本發(fā)明涉及燒結(jié)釹鐵硼材料，具體涉及一種晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材及晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體的制備方法。

背景技術(shù)：

1、燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，以其卓越的磁性能、高磁能積及優(yōu)異的矯頑力和剩磁保持力，廣泛應(yīng)用于電子設(shè)備、汽車工業(yè)、磁力傳動(dòng)、醫(yī)療器械及精密儀器等多個(gè)關(guān)鍵領(lǐng)域。它不僅是揚(yáng)聲器、硬盤驅(qū)動(dòng)器、電動(dòng)汽車電機(jī)等高性能產(chǎn)品的核心組件，還推動(dòng)了工業(yè)設(shè)備的綠色化、高效化進(jìn)程。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，燒結(jié)釹鐵硼的應(yīng)用前景將更加廣闊，持續(xù)引領(lǐng)著現(xiàn)代工業(yè)與科技的發(fā)展潮流。

2、最大磁能積(bh)max(電機(jī)將電能轉(zhuǎn)化為動(dòng)能的效率)和內(nèi)稟矯頑力hcj(服役狀態(tài)下的抗退磁能力)一直是衡量釹鐵硼性能的關(guān)鍵指標(biāo)，直接決定了其應(yīng)用領(lǐng)域。但是二者存在一定的沖突性，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝通過(guò)添加大量的(5wt.％)重稀土(鋱、鏑、鈥)等能夠?qū)崿F(xiàn)矯頑力的大幅度增長(zhǎng)，但是重稀土與鐵是反鐵磁性耦合，因此制備的釹鐵硼磁能積下降嚴(yán)重。并且重稀土屬于稀缺資源，我國(guó)北方稀土礦中幾乎不含重稀土。價(jià)格十分昂貴(鋱tb-6100元/千克，鏑2100元/千克)。產(chǎn)品成本增加的同時(shí)并不能同時(shí)實(shí)現(xiàn)高磁能積((bh)max＞52mgoe)，和高矯頑力(hcj＞17koe)。

3、另一方面，新興的重稀土晶界擴(kuò)散技術(shù)已經(jīng)證實(shí)能夠在少量損失磁體剩磁(與磁能積強(qiáng)相關(guān))的情況下提升磁體矯頑力。但是晶界擴(kuò)散嚴(yán)重依賴釹鐵硼的晶界相，而高磁能積磁體的一大特點(diǎn)就是晶界相的缺失，無(wú)法有效進(jìn)行晶界擴(kuò)散

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材及晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體的制備方法，提供高剩磁釹鐵硼實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)易并且有效的晶界擴(kuò)散工藝。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

3、一種晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材，所述晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材的各成分按照質(zhì)量百分比計(jì)為：29.2％≤nd≤29.6％、0.96％≤b≤0.98％、cu+ga≤0.2％、zr≤0.15％、co≤1％、0≤ti≤0.06％，余量為鐵以及不可避免地雜質(zhì)。

4、晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體制備方法包括以下步驟：

5、s1、制備上述權(quán)利要求1所述的晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材：

6、s1-1、按照原料質(zhì)量百分比進(jìn)行備料，后將各原料混合進(jìn)行熔煉速凝，得到基材合金；

7、s1-2、將上述基材合金進(jìn)行氫破碎、氣流磨粉碎，得到合金粉末備用；

8、s1-3、將上述合金粉末進(jìn)行成型壓制，得到生坯備用；

9、s1-4、將上述生坯行真空燒結(jié)，得到晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材為基磁體；

10、s2、將上述基磁體在硝酸中酸蝕，后取出干燥后將擴(kuò)散劑迅速且均勻的涂敷于基磁體表面，后干燥，得涂敷磁體，且擴(kuò)散劑由tbf3/dyf3、固化劑、乙烯醇縮丁醛組成；

11、s3、將涂敷磁體進(jìn)行兩段低溫?zé)崽幚恚玫骄Ы鐢U(kuò)散釹鐵硼磁體。

12、優(yōu)選的，所述步驟s1-1中熔煉速凝的具體條件為在0.8-0.9mpa的氬氣氛圍中以1470-1490℃溫度進(jìn)行熔煉5-8min，且控制后續(xù)速凝澆筑的溫度為1430-1450℃，并且得到的速凝片平均厚度0.29-0.3mm。

13、優(yōu)選的，所述步驟s1-2中氫破碎為充分吸氫，在無(wú)氧環(huán)境下進(jìn)行，并添加基材合金總質(zhì)量0.15％的潤(rùn)滑劑進(jìn)行；氣流磨粉碎時(shí)轉(zhuǎn)速為4000-4500r/min，最終合金粉末的smd為3.3-3.7μm。

14、優(yōu)選的，所述步驟s1-3中成型壓制為采用取向壓制方法進(jìn)行：控制取向電流大于100a，退磁電流5-7a，成型壓力8mpa，等靜壓力200mpa，且控制壓制過(guò)程中氧含量低于20ppm，壓制時(shí)間為5-10s。

15、優(yōu)選的，所述步驟s1-4中真空燒結(jié)的具體方式為：將生坯放入燒結(jié)爐后氬氣進(jìn)行洗氣2-3次，隨后在真空度低于1×10-3pa下進(jìn)行加熱，首先由常溫加熱至350±50℃保溫30min，再加熱至850±50℃保溫30min，隨后加熱至1070-1080℃保溫3-6h，燒結(jié)完成后通入0.9mpa的氬氣并移除加熱設(shè)備，露出外爐管風(fēng)冷得基磁體。

16、優(yōu)選的，所述步驟s2中采用濃度為2％-5％的硝酸進(jìn)行酸蝕2-5min，且在酸蝕后將基磁體置于乙醇中超聲清洗，后控制空氣濕度低于20％于常溫下干燥。

17、優(yōu)選的，所述步驟s2中固化劑為甲醇、乙醇、乙酸丙酯、異丙醇中的任意一種或多種，擴(kuò)散劑中tbf3/dyf3、固化劑、乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量比為60-68∶25-35∶0.8-1.2；且擴(kuò)散劑涂敷的方式為在濕度為10％-20％的環(huán)境中，先采用毛刷印刷涂敷于基磁體的表面，再于80-100℃溫度下干燥20-70min，且涂敷后基磁體相較于原料增重1％-2％。

18、優(yōu)選的，所述步驟s3中兩段低溫?zé)崽幚淼木唧w方式為第一段熱處理溫度為880-950℃，時(shí)間為180-360min，第二段熱處理溫度為500-520℃，時(shí)間為180-240min。

19、優(yōu)選的，所述步驟s3中兩段低溫?zé)崽幚砭谡婵斩鹊陀?0-3pa下進(jìn)行，且熱處理完成后充入氬氣至0.9mpa后降溫。

20、本發(fā)明提供一種晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材及晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比優(yōu)點(diǎn)在于：

21、本發(fā)明通過(guò)控制元素配比以及制備過(guò)程中的精細(xì)化調(diào)控，能夠解決高剩磁釹鐵硼缺失晶界無(wú)法有效擴(kuò)散的問(wèn)題，使得基材矯頑力大幅增長(zhǎng)并且只損失少量的剩磁。另外，本發(fā)明的晶界擴(kuò)散工藝尤其是涂敷工藝及其簡(jiǎn)便，生產(chǎn)制造成本將大幅降低。

技術(shù)特征：

1.一種晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材，其特征在于，所述晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材的各成分按照質(zhì)量百分比計(jì)為：29.2％≤nd≤29.6％、0.96％≤b≤0.98％、cu+ga≤0.2％、zr≤0.15％、co≤1％、0≤ti≤0.06％，余量為鐵以及不可避免地雜質(zhì)。

2.一種晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s1-1中熔煉速凝的具體條件為在0.8-0.9mpa的氬氣氛圍中以1470-1490℃溫度進(jìn)行熔煉5-8min，且控制后續(xù)速凝澆筑的溫度為1430-1450℃，并且得到的速凝片平均厚度0.29-0.3mm。

4.據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s1-2中氫破碎為充分吸氫，在無(wú)氧環(huán)境下進(jìn)行，并添加基材合金總質(zhì)量0.15％的潤(rùn)滑劑；進(jìn)行氣流磨粉碎時(shí)轉(zhuǎn)速為4000-4500r/min，最終合金粉末的smd為3.3-3.7μm。

5.據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s1-3中成型壓制為采用取向壓制方法進(jìn)行：控制取向電流大于100a，退磁電流5-7a，成型壓力8mpa，等靜壓力200mpa，且控制壓制過(guò)程中氧含量低于20ppm，壓制時(shí)間為5-10s。

6.據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s1-4中真空燒結(jié)的具體方式為：將生坯放入燒結(jié)爐后氬氣進(jìn)行洗氣2-3次，隨后在真空度低于1×10-3pa下進(jìn)行加熱，首先由常溫加熱至350±50℃保溫30min，再加熱至850±50℃保溫30min，隨后加熱至1070-1080℃保溫3-6h，燒結(jié)完成后通入0.9mpa的氬氣并移除加熱設(shè)備，露出外爐管風(fēng)冷得基磁體。

7.據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中采用濃度為2％-5％的硝酸進(jìn)行酸蝕2-5min，且在酸蝕后將基磁體置于乙醇中超聲清洗，后控制空氣濕度低于20％于常溫下干燥。

8.據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中固化劑為甲醇、乙醇、乙酸丙酯、異丙醇中的任意一種或多種，擴(kuò)散劑中tbf3/dyf3、固化劑、乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量比為60-68∶25-35∶0.8-1.2；且擴(kuò)散劑涂敷的方式為在濕度為10％-20％的環(huán)境中，先采用毛刷印刷涂敷于基磁體的表面，再于80-100℃溫度下干燥20-70min，且涂敷后基磁體相較于原料增重1％-2％。

9.據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中兩段低溫?zé)崽幚淼木唧w方式為第一段熱處理溫度為880-950℃，時(shí)間為180-360min，第二段熱處理溫度為500-520℃，時(shí)間為180-240min。

10.據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中兩段低溫?zé)崽幚砭谡婵斩鹊陀?0-3pa下進(jìn)行，且熱處理完成后充入氬氣至0.9mpa后降溫。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材及晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體的制備方法，涉及燒結(jié)釹鐵硼材料技術(shù)領(lǐng)域。所述晶界擴(kuò)散釹鐵硼磁體基材的各成分按照質(zhì)量百分比計(jì)為：29.2％≤Nd≤29.6％、0.96％≤B≤0.98％、Cu+Ga≤0.2％、Zr≤0.15％、Co≤1％、0≤Ti≤0.06％，余量為鐵以及不可避免地雜質(zhì)。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，通過(guò)控制元素配比以及制備過(guò)程中的精細(xì)化調(diào)控，能夠解決高剩磁釹鐵硼缺失晶界無(wú)法有效擴(kuò)散的問(wèn)題，使得基材矯頑力大幅增長(zhǎng)并且只損失少量的剩磁。

技術(shù)研發(fā)人員：湯進(jìn),李仕林,廖文晨,邢雨晴,童華承
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6