-檸檬酸鈉-去離子水溶液，代號為d溶液在高速機械攪拌30～50min；

（10）按正硅酸乙酯：d溶液的體積比為1：20～30的比例滴加正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌30～50min,形成混合均勻的e溶液；

（11）按氨水：e溶液的體積比為1：2～3的比例加入氨水，以2～5滴/秒的速率滴加，攪拌兩小時,形成f溶液；

（12）將上述f溶液置于真空過濾泵中，抽濾后放于干燥箱，干燥12小時。

本發(fā)明所述包覆型磁性磨粒解決目前技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：1、使用化學(xué)包覆之間的化學(xué)鍵連接磨粒相與磁力相代替粘接法和燒結(jié)法中物理粘接的磨粒相與磁力相。利用化學(xué)的水解縮合反應(yīng)，使無機物二氧化硅反應(yīng)生成在四氧化三鐵顆粒表面，從而形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的小顆粒的磁性磨粒。2、提出本發(fā)明所述的簡易快捷的制備工藝。由于現(xiàn)在常用的燒結(jié)法、粘接法制備磨料時，均需把塊狀的磨料破碎成小顆粒，然后進行篩分。在工藝中，耗時長，勞動力大，且機械破碎的過程中，所需破碎力大，導(dǎo)致部分磨料發(fā)生分離，進而對磁性磨粒性能造成不利影響。

本發(fā)明所述包覆型磁性磨粒的優(yōu)點是顆粒小，工藝簡單，無需破碎，磁響應(yīng)性能好，成本低，易于回收。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。

圖1是本發(fā)明所述測試b-h曲線的原理圖。

圖2是本發(fā)明實施例1中磁性磨粒包覆前后的b-h曲線圖。

圖3是本發(fā)明實施例2中制備的磁性磨粒的紅外光譜圖。

圖4是本發(fā)明實施例3中的制備的磁性磨粒的x射線表征圖。

圖5是本發(fā)明實施例3中的制備的磁性磨粒的tem表征圖。

圖6是本發(fā)明所述包覆前后對比圖。

具體實施方式

以下實施例是僅為更進一步說明本發(fā)明，在不違反本發(fā)明的主旨下，本發(fā)明應(yīng)不限于以下實施例具體明示的內(nèi)容。

實施例1

實施例所用原料如下：

氯化亞鐵和氯化鐵按鐵離子的摩爾比為1：2；fe離子與氨水氨離子的摩爾比為1：3的比例濃度為25%的氨水90ml；四氧化三鐵：改性劑的質(zhì)量比為1：3，稱取1g四氧化三鐵和3g的檸檬酸鈉改性劑；加入乙醇：水為1：5的比例配置成60ml的乙醇-水溶液；按正硅酸乙酯：溶液的體積比為1：20的比例加3ml的正硅酸乙酯；按氨水：溶液的體積比為1：2的比例加30ml的氨水，以一定速率為2滴/秒的速率滴加。

制備步驟如下：

（1）將氯化亞鐵和氯化鐵按鐵離子的摩爾比為1：2的比例，分別稱取8.57g的氯化亞鐵和11.6504g的氯化鐵放入燒杯中。

（2）在燒杯中加入400ml的蒸餾水，用350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使之均勻的分散到蒸餾水中，配置成一定濃度的溶液，用保鮮膜密封。

（3）將上述溶液置于恒溫攪拌器上，將轉(zhuǎn)速調(diào)至300r/min，將溫度調(diào)至20度，恒溫攪拌一定時間，使其混合均勻；

（4）在上述溶液中，加入90ml的氨水，用保鮮膜密封，使其在堿性條件下生成沉淀，其反應(yīng)原理為：

（5）反應(yīng)一段時間后，將燒杯取出，用超強磁鐵吸引生成的四氧化三鐵使其沉淀在杯底，倒掉液體，用水反復(fù)清洗幾次，直到溶液由堿性變成中性為止，最后一次用蒸餾水洗滌。

（6）將洗滌完的粉末放入鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度范圍為60度下，干燥8小時的時間后，將干燥完的粉末放入研缽中研磨一定的時間，使團聚成塊的粉末粉碎均勻。

（7）以四氧化三鐵：改性劑的質(zhì)量比為1：3，稱取1g四氧化三鐵和3g的檸檬酸鈉改性劑，溶于50ml的蒸餾水中，配置成一定濃度的溶液，將其置于超聲分散器中超聲分散20min，使其混合均勻。

（8）將其重新分散在一定量的去離子水中，使其總體積為10ml。

（9）在改性后的溶液中，加入乙醇：水為1：5的比例配置成60ml的乙醇-水溶液，其與上述溶液混合，在高速機械攪拌一段時間；

（10）按正硅酸乙酯：溶液的體積比為1：20的比例加3ml的正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌一段時間；

（11）按氨水：溶液的體積比為1：2的比例加30ml的氨水，以一定速率為2滴/秒的速率滴加，攪拌兩小時，其工作原理為：

（12）將上述溶液置于真空過濾泵中，抽濾后放于干燥箱，干燥12小時。

制得的本發(fā)明所述包覆的磁性磨粒，具有較好的b-h曲線，且包覆前后的磁導(dǎo)性能相差較小，用圖1的原理測得包覆前后的b-h曲線。在圖2中，縱軸為磁感應(yīng)強度b，橫軸磁場強度h。

當橫軸為1300ka/m時，縱軸接近0.39t且變化趨于平緩，表示達到磁飽磁感應(yīng)強度。如圖2所示，包覆前的飽和磁感應(yīng)強度高于包覆后的磁感應(yīng)強度，且相差較小。初始時未包覆的磁場強度為0.26t，包覆后為0.233t,相差0.27t；趨于飽和時，未包覆的的磁場強度為0.38t，包覆后為0.34t,相差0.04t。

實施例2

一種本發(fā)明的包覆型磁性磨粒，與實施例1的包覆型磁性磨粒成分和制備過程基本相同，區(qū)別在于，步驟中的氯化亞鐵和氯化鐵的質(zhì)量選擇了7.95g和16.22g，從而制備出粒度不一樣的四氧化三鐵。

制備步驟如下：

（1）將氯化亞鐵和氯化鐵按鐵離子的摩爾比為1：1.5的比例，分別稱取7.05g的氯化亞鐵和16.22g的氯化鐵放入燒杯中。

（2）在燒杯中加入200ml的蒸餾水，用350r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使之均勻的分散到蒸餾水中，配置成一定濃度的溶液，用保鮮膜密封。

（3）將上述溶液置于恒溫攪拌器上，將轉(zhuǎn)速調(diào)至300r/min，將溫度調(diào)至50度，恒溫攪拌一定時間，使其混合均勻；

（4）在上述溶液中，加入80ml的氨水，用保鮮膜密封，使其在堿性條件下生成沉淀。

（5）反應(yīng)一段時間后，將燒杯取出，用超強磁鐵吸引生成的四氧化三鐵使其沉淀在杯底，倒掉液體，用水反復(fù)清洗幾次，直到溶液由堿性變成中性為止，最后一次用蒸餾水洗滌。

（6）將洗滌完的粉末放入鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度范圍為60度下，干燥8小時的時間后，將干燥完的粉末放入研缽中研磨一定的時間，使團聚成塊的粉末粉碎均勻。

（7）以四氧化三鐵：改性劑的質(zhì)量比為1：3，稱取1g四氧化三鐵和3g的檸檬酸鈉改性劑，溶于50ml的蒸餾水中，配置成一定濃度的溶液，將其置于超聲分散器中超聲分散20min，使其混合均勻。

（8）將其重新分散在一定量的去離子水中，使其總體積為10ml。

（9）在改性后的溶液中，加入乙醇：水為1：5的比例配置成60ml的乙醇-水溶液，其與上述溶液混合，在高速機械攪拌一段時間；

（10）按正硅酸乙酯：溶液的體積比為1：20的比例加3ml的正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌一段時間；

（11）按氨水：溶液的體積比為1：2的比例加30ml的氨水，以2滴/秒的速率滴加，攪拌兩小時；

（12）將上述溶液置于真空過濾泵中，抽濾后放于干燥箱，干燥12小時。

制得的本發(fā)明所述包覆磁性磨粒。圖3為產(chǎn)物的紅外光譜圖，從圖中可以看出，在1100左右有一個強吸收峰，此強吸收峰是由si—o—si的不對稱伸縮振動引起的，在950左右處的小吸收峰是由si—o(h)伸縮振動引起，800處的吸收峰則是由si—o—si伸縮振動引起，460處是o—si—o基團的振動峰，而在580處為fe—o振動吸收峰。此圖說明二氧化硅成功的包覆在四氧化三鐵上。

實施例3

一種本發(fā)明的包覆型磁性磨粒，與實施例1的包覆型磁性磨粒成分和制備過程基本相同，區(qū)別在于，步驟中的氯化亞鐵和氯化鐵的質(zhì)量選擇了8.57g和11.6504g，從而制備出粒度不一樣的四氧化三鐵。

制備步驟如下：

（1）將氯化亞鐵和氯化鐵按鐵離子的摩爾比為1：1.5的比例，分別稱取8.57g的氯化亞鐵和11.6504g的氯化鐵放入燒杯中。

（2）在燒杯中加入400ml的蒸餾水，用400r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使之均勻的分散到蒸餾水中，配置成一定濃度的溶液，用保鮮膜密封。

（3）將上述溶液置于恒溫攪拌器上，將轉(zhuǎn)速調(diào)至500r/min，將溫度調(diào)至50度，恒溫攪拌一定時間，使其混合均勻；

（4）在上述溶液中，加入90ml的氨水，用保鮮膜密封，以2滴/秒的速度滴加，使其在堿性條件下生成沉淀。

（5）反應(yīng)一段時間后，將燒杯取出，用超強磁鐵吸引生成的四氧化三鐵使其沉淀在杯底，倒掉液體，用水反復(fù)清洗幾次，直到溶液由堿性變成中性為止，最后一次用蒸餾水洗滌。

（6）將洗滌完的粉末放入鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度范圍為60度下，干燥12小時的時間后，將干燥完的粉末放入研缽中研磨一定的時間，使團聚成塊的粉末粉碎均勻。

（7）以四氧化三鐵：改性劑的質(zhì)量比為1：3，稱取1g四氧化三鐵和3g的檸檬酸鈉改性劑，溶于50ml的蒸餾水中，配置成一定濃度的溶液，將其置于超聲分散器中超聲分散30min，使其混合均勻。

（8）將其重新分散在一定量的去離子水中，使其總體積為10ml。

（9）在改性后的溶液中，加入乙醇：水為1：5的比例配置成60ml的乙醇-水溶液，其與上述溶液混合，在高速機械攪拌一段時間；

（10）按正硅酸乙酯：溶液的體積比為1：20的比例加3ml的正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌一段時間；

（11）按氨水：溶液的體積比為2：3的比例加40ml的氨水，以一定速率為2滴/秒的速率滴加，攪拌兩小時；

（12）將上述溶液置于真空過濾泵中，抽濾后放于干燥箱，干燥12小時。

制得的本發(fā)明所述包覆磁性磨粒。用x射線衍射儀測定所制得的磨粒的特征峰和晶格結(jié)構(gòu)，如圖4所示，與標準卡的衍射峰對比可得，該物質(zhì)中包含二氧化硅和四氧化三鐵，圖中幾乎沒有其他的雜質(zhì)峰，表明所制得的為純二氧化硅與四氧化三鐵。用透射電鏡表征磨粒的微觀形貌，如圖5所示，圖中紅色圈出的部分中，結(jié)合x射線分析可知，深色為四氧化三鐵，周圍的淺色為包覆的二氧化硅；且整體來看，磨粒結(jié)晶完整，呈球形，粒子大小分布較為均勻。

圖6為包覆前后的四氧化三鐵圖，從圖左邊可以看出，制備出的四氧化三鐵顏色為黑色，粉末更細小。從圖右邊在包覆二氧化硅后，其顏色變?yōu)闇\灰，粒徑比未包覆的四氧化三鐵大。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不僅局限于上述實施例。凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護范圍。應(yīng)該指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下的改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。