本發(fā)明涉及催化劑，具體涉及一種介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著全球能源需求的增長和環(huán)境保護(hù)意識的提高，清潔能源技術(shù)的發(fā)展越來越受到重視。燃料電池作為一種高效、環(huán)境友好的能源轉(zhuǎn)換裝置，在清潔能源汽車、分布式發(fā)電和便攜式電源等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。在燃料電池的多種類型中，質(zhì)子交換膜燃料電池(pemfcs)因其高能量轉(zhuǎn)換效率、低排放和快速響應(yīng)特性而備受關(guān)注。

2、燃料電池的核心組件之一是催化劑，尤其是用于氧化還原反應(yīng)(orr)的陰極催化劑。鉑(pt)因其優(yōu)異的催化活性而成為最常用的催化劑材料。然而，鉑資源稀缺且價格昂貴，同時在實際應(yīng)用中易受腐蝕和聚集影響，導(dǎo)致催化劑性能下降。因此，開發(fā)高效率、高穩(wěn)定性且成本效益的鉑基催化劑是當(dāng)前研究的熱點。

3、介孔碳材料因其獨特的孔隙結(jié)構(gòu)、高比表面積和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，被認(rèn)為是理想的催化劑載體。它們能夠提供更多的活性位點，改善質(zhì)量傳輸，并提高催化劑的分散性和耐久性。因此，往往通過將鉑納米粒子負(fù)載到介孔碳中，來實現(xiàn)良好的催化效果。

4、在現(xiàn)有技術(shù)中，傳統(tǒng)的浸漬方法，如簡單的浸漬干燥或熱處理，往往導(dǎo)致納米粒子在載體表面的聚集而非孔道內(nèi)的均勻分布。這種表面負(fù)載不僅降低了活性位點的可接觸性，還可能引起催化劑的快速失活，難以實現(xiàn)更深層次和更均勻的納米粒子負(fù)載。

5、基于此，如何將鉑納米粒子高效、均勻地負(fù)載到介孔碳載體中，同時保持其高活性和長期穩(wěn)定性，仍然是一個技術(shù)挑戰(zhàn)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，解決以下技術(shù)問題：

2、如何提升介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的高活性和長期穩(wěn)定性？

3、本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

4、一種介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，包括以下制備步驟：

5、s1：在常溫下對介孔碳進(jìn)行酸堿處理,隨后進(jìn)行洗滌干燥。

6、s2：取洗滌干燥后的介孔碳置于真空罐中，將真空罐的真空度降至0.05-0.15大氣壓，在保持真空的同時，向真空罐中加入10-100mg/ml的鉑納米粒子懸浮液，使介孔碳充分浸泡于鉑納米粒子懸浮液中，形成混合液；其中，介孔碳與鉑納米粒子懸浮液的用量比為1g:(8-12)ml；

7、優(yōu)選的，將真空罐的真空度降至0.1大氣壓；

8、優(yōu)選的，介孔碳與鉑納米粒子懸浮液的用量比為1g:10ml；

9、優(yōu)選的，鉑納米粒子懸浮液為直接購買的商業(yè)化鉑納米粒子懸浮液通過稀釋得到。

10、s3：在真空條件下，對混合液進(jìn)行超聲處理，以促進(jìn)鉑納米粒子在介孔碳孔道中的均勻分散和深入滲透；隨后將壓力從真空狀態(tài)逐漸調(diào)整至常壓，再重復(fù)3-5次壓力循環(huán)，以進(jìn)一步推動鉑納米粒子填充入介孔碳中；

11、s4：對壓力循環(huán)后的混合液進(jìn)行過濾得到含鉑介孔碳，使用常溫惰性氣體對含鉑介孔碳進(jìn)行吹掃，以去除表面殘留的溶劑及溶劑中的納米粒子；

12、優(yōu)選的，對混合液進(jìn)行過濾時，使用300-500目篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，以去除附著在載體表面的未滲透納米粒子。

13、s5：對吹掃后的含鉑介孔碳進(jìn)行干燥，干燥后在惰性氣體下進(jìn)行煅燒，以固化鉑納米粒子并增強其與載體的結(jié)合，最終得到介孔碳負(fù)載鉑基催化劑。

14、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s1中，所述介孔碳的孔徑范圍為6-10nm，比表面積為1000-1500m2/g。

15、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s1中，對介孔碳進(jìn)行酸堿處理的方法為：

16、先將介孔碳置于3.5-4.5mo?l/l的鹽酸溶液中浸泡1.5-2.5h，再轉(zhuǎn)移至2.5-3.5mol/l的氫氧化鈉溶液中浸泡1.5-2.5h；

17、優(yōu)選的，鹽酸溶液的濃度為4mo?l/l，浸泡時間為2h；鹽酸溶液的濃度為3mo?l/l，浸泡時間為2h。

18、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s1中，對酸堿處理后的介孔碳進(jìn)行洗滌干燥的方法為：

19、將酸堿處理后的介孔碳置于去離子水中洗滌數(shù)次，然后置于75-85℃的烘箱中干燥11-13h，以除去酸堿處理時殘留的酸堿；

20、優(yōu)選的，洗滌次數(shù)為3-5次，干燥溫度為80℃，干燥時間為12h。

21、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s2中，所述鉑納米粒子懸浮液中，鉑納米粒子的粒徑為3-5nm。

22、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s2中，所述鉑納米粒子懸浮液的溶劑為乙醇。

23、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s3中，對混合液進(jìn)行超聲處理的方法為：以30-60khz、100-300w的超聲參數(shù)處理30-100min。

24、優(yōu)選的，超聲參數(shù)為40-50khz、150-250w，處理時間為50-80min；

25、更優(yōu)選的，超聲參數(shù)為45khz、200w，處理時間為60min。

26、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s4中，使用常溫惰性氣體對含鉑介孔碳進(jìn)行吹掃時，惰性氣體的流速為10-200ml/min，吹掃時間為10-60min。

27、優(yōu)選的，惰性氣體的流速為50-150ml/min，吹掃時間為20-40min；

28、更優(yōu)選的，惰性氣體的流速為100ml/min，吹掃時間為30min；

29、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s5中，對吹掃后的含鉑介孔碳進(jìn)行干燥的方法為：將吹掃后的含鉑介孔碳置于75-85℃的環(huán)境下干燥1-3h；

30、優(yōu)選的，干燥溫度為80℃，干燥時間為2h。

31、在本發(fā)明更進(jìn)一步的方案中：在步驟s5中，在惰性氣體下進(jìn)行煅燒的方法為：將干燥后的含鉑介孔碳在惰性氣體氛圍下以500-700℃煅燒2小時。

32、優(yōu)選的，煅燒溫度為550-650℃；

33、更優(yōu)選的，煅燒溫度為600℃。

34、本發(fā)明的有益效果：

35、在本發(fā)明的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法中，首先對介孔碳載體進(jìn)行酸和堿處理以提高其表面極性，便于納米粒子的吸附；然后將處理過的載體在真空環(huán)境下與含鉑納米粒子的溶液進(jìn)行超聲輔助浸漬，利用壓力循環(huán)促進(jìn)納米粒子深入孔道；浸漬后，通過過篩和吹掃去除表面殘留物；最終，通過高溫煅燒固化納米粒子完成制備；

36、在制備過程中，通過真空超聲浸漬法，使得鉑納米粒子在介孔碳載體中的分散性得到顯著提升，減少了團聚現(xiàn)象；真空環(huán)境降低了溶液的沸點，增加了滲透壓，使得鉑納米粒子更深入地滲透到介孔碳的孔道中，提高了負(fù)載效率；同時，利用超聲輔助產(chǎn)生的空化效應(yīng)，進(jìn)一步促進(jìn)了納米粒子在孔道中的均勻分布；過篩和吹掃可以有效去除載體表面的多余納米粒子和溶劑，減少表面負(fù)載，確保納米粒子主要填充在孔道中，因此有利于提升介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的高活性和長期穩(wěn)定性。

技術(shù)特征：

1.一種介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，所述介孔碳的孔徑范圍為6-10nm，比表面積為1000-1500m2/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，對介孔碳進(jìn)行酸堿處理的方法為：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，對酸堿處理后的介孔碳進(jìn)行洗滌干燥的方法為：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s2中，所述鉑納米粒子懸浮液中，鉑納米粒子的粒徑為3-5nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s2中，所述鉑納米粒子懸浮液的溶劑為乙醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s3中，對混合液進(jìn)行超聲處理的方法為：以30-60khz、100-300w的超聲參數(shù)處理30-100min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s4中，使用常溫惰性氣體對含鉑介孔碳進(jìn)行吹掃時，惰性氣體的流速為10-200ml/min，吹掃時間為10-60min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s5中，對吹掃后的含鉑介孔碳進(jìn)行干燥的方法為：將吹掃后的含鉑介孔碳置于75-85℃的環(huán)境下干燥1-3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟s5中，在惰性氣體下進(jìn)行煅燒的方法為：將干燥后的含鉑介孔碳在惰性氣體氛圍下以500-700℃煅燒2小時。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的制備方法，涉及催化劑技術(shù)領(lǐng)域，包括以下制備步驟：在常溫下對介孔碳進(jìn)行酸堿處理,隨后進(jìn)行洗滌干燥；然后置于真空罐中，將真空罐的真空度降至0.05?0.15大氣壓，在保持真空的同時，向真空罐中加入鉑納米粒子懸浮液，在真空條件下進(jìn)行超聲處理，隨后將壓力從真空狀態(tài)逐漸調(diào)整至常壓，再重復(fù)數(shù)次壓力循環(huán)，隨后進(jìn)行過濾得到含鉑介孔碳，使用常溫惰性氣體對含鉑介孔碳進(jìn)行吹掃；對吹掃后的含鉑介孔碳進(jìn)行干燥，干燥后在惰性氣體下進(jìn)行煅燒，最終得到介孔碳負(fù)載鉑基催化劑；通過本發(fā)明的方法制得的介孔碳負(fù)載鉑基催化劑可以確保納米粒子均勻填充在孔道中，提升介孔碳負(fù)載鉑基催化劑的高活性和長期穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：趙羽,潘永志,張林松,王朝云
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海明天觀諦氫能科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30