本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，尤其涉及一種高效能鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，科技進步需要各種高性能的電子器件，由此對磁粉芯也提出了更高的要求。為達(dá)到高的磁導(dǎo)率、低的損耗、良好的頻率特性和溫度穩(wěn)定性，需要不斷采用新的材料和新的工藝。采用坡莫合金粉制成的磁粉芯具有優(yōu)良的磁性能，但是坡莫合金昂貴的價格，在很大程度限制了它的應(yīng)用范圍。fe-ni類粉芯和fe-ni-mo類磁粉芯由于μ選擇范圍寬，在某些特定場合更具實用性。由于其ni含量較高(達(dá)50-80％)，所以成本很高。
鐵硅磁粉芯具有高的直流偏置能力，但是損耗很高，非晶磁粉芯的各方面性能都比較優(yōu)良，但是由于磁致伸縮系數(shù)不為零，導(dǎo)致有噪音產(chǎn)生，限制了非晶磁粉芯的發(fā)展。而傳統(tǒng)的鐵硅鋁磁粉芯具有優(yōu)良的結(jié)構(gòu)特征，磁致伸縮系數(shù)與磁各向異性常數(shù)均為零，損耗低且成本低廉，但是直流偏置能力很弱。目前市場上的鐵硅鋁粉末大多為破碎鐵硅鋁，其產(chǎn)品損耗較好，成本低，磁致伸縮系數(shù)和磁各向異性常數(shù)均為零，無噪音，最大的缺點是直流偏置能力差，在磁導(dǎo)率為60的時候，直流偏置大約在47％左右。因此，提高鐵硅鋁磁粉芯的直流偏置能力具有很高的現(xiàn)實意義及價值，可有效擴展鐵硅鋁磁粉以及磁芯的應(yīng)用范圍。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種高效能鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法,制備和篩選后的鐵硅鋁粉末制成磁芯后，直流偏置能力高的同時損耗低，與目前市場上的鐵硅鋁粉末相比效能顯著提高。
本發(fā)明提供了一種高效能鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法，包括如下步驟：
按不同的成分配比稱取鐵、硅、鋁原材料，混合后真空冶煉，氣霧化噴粉；
粉末過170目篩網(wǎng)，取篩下粉末；
將篩下粉末混合均勻后進行樹脂鑲嵌并拋光制樣，測試粉末斷面成分組成；
將粉末進行鈍化絕緣處理后壓制成生坯，將生坯熱處理后得磁芯；
磁芯進行磁性能測試，根據(jù)測試結(jié)果篩選磁性能最佳的磁芯對應(yīng)的粉末成分配比，得到高效能鐵硅鋁粉末。
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述高效能鐵硅鋁粉末的配比為鋁5-5.6％，硅7.8-9.5％，剩余為鐵。
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述樹脂鑲嵌為使用環(huán)氧樹脂冷鑲嵌料進行鑲嵌。
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述拋光制樣為使用碳化硅金相拋光劑進行拋光制樣；使用電子探針測試粉末斷面成分組成。
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述鈍化絕緣處理時，鈍化劑為磷酸溶液，加入量為粉末質(zhì)量的1-5％。
作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述鈍化絕緣處理時，絕緣處理具體為：加入絕緣劑和粘結(jié)劑進行絕緣包覆處理；其中，絕緣劑采用硅溶膠和低熔點玻璃粉，加入量分別為粉末質(zhì)量的0.5-5％和0.5-5％；粘結(jié)劑采用硅酮樹脂，加入量為粉末質(zhì)量的1-5％。
作為優(yōu)選技術(shù)方案,所述生坯熱處理為在惰性氣體保護下，750℃處理30-60min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極和有益效果在于：
1、本發(fā)明制備和篩選后的鐵硅鋁粉末相比于破碎鐵硅鋁，直流偏置能力顯著提高，同時損耗大幅降低，性能較破碎鐵硅鋁有大幅度提升；
2、本發(fā)明制備和篩選后的鐵硅鋁粉末與常規(guī)的霧化鐵硅鋁相比，極大的提高了直流偏置能力，大大提高了鐵硅鋁的效能；
3、本發(fā)明的制備和篩選方法步驟簡單,成本低,得到的高效能鐵硅鋁粉末突破了現(xiàn)有的鐵硅鋁粉末性能的極限，增加了鐵硅鋁粉末的市場價值。
具體實施方式
下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
本發(fā)明實施例提供了一種高效能鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法，包括：
s1：將按不同的成分配比稱取鐵、硅、鋁原材料，混合后真空冶煉，氣霧化噴粉。
本步驟為鋼水冶煉步驟，將鐵、硅、鋁三種材料混合于真空冶煉爐中進行冶煉，冶煉過程抽真空，升功率直至達(dá)到出鋼溫度后氣霧化噴粉，具體的，氣霧化噴粉可在惰性氣體的保護下進行。
s2：粉末過170目篩網(wǎng)，取篩下粉末。
本步驟中，粉末的粒度粗細(xì)對制成磁粉芯的損耗、磁導(dǎo)率、直流偏置能力等磁性能均有不同程度的影響。因此，考慮到性能及成本的雙重因素，確定170目篩網(wǎng)為最合適的篩選粉末粗細(xì)程度的標(biāo)準(zhǔn)，粒徑≤170目的粉末可以用來制備高效能的鐵硅鋁粉末
s3：將篩下粉末混合均勻后進行樹脂鑲嵌并拋光制樣，測試粉末斷面成分組成。
本步驟的樹脂鑲嵌和拋光制樣的步驟是進行粉末組成篩選的必備步驟，未來保證粉末測量過程中的均一性，樹脂鑲嵌并拋光制樣后，測試結(jié)果可靠，更能夠反映磁性能良好的磁芯對應(yīng)的粉末組成。
s4：將粉末進行鈍化絕緣處理后壓制成生坯，將生坯熱處理后得磁芯；
本步驟是測試磁性能的重要步驟，鐵硅鋁粉末進行鈍化處理和絕緣處理后壓制成生坯，制備的磁芯可以進行性能測試，實際操作中壓制成的磁芯規(guī)格是一致的，例如，可以統(tǒng)一壓制為φ467的磁芯進行測試對比。此外,本步驟通過一次壓制即可壓制成生坯,生坯熱處理即可得到進行磁性能評估測試的磁芯。
s5：磁芯進行磁性能測試，根據(jù)測試結(jié)果篩選磁性能最佳的磁芯對應(yīng)的粉末成分配比，得到高效能鐵硅鋁粉末。
本步驟通過磁性能測試的數(shù)據(jù)可以篩選磁性能較好的磁芯對應(yīng)的粉末成分配比，將上述配比與方法配合后大規(guī)模制備高效能鐵硅鋁粉末。
在本發(fā)明的一優(yōu)選實施例中，高效能鐵硅鋁粉末的配比為鋁5-5.6％，硅7.8-9.5％，剩余為鐵。本實施例中，通過上述方法的篩選，鐵硅鋁粉末的配比在上述配比范圍內(nèi)，能夠取得優(yōu)化的效能。具體的，鐵硅鋁粉末中，鋁的百分比可以為5％，5.1％，5.2％，5.3％，5.4％，5.5％，5.6％；硅的百分比可以為7.8％，7.9％，8.0％，8.1％，8.2％，8.3％，8.4％，8.5％，8.6％，8.7％，8.8％，8.9％，9.0％，9.1％，9.2％，9.3％，9.4％，9.5％。
在本發(fā)明的一優(yōu)選實施例中，所述樹脂鑲嵌為使用環(huán)氧樹脂冷鑲嵌料進行鑲嵌。本實施例中，上述樹脂是篩選的較為有效的冷鑲嵌料，可以理解的是，其它利于粉末鑲嵌的冷鑲嵌樹脂種類也可以用于上述鐵硅鋁粉末的鑲嵌。
在本發(fā)明的一優(yōu)選實施例中，所述拋光制樣為使用碳化硅金相拋光劑進行拋光制樣；使用電子探針測試粉末斷面成分組成。本實施例使用的碳化硅金相拋光劑是優(yōu)選的拋光劑，可以理解的是，在拋光制樣的過程中，其它的拋光劑也可進行鐵硅鋁粉末的拋光制樣；而用電子探針測試粉末端面成分組成是快速準(zhǔn)確的測試手段。
在本發(fā)明的一優(yōu)選實施例中，鈍化絕緣處理時，鈍化劑為磷酸溶液，加入量為粉末質(zhì)量的1-5％；絕緣處理具體為：加入絕緣劑和粘結(jié)劑進行絕緣包覆處理；其中，絕緣劑采用硅溶膠和低熔點玻璃粉，加入量分別為粉末質(zhì)量的0.5-5％和0.5-5％；粘結(jié)劑采用硅酮樹脂，加入量為粉末質(zhì)量的1-5％。其中，低熔點玻璃粉起絕緣劑的作用。
在本發(fā)明的一優(yōu)選實施例中，生坯熱處理為在惰性氣體保護下，750℃處理30-60min。具體的，實際熱處理的過程中，在液氮保護下熱處理效果比較好。
為了更清楚詳細(xì)地介紹本發(fā)明實施例所提供的高效能鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法，以下將結(jié)合具體實施例進行說明。
實施例1
鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法如下：
s1按不同的成分配比稱取鐵、硅、鋁原材料，混合后真空冶煉，氣霧化噴粉；
s2粉末過170目篩網(wǎng)，取篩下粉末；
s3將篩下粉末混合均勻后利用環(huán)氧樹脂冷鑲嵌料進行樹脂鑲嵌，利用碳化硅金相拋光劑進行拋光制樣，采用電子探針測試粉末斷面成分組成；
s4粉末中加入粉末質(zhì)量的1-5％的磷酸溶液進行鈍化處理；加入粉末質(zhì)量的0.5-5％的硅溶膠和0.5-5％的低熔點玻璃粉作為絕緣劑，加入粉末質(zhì)量的1-5％的硅酮樹脂作為粘結(jié)劑對粉末進行絕緣包覆處理；將粉末壓制成生坯，生坯在液氮的保護下，750℃處理30-60min得到φ467的磁芯；
s5磁芯進行磁性能測試，根據(jù)測試結(jié)果篩選磁性能最佳的磁芯對應(yīng)的粉末成分配比，得到高效能鐵硅鋁粉末。
其中，磁性能測試內(nèi)容包括電感、計算磁導(dǎo)率、單位體積鐵損、直流偏執(zhí)能力。測試方法如下：
采用mircrotest6377lcr儀測量磁芯的電感。根據(jù)公式μe＝l×le×103/4/π/n2/ae計算出樣品的有效磁導(dǎo)率μe。
其中，l為電感(uh),μe為有效磁導(dǎo)率，n為匝數(shù)，ae為磁芯截面積(mm2)，le為磁芯磁路長度(mm)。
采用巖崎sy8219b-h測試儀測試磁芯的單位鐵損，測試條件為100khz/50mt,單位為mw/cm3。
采用microtest6377儀測試磁芯的直流偏執(zhí)能力，測試條件為1khz,1v,φ0.9銅線單繞40圈，21.29a額定電流下進行測試得到％ldc@100oe(60μ)。
本實施例中，粉末a為氣霧化鐵硅鋁粉末，粉末b為破碎鐵硅鋁粉末，配比參見表1，磁芯制備步驟相同為s1-s4，測試結(jié)果如下表1。
表1氣霧化鐵硅鋁粉末和破碎鐵硅鋁粉末的成分和性能測試對比表
表1的結(jié)果表明，氣霧化鐵硅鋁的dc-bias性能的平均值在56.5％，比破碎鐵硅鋁提高20％多，氣霧化鐵硅鋁損耗性能比破碎鐵硅鋁顯著降低。由此可見，氣霧化鐵硅鋁的性能比破碎鐵硅鋁已經(jīng)有較大幅度的提升。
實施例2
鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法以及磁性能測試方法同實施例1。
本實施例中，將本申請的氣霧化鐵硅鋁粉末成分與常規(guī)的氣霧化鐵硅鋁成分(si＝9.6％，al＝5.4％，其余為fe)進行性能的對比，配比參見下表2，磁芯制備步驟相同為s1-s4，測試結(jié)果如下表2。
表2本申請的氣霧化鐵硅鋁粉末和常規(guī)的氣霧化鐵硅鋁粉末的成分和性能測試對比表
其中a為對比例，為sendust經(jīng)典成分，b-d為本申請優(yōu)化后的成分。本次實驗主要是對比成分優(yōu)化后的氣霧化鐵硅鋁與經(jīng)典(常規(guī))氣霧化鐵硅鋁成分的磁性能。根據(jù)上表2中數(shù)據(jù)顯示，經(jīng)過本申請成分優(yōu)化后的氣霧化鐵硅鋁在dc-bias方面有顯著的提高，提高3.5％-6.5％，此直流偏置能力基本已提升到目前sendust的最高水平，可大大提升鐵硅鋁的效能，而損耗平均值基本持平。
實施例3
鐵硅鋁粉末的制備和篩選方法以及磁性能測試方法同實施例1。
本實施例中，將本申請的氣霧化鐵硅鋁粉末成分與常規(guī)的氣霧化鐵硅鋁混合鐵硅粉末進行性能的對比，配比參見下表3，磁芯制備步驟相同為s1-s4，測試結(jié)果如下表3。
表3本申請的氣霧化鐵硅鋁粉末和常規(guī)的氣霧化鐵硅鋁混合鐵硅粉末的成分和性能測試對比表
其中，編號為a-c為市場上常規(guī)的霧化鐵硅鋁+鐵硅粉末的性能測試結(jié)果，d為優(yōu)化的鐵硅鋁粉末的測試結(jié)果。市場上常用霧化鐵硅鋁中添加少量鐵硅(10-30％左右)來提升鐵硅鋁的直流偏置能力，但是與此同時也犧牲了磁芯的損耗，本實施例中，本申請的氣霧化鐵硅鋁與其相比，由表3的數(shù)據(jù)可見，市場上的混合粉末的dc-bias性能的平均值大約在61.4％，基本與本申請的高效能鐵硅鋁粉末持平，混合粉末的損耗大約在161，比本申請的高效能鐵硅鋁粉末高34％左右。由此可見,本申請的高效能鐵硅鋁粉末的性能已經(jīng)超越市場上的混合粉末的性能，既能達(dá)到所需要的dc-bias性能，又可以不犧牲損耗。