本發(fā)明屬于磁性材料，涉及一種磁粉及其整形方法與應用。

背景技術：

1、金屬軟磁復合材料(smc)比傳統(tǒng)鐵氧體具有更高的飽和磁感應強度，有利于器件的小型化。同時金屬軟磁復合材料內部存在天然氣隙，具有良好的直流疊加特性，在變壓器、電感等器件中應用廣泛。鐵硅鋁基軟磁復合材料具有低損耗、磁導率高等優(yōu)點，是應用最為廣泛、需求量最大的一類金屬軟磁復合材料。

2、鐵硅鋁基軟磁復合材料的磁粉通常分為以下三種：氣霧化粉、水霧化粉和機械破碎粉，其中，氣霧化磁粉具有球形度高、氧含量低等優(yōu)點，是制備高性能鐵硅鋁基軟磁復合材料的最佳選擇，但是水霧化磁粉的氧含量偏高，球形度略差，損耗偏高；機械破碎粉通常為不規(guī)則形狀，存在明顯的尖角，在壓制成型過程中包覆層容易被刺破，同時成型性較差，導致最終磁芯損耗、直流疊加等性能均較差。然而，與氣霧化磁粉相比，機械破碎鐵硅鋁磁粉的工藝成本較低、出粉率高。因此，改善機械破碎鐵硅鋁磁粉形貌和成型性進而提升軟磁復合材料的性能，具有重要的意義。

3、但是，目前現有技術對于磁粉形貌的整形一般直接采用整形裝置進行，如cn105710378a公開了一種類球形金屬軟磁合金粉末的整形方法，該方法將金屬軟磁合金的原料按照重量比進行稱重配料，采用中頻感應熔煉，然后通過薄帶連鑄工藝將熔融合金制備成合金鑄帶：將合金鑄帶放入破碎裝置中，在惰性氣體保護條件下破碎成顆粒粉末；將破碎粉末放入整形處理裝置進行整形處理，得到規(guī)則形狀類球形粉末，其中所述的整形處理裝置為粉末球化機、氣流磨和哈密塔等粉末球化設備中的至少一種；采用上述整形裝置進行整形時，裝置成本較高，無法在低成本條件下高效去除顆粒表面細小毛刺和尖角等。

4、基于以上研究，需要提供一種磁粉的整形方法，所述整形方法能夠在低成本條件下，去除磁粉的尖角，優(yōu)化磁粉的形貌，進而改善磁芯的磁性能和成型性。

技術實現思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種磁粉及其整形方法與應用，尤其涉及一種機械破碎鐵硅鋁磁粉及其整形方法與應用，所述整形方法通過改善磁粉加工特性、球磨整形和微觀修復，能夠有效去除磁粉通過機械破碎造成的毛刺和尖角，最終獲得球形度高、表面光滑且無尖角的磁粉，從而有效提升了磁芯的密度、損耗和直流疊加特性。

2、為達到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種磁粉的整形方法，所述整形方法包括如下步驟：

4、(1)將磁粉依次進行第一熱處理和球磨，得到球磨磁粉；

5、(2)將步驟(1)所述球磨磁粉依次進行酸蝕和第二熱處理，完成整形，得到整形后的磁粉。

6、本發(fā)明首先通過對磁粉進行第一熱處理，改善磁粉加工特性，從而有利于后續(xù)的處理，再對磁粉進行球磨整形處理，獲得初步整形完全的磁粉，然后再經過酸蝕處理和第二熱處理，進一步修復磁粉形貌和微觀缺陷，最終獲得整形后的磁粉，將整形后的磁粉壓制成磁芯后，能夠明顯提升磁芯的密度、損耗和直流疊加特性。

7、并且，由于本發(fā)明各個步驟的作用不同，步驟間存在協(xié)同配合作用，因此，本發(fā)明的處理順序為依次進行第一熱處理、球磨、酸蝕和第二熱處理，處理順序變化會影響整形結果，比如：由于球磨整形過程中磁粉表面會形成小量的毛刺，本發(fā)明先進行球磨，再進行酸蝕，實現磁粉表面修飾，去除磁粉表面的毛刺，進一步改善磁粉的形貌。

8、優(yōu)選地，步驟(1)所述第一熱處理的溫度為800-850℃，例如可以是800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃，保溫時間為2-4h，例如可以是2h、3h或4h，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

9、優(yōu)選地，步驟(1)所述第一熱處理的降溫速率為150-200℃/h，例如可以是150℃/h、160℃/h、170℃/h、180℃/h、190℃/h或200℃/h，降溫的終點溫度為20-35℃，例如可以是20℃、25℃、30℃或35℃，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

10、由于本發(fā)明的第一熱處理的作用為改善機械破碎磁粉的加工特性，因此，第一熱處理的溫度和降溫速率會影響改善效果，從而會影響后續(xù)的整形效果。

11、優(yōu)選地，步驟(1)所述第一熱處理在真空條件下進行，或者在保護性氣體中進行，所述保護性氣體包括氫氣、氮氣或氬氣中的任意一種或至少兩種的組合。

12、優(yōu)選地，步驟(1)所述磁粉包括機械破碎的磁粉。

13、由于機械破碎后的磁粉具備明顯的尖角，在壓制成型過程中包覆層容易被刺破，本發(fā)明所述整形方法適用于機械破碎磁粉的整形。

14、優(yōu)選地，步驟(1)所述磁粉包括機械破碎的鐵硅鋁磁粉。

15、本發(fā)明鐵硅鋁磁粉以重量百分比計，包括si：9-10％，al：5-6％，其余為fe，所述磁粉的粒度為-200目，其中，-200目是指過200目篩下的磁粉。

16、優(yōu)選地，步驟(1)所述球磨時添加了助磨劑和磨球，球磨結束后，去除助磨劑和磨球，得到球磨磁粉。

17、優(yōu)選地，去除所述助磨劑的方法包括磁選，去除所述磨球的方法包括篩分。

18、優(yōu)選地，所述助磨劑包括二氧化硅。

19、優(yōu)選地，所述二氧化硅的平均粒徑為1-4μm，例如可以是1μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用，優(yōu)選為2-3μm。

20、優(yōu)選地，所述助磨劑的用量為第一熱處理后的磁粉重量的0.8-2wt％，例如可以是0.8wt％、1.0wt％、1.5wt％或2wt％，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

21、本發(fā)明助磨劑的加入可以避免鐵硅鋁磁粉之間的團聚粘結及冷焊現象，同時有利于去除尖角；此外，助磨劑的添加量以及粒徑選擇會影響球磨效果，從而會影響得到的磁芯的性能。

22、優(yōu)選地，所述磨球與第一熱處理后的磁粉的質量比為(3-5):1，例如可以是3:1、4:1或5:1，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

23、優(yōu)選地，所述磨球的材質包括氧化鋯。

24、優(yōu)選地，所述磨球包括直徑為0.5-1.5mm的第一磨球，例如可以是0.5mm、1.0mm或1.5mm，以及直徑為2.5-3.5mm的第二磨球，例如可以是2.5mm、3mm或3.5mm，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

25、優(yōu)選地，所述第一磨球和第二磨球的質量比為(1.5-3):1，例如可以是1.5:1、2:1、2.5:1或3:1，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

26、本發(fā)明的磨球材質、尺寸及組合、球料比對整形效果造成影響，磨球材質需具有較高的硬度和耐磨性；并且若磨球尺寸過小，效率太低，能量不足無法消除尖角；磨球尺寸太大，撞擊能量過高，磁粉更傾向于碎裂，無法有效整形；若球料比過小，效率低；若球料比過大，導致球磨能量過高，磁粉會發(fā)生碎裂，整形效果差。

27、本發(fā)明所述球磨機選用低能量的球磨機，優(yōu)選滾動式球磨機。

28、優(yōu)選地，步驟(2)所述酸蝕采用的酸溶液的質量濃度為3.5-6.5％，例如可以是3.6％、4.5％、5.5％或6.5％，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

29、優(yōu)選地，步驟(2)所述酸蝕的時間為10-30s，例如可以是10s、20s或30s，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

30、本發(fā)明球磨整形過程中磁粉表面會形成小量的毛刺，酸蝕處理作用是去除磁粉表面的毛刺，進一步改善磁粉的表面；并且，酸溶液的濃度過低或時間過短會使得去毛刺效果變差，酸溶液濃度過高或酸蝕時間過長會導致酸蝕過度，影響磁芯的損耗性能，因此酸濃度和酸蝕時間應控制在一定范圍內。

31、優(yōu)選地，步驟(2)所述酸蝕后先進行清洗，再進行第二熱處理。

32、優(yōu)選地，所述清洗采用的清洗液包括蒸餾水和無水乙醇。

33、本發(fā)明所述清洗包括首先采用蒸餾水清洗兩遍，去除多余稀鹽酸和鐵鹽，再用無水乙醇清洗三遍，去除留在磁粉表面多余的水，避免磁粉表面氧化。

34、優(yōu)選地，步驟(2)所述第二熱處理的溫度為780-830℃，例如可以是780℃、790℃、800℃、810℃、820℃或830℃，保溫時間為3-5h，例如可以是3h、4h或5h，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。

35、優(yōu)選地，步驟(2)第二熱處理在還原性氣氛中進行，所述還原性氣氛中包括氫氣，以及氫氣和氮氣的混合氣體。

36、本發(fā)明第二熱處理目的是去除整形處理后磁粉內部的應力，修復晶體結構，選用還原氣氛可以去除在整形過程中磁粉表面吸附的氧，有利于提高磁粉的軟磁特性。

37、作為本發(fā)明所述整形方法的優(yōu)選技術方案，所述整形方法包括如下步驟：

38、(1)將磁粉在真空條件下進行，或者在保護性氣體中，以800-850℃的溫度進行第一熱處理2-4h，然后以150-200℃/h的降溫速率降溫至20-35℃，得到第一熱處理后的磁粉；

39、所述磁粉包括機械破碎的鐵硅鋁磁粉，所述保護性氣體包括氫氣、氮氣或氬氣中的任意一種或至少兩種的組合；

40、(2)將助磨劑、磨球和步驟(1)所述第一熱處理后的磁粉進行球磨，然后通過磁選去除助磨劑，通過篩分去除磨球，得到球磨磁粉；

41、其中，所述助磨劑的用量為第一熱處理后的磁粉重量的0.8-2wt％，磨球與第一熱處理后的磁粉的質量比為(3-5):1；

42、所述助磨劑為平均粒徑為2-3μm的二氧化硅，所述磨球包括直徑為0.5-1.5mm的第一磨球和直徑為2.5-3.5mm的第二磨球，所述第一磨球和第二磨球的質量比為(1.5-3):1；

43、(3)將步驟(2)所述球磨磁粉在質量濃度為3.5-6.5％的酸溶液中酸蝕10-30s，然后采用蒸餾水和無水乙醇清洗，得到酸蝕后的磁粉；

44、(4)在還原性氣氛中，將步驟(3)所述酸蝕后的磁粉以780-830℃的溫度第二熱處理3-5h，完成整形，得到整形后的磁粉。

45、第二方面，本發(fā)明提供了一種磁粉，所述磁粉采用第一方面所述的整形方法整形得到。

46、第三方面，本發(fā)明提供了一種磁芯，所述磁芯包括如第二方面所述的磁粉。

47、相對于現有技術，本發(fā)明具有以下有益效果：

48、本發(fā)明首先通過對磁粉進行第一熱處理，改善磁粉加工特性，從而有利于后續(xù)的處理，再對磁粉進行球磨整形處理，獲得初步整形完全的磁粉，然后再經過酸蝕處理和第二熱處理，進一步修復磁粉形貌和微觀缺陷，最終獲得整形后的磁粉，將整形后的磁粉壓制成磁芯后，能夠明顯提升磁芯的密度、損耗和直流疊加特性。