本發(fā)明涉及電解質(zhì)制備,具體涉及一種氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)及其制備方法。
背景技術(shù):
1、電池全固態(tài)化技術(shù)從根本上避免有機液態(tài)電解質(zhì)的引入和使用,在材料組成上有效保證了其本征安全性;同時固態(tài)無機化合物的熱力學(xué)穩(wěn)定性使得正負(fù)極材料的選擇可拓展至高比容量或高工作電位的材料體系,進(jìn)而大幅度提升電池的能量密度,正成為下一代鋰電池的重要發(fā)展方向。
2、金屬氯化物型固態(tài)電解質(zhì)作為一種新興的材料體系,同時具備氧化物固態(tài)電解質(zhì)的抗氧化性以及硫化物固態(tài)電解質(zhì)的高離子傳導(dǎo)率和機械延展性,且制備過程簡單,無須嚴(yán)苛的環(huán)境和極高的燒結(jié)溫度,可規(guī)?;a(chǎn)潛力大,正逐漸成為實現(xiàn)全固態(tài)電池商業(yè)化的技術(shù)路線競爭者之一。
3、金屬氯化物基固態(tài)電解質(zhì)材料因具備獨特的陰離子化學(xué)特性,兼顧了金屬氧化物和金屬硫化物的性能優(yōu)勢,實現(xiàn)了良好的界面穩(wěn)定性與離子電導(dǎo)率的理想平衡,因此金屬氯化物被視為一類綜合性能優(yōu)異且具有發(fā)展?jié)摿Φ墓腆w電解質(zhì)材料體系。目前,現(xiàn)有的氯化鋯鋰合成技術(shù)主要有高能球磨法、氣態(tài)氯化鋯與液態(tài)氯化鋰界面反應(yīng)合成法等。如申請?zhí)枮?02010972122.2的中國發(fā)明專利公開了一種氯化鋯鋰的制備方法,將四氯化鋯和氯化鋰按照一定的質(zhì)量比進(jìn)行球磨、壓制,得到氯化鋯鋰。針對以上技術(shù)路線,均存在反應(yīng)時間長、反應(yīng)均一性難于保證的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種反應(yīng)均一性好的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)及其制備方法。
2、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,包括以下步驟:氣態(tài)的氯化鋰和氣態(tài)的氯化鋯發(fā)生碰撞反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,冷卻得到氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)。
3、本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種采用上述制備方法制備得到的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)。
4、本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法采用氣態(tài)四氯化鋯和氣態(tài)的氯化鋰反應(yīng),形成粉體均一性更高、表面活性能優(yōu)異,品質(zhì)穩(wěn)定性更優(yōu)的氯化鋯鋰,從而提升氯化鋯鋰的電化學(xué)性能。
1.一種氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:氣態(tài)的氯化鋰和氣態(tài)的氯化鋯發(fā)生碰撞反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,冷卻得到氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述氣態(tài)的氯化鋰的制備方法包括以下步驟:將固態(tài)的氯化鋰置于第一密閉反應(yīng)器內(nèi),抽真空至真空度≤10pa,然后升溫至1350~1400℃,保溫2~5h,得到氣態(tài)的氯化鋰。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述升溫至1350~1400℃的升溫速率為1~3℃/mim。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述氣態(tài)的氯化鋯的制備方法包括以下步驟:將固體的四氯化鋯置于第二密閉反應(yīng)器內(nèi),抽真空至真空度≤10pa,加熱至335~415℃,保溫1~3h,得到氣態(tài)的四氯化鋯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述碰撞反應(yīng)在第三密閉反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行,通入氣態(tài)的氯化鋰和氣態(tài)的氯化鋯前,先將所述第三密閉反應(yīng)器抽真空至≤10pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述氯化鋰和四氯化鋯純度均為≥98%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,所述碰撞反應(yīng)中氯化鋰與四氯化鋯的摩爾比為1.16~1.22:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)的制備方法,其特征在于,還包括將氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)研磨成粉體的步驟,所述研磨在干燥的惰性氣氛環(huán)境下進(jìn)行。
9.一種采用權(quán)利要求1-8任一所述的制備方法制備得到的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氯化鋯鋰固態(tài)電解質(zhì),其特征在于,所述氯化鋯鋰化學(xué)式為lixzrcl5+x,其中x<1。