本發(fā)明涉及燒結(jié)釹鐵硼磁體制備技術(shù)的,特別是涉及一種燒結(jié)釹鐵硼壓力輔助增強晶界擴散的方法及其磁體。
背景技術(shù):
1、在工業(yè)電機、新能源領(lǐng)域,燒結(jié)釹鐵硼永磁體是為電機提供穩(wěn)定磁場的關(guān)鍵功能材料,如何確保磁體在磁體在高溫、反向磁場的環(huán)境不發(fā)生退磁是燒結(jié)釹鐵硼磁體研發(fā)重點,一方面增強磁體的抗退磁能力可以在設(shè)計階段增加磁體的pc值,但此時磁體的尺寸會增加,不太經(jīng)濟;另一方面可以提升磁體的矯頑力,提高磁體本身的抗退磁能力。
2、在新能源電機中,磁體通常以內(nèi)嵌式v型分布,在工作過程中存在渦流導(dǎo)致溫度升高較快,溫度最高可達(dá)150-180℃,同時還存在反電動勢產(chǎn)生的退磁場,因此要求磁體高溫下矯頑力相對要高。
3、目前生產(chǎn)電機用高工作溫度、高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法主要是晶界擴散技術(shù),晶界擴散技術(shù)是在燒結(jié)磁體表面覆蓋dy、tb等重稀土的氟化物、氧化物或者合金化合物等,再經(jīng)低于燒結(jié)溫度的熱處理使得重稀土沿著晶界的低熔點富稀土液相進行擴散,這樣在液相中擴散的重稀土dy、tb置換主相晶粒表層中的nd而形成高磁晶各向異性的re2fe14b的殼層(re為nd和dy或tb),主相晶粒中央并沒有受到太多影響,因此在增強晶粒表層的磁晶各向異性場的同時,對整個磁體的內(nèi)稟特性并沒有產(chǎn)生太大影響,相比傳統(tǒng)的合金方法或者元素添加方法,對于獲得相同矯頑力水平的磁體,晶界擴散法可節(jié)省dy、tb重稀土用量,是一種重稀土高效利用技術(shù)。
4、目前晶界擴散工藝主要流程是:擴散基材燒結(jié)—切片—擴散源涂覆—擴散熱處理—時效熱處理,其中低熔點的富nd相是晶界擴散的主要通道,經(jīng)擴散處理后重稀土元素沿著燒結(jié)釹鐵硼晶界擴散,但是由于重稀土純dy、tb元素是從磁體表面向內(nèi)部擴散,擴散后在磁體中由表及里形成dy、tb元素的濃度梯度,擴散深度和擴散效率有限,表層重稀土dy、tb含量過高,內(nèi)部重稀土含量較少,磁體矯頑力提升有限,導(dǎo)致擴散源中的重稀土dy、tb浪費。提高重稀土的利用率和擴散效能,是制備高性能低重稀土磁體的主要技術(shù)方向,而且擴散基材燒結(jié)后由于晶界相析出不充分,磁體力學(xué)性能較差,燒結(jié)后直接切片存在缺角問題。
5、當(dāng)前的晶界擴散附著工藝中,主要可以分為兩大類:一是采用重稀土dy或tb的氧化物或氟化物與溶劑混合形成漿料,然后以噴涂或刷涂或浸涂的方式附著在磁體表面;二是采用重稀土dy或tb的合金(如dy-fe、tb-fe、dy-co、tb-co合金)或重稀土dy或tb的單質(zhì)采用電鍍或電泳或氣相沉積的方法附著在磁體表面。擴散附著重稀土化合物噴涂或刷涂或浸涂工藝存在以下問題:一是附著層局部會產(chǎn)生局部剝落,導(dǎo)致最終產(chǎn)品性能波動較大影響產(chǎn)品質(zhì)量;二是擴散源中存在氟或氧等對磁體有害的元素,不利于產(chǎn)品性能的進一步提升。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種增加磁鋼強度和韌度降低缺角率,同時預(yù)時效增加晶界相寬度,為擴散提供通道,提升擴散效果,改善產(chǎn)品的溫度系數(shù)使擴散源特別是噴涂或印刷擴散源與基體更好的結(jié)合的燒結(jié)釹鐵硼壓力輔助增強晶界擴散的方法及其磁體。
2、本發(fā)明的一種燒結(jié)釹鐵硼壓力輔助增強晶界擴散的方法及其磁體,一種燒結(jié)釹鐵硼壓力輔助增強晶界擴散的方法,包括以下步驟:
3、s1、釹鐵硼磁體燒結(jié)后進行低溫預(yù)時效冷卻到常溫;
4、s2、對預(yù)時效后的磁體進行切片、擴散前處理、稀土擴散源涂覆、非稀土擴散源壓力復(fù)合和擴散熱處理;
5、一種燒結(jié)釹鐵硼磁體基體的組成為rexmybzfe100-x-y-z,其中re包括sc、y、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu中的至少兩種元素,m包括c、o、mg、al、si、ca、ti、sc、v、co、ni、cu、zn、ga、zr、nb、mo、in、sn、sb、ta、w、bi中的至少三種元素,x,y,z為各自元素的重量百分比,且28.5%w.t.≤x≤34%w.t.,0.1%w.t.≤y≤5%w.t.,0.8%w.t.≤z≤1.4%w.t。
6、優(yōu)選的,燒結(jié)釹鐵硼磁體基體的加工方法包括以下步驟:
7、s1、將組成為rexmybzfe100-x-y-z的主合金進行熔煉,制成甩帶鑄片;
8、s2、將制得的甩帶鑄片進行氫碎處理,氫碎溫度400℃-600℃,氫碎時間不小于3h,得到燒結(jié)釹鐵硼粗料;
9、s3、將制得的燒結(jié)釹鐵硼粗料進行氣流磨,氣流磨轉(zhuǎn)速2800-3800r/min,得到smd粒度為2.6-3.2μm的燒結(jié)釹鐵硼細(xì)粉;
10、s4、將得到的燒結(jié)釹鐵硼細(xì)粉進行取向壓制成型和等靜壓處理得到燒結(jié)釹鐵硼生坯;
11、s5、將燒結(jié)釹鐵硼生坯在真空或者惰性氣體氛圍進行燒結(jié)處理,燒結(jié)溫度900℃-1100℃,保溫6-8h,得到燒結(jié)釹鐵硼熟坯。
12、優(yōu)選的,對燒結(jié)釹鐵硼熟坯進行預(yù)時效處理,預(yù)時效處理溫度為400-650℃,保溫時間為4-10h,得到半成品毛坯,預(yù)時效析出晶界相增加擴散通道寬度,有利于晶界擴散的進行,預(yù)時效保溫結(jié)束后以50℃/min的速度快速冷卻至室溫,快速冷卻晶界與晶粒產(chǎn)生一定的內(nèi)應(yīng)力增加產(chǎn)品的力學(xué)性能及抗缺角能力。
13、優(yōu)選的,將預(yù)時效后的半成品毛坯進行切片加工成磁化方向厚度為3-10mm的黑片,將加工好的磁體黑片進行表面除油、吹砂除銹和超聲酸洗的擴散前處理。
14、優(yōu)選的,稀土擴散源涂覆包括以下步驟:
15、s1、將稀土擴散源制得的粉料與有機分散劑混合制成漿料稀土擴散源;
16、s2、在預(yù)處理好的磁體黑片表面噴涂或印刷混合制成漿料稀土擴散源,涂覆量按磁體黑片重量的0.2%-2%,并將涂覆好稀土擴散源的磁體進行干燥處理。
17、優(yōu)選的,非稀土擴散源壓力復(fù)合包括以下步驟:
18、s1、按磁體重量的0-1%,先在與磁體貼合的模具下表面均勻鋪上一層低熔點非稀土擴散源,將已涂覆好稀土擴散源并干燥的磁體均勻碼放在模具中,并使磁體與模具表面鋪上的非稀土擴散源接觸;
19、s2、在磁體上表面均勻鋪上一層低熔點非稀土擴散源,并保證與磁體上下表面接觸的非稀土擴散源重量相等,且兩者重量總和占磁體重量的0-1%;
20、s3、將磁體用專用壓力成型機在5-30mpa的壓力,保壓20-60s,將非稀土擴散源與磁體結(jié)合。
21、優(yōu)選的,擴散熱處理包括將非稀土擴散源與磁體結(jié)合后處理,處理溫度800-950℃,保溫時間5-30h,再進行時效處理,處理溫度450-650℃,時間4-8h,得到成品燒結(jié)釹鐵硼磁體。
22、優(yōu)選的,稀土擴散源的制備方法包括設(shè)計成分為(re1)a-(re2)b-(m1)c-(m2)d,re1為輕稀土pr/nd其中一種,re2為重稀土tb/dy/ho其中一種,m1為al/cu/ga其中的一種,其中cu不大于10%,m2為in/sn/bi其中一種,0≤a≤30%,50%≤b≤100%,0≤c≤10%,0≤d≤10%,a+b+c+d=100%,重量百分比,合金經(jīng)過熔煉、氫碎和氣流磨制粉,得到粒度為2-8μm的擴散源粉料。
23、優(yōu)選的,非稀土擴散源制備方法包括設(shè)計并熔煉由mg、al、zn、ga、cu、ti至少三種元素組成的合金,其中mg、ti含量不大于20%,合金經(jīng)球磨或氣流磨制得粉料粒度2-10μm的粉料。
24、與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果為:1、燒結(jié)后進行預(yù)時效并進行快速冷卻,增加磁鋼強度和韌度降低缺角率,同時預(yù)時效增加晶界相寬度,為擴散提供通道;
25、2、擴散源采用輕稀土、重稀土、低熔點元素設(shè)計模式,提升擴散效果,在同等矯頑力情況下降低重稀土使用量2%-5%;
26、3、增加非稀土低熔點擴散源,在不引入重稀土的情況下增加擴散深度和矯頑力提升效果,并可改善產(chǎn)品的溫度系數(shù);
27、4、增加壓力復(fù)合過程可以使擴散源特別是噴涂或印刷擴散源與基體更好的結(jié)合,防止因結(jié)合力不夠引起的脫皮導(dǎo)致產(chǎn)品性能一致性變差的情況。