本發(fā)明屬于釹鐵硼磁體制備，具體涉及一種圓環(huán)型釹鐵硼磁體的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著科技的飛速發(fā)展，釹鐵硼永磁材料因其高磁能積、高矯頑力和良好的機(jī)械性能，在軍工設(shè)備、新能源汽車(chē)電機(jī)以及高端智能機(jī)器人等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。特別是在新能源汽車(chē)領(lǐng)域，隨著電動(dòng)汽車(chē)市場(chǎng)的不斷擴(kuò)大，對(duì)高性能永磁材料的需求急劇增加，圓環(huán)型釹鐵硼磁體因其獨(dú)特的形狀和優(yōu)異的磁性能，成為電機(jī)制造中的關(guān)鍵材料。然而，傳統(tǒng)的釹鐵硼磁體制備方法存在加工工序繁瑣、加工精度低以及環(huán)境污染等問(wèn)題，這些問(wèn)題不僅影響了磁體的性能，還增加了生產(chǎn)成本，限制了其在更廣泛領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，高性能圓環(huán)型釹鐵硼磁體的制備方法顯得尤為重要。

2、專(zhuān)利cn?111968817?a公開(kāi)一種圓環(huán)型釹鐵硼磁體的制備方法，包括將原料進(jìn)行氫破碎；將氫破好的粉料，添加復(fù)配潤(rùn)滑劑，攪拌混合均勻后，然后再將粉料進(jìn)行氣流磨，得到細(xì)粉；在細(xì)粉中添加復(fù)配潤(rùn)滑劑和納米銅粉，攪拌混合均勻；將得到的物料先倒入模腔內(nèi)，壓制成型得到生胚；將生胚連柱芯一起取出，用真空封裝機(jī)抽空封裝，然后進(jìn)行等靜壓處理；最后取出柱芯，將生胚放入燒結(jié)料盒中并放入燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)并進(jìn)行兩次時(shí)效處理。該發(fā)明添加的潤(rùn)滑劑不會(huì)在磁體內(nèi)殘留過(guò)多的雜質(zhì)，但是得到的磁鐵的密度和磁體的磁性能仍有提高的空間。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種圓環(huán)型釹鐵硼磁體的制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中磁體密度和磁性能不佳的技術(shù)問(wèn)題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供一種圓環(huán)型釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟一：將釹鐵硼磁體原料、改性潤(rùn)滑劑和蒸餾水進(jìn)行混合，熔煉，氫碎和氣流磨處理，得到粒徑分布均勻的釹鐵硼磁體粉末；

5、步驟二：將釹鐵硼磁體粉末與復(fù)合粘結(jié)劑進(jìn)行混合，攪拌后，放入至模具中，將粉末壓制成環(huán)形生坯；

6、步驟三：將環(huán)形生坯放入至燒結(jié)爐中，高溫?zé)Y(jié)，得到磁體；

7、步驟四：對(duì)磁體進(jìn)行磨削、切割和鍍鎳處理，得到圓環(huán)型釹鐵硼磁體。

8、作為優(yōu)選，所述步驟一中，釹鐵硼磁體原料、改性潤(rùn)滑劑和蒸餾水的用量比為(1-3)kg：(20-25)g：(200-280)ml，混合時(shí)間為4-5h。

9、作為優(yōu)選，所述改性潤(rùn)滑劑的制備方法，包括以下步驟：

10、q1：將3-硝基-1,8-萘二甲酸酐加入至含有無(wú)水乙醇的容器中，隨后再加入n,n-二甲基乙二胺和乙醇溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，油浴加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冰水冷卻，減壓抽濾、洗滌、干燥，得到中間產(chǎn)物1；

11、q2：將中間產(chǎn)物1加入至含有無(wú)水乙醇的容器中，隨后再加入三乙胺和鈀碳，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱回流攪拌，然后通過(guò)注射器向容器中滴加甲酸引發(fā)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，將過(guò)濾液于冰水中冷卻，減壓抽濾，洗滌，干燥，得到中間產(chǎn)物2；

12、q3：將中間產(chǎn)物2、甲苯、2-甲基苯甲醛和亞磷酸二乙酯依次加入至容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌回流，回流結(jié)束后，減壓旋蒸，重新溶解，提純，得到改性潤(rùn)滑劑。

13、以上過(guò)程中，改性潤(rùn)滑劑的合成反應(yīng)式如下：

14、

15、中間產(chǎn)物1經(jīng)質(zhì)譜分析結(jié)果為：m/z:313.11(100.0％),314.11(17.6％),315.11(2.4％),314.10(1.1％)；中間產(chǎn)物2經(jīng)質(zhì)譜分析結(jié)果為：m/z:283.13(100.0％),284.14(17.6％),285.14(1.9％),284.13(1.1％)；改性潤(rùn)滑劑經(jīng)質(zhì)譜分析結(jié)果為：m/z:523.22(100.0％),524.23(30.9％),525.23(5.6％),524.22(1.1％)。

16、作為優(yōu)選，所述q1中，3-硝基-1,8-萘二甲酸酐、無(wú)水乙醇、n,n-二甲基乙二胺和乙醇溶液的用量比為(3.66-6.22)g：(100-170)ml：(1.32-2.24)g：(45-76.5)ml，乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為70vt％，油浴加熱反應(yīng)溫度為70-80℃，時(shí)間為2-4h，用正庚烷進(jìn)行洗滌3-5次。

17、作為優(yōu)選，所述q2中，中間產(chǎn)物1、無(wú)水乙醇、三乙胺、鈀碳和甲酸的用量比為(4-6)g：(40-60)ml：(2.3-3.45)ml：(0.4-0.6)g：(1-1.5)ml，加熱回流攪拌溫度為70-90℃，時(shí)間為6-8h，用硅藻土進(jìn)行過(guò)濾，用正庚烷洗滌3-5次。

18、作為優(yōu)選，所述q3中，中間產(chǎn)物2、甲苯、2-甲基苯甲醛和亞磷酸二乙酯的用量比為(0.28-0.56)g：(25-50)ml：(1.2-2.4)g：(0.14-0.28)g，攪拌回流時(shí)間為10-12h，用二氯甲烷重新溶解，使用體積比為4：1的乙酸乙酯和石油醚混合溶液作為洗脫劑進(jìn)行提純。

19、作為優(yōu)選，所述步驟二中，釹鐵硼磁體粉末與復(fù)合粘結(jié)劑的用量比為(1-3)kg：(200-250)g，使用的模具為圓環(huán)型模具。

20、作為優(yōu)選，所述復(fù)合粘結(jié)劑的制備方法，包括以下步驟：

21、s1：將酚酞單體加入至含有乙酸的容器中，攪拌溶解，然后加入硝酸釔六水合物，劇烈攪拌后，倒入至裝有低溫去離子水的容器中，洗滌，過(guò)濾，干燥，得到二硝基酚酞；將二硝基酚酞加入至含有四氫呋喃的容器中，攪拌，加入無(wú)水乙醇和鈀碳，抽真空后，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，加熱，冷卻，過(guò)濾，干燥，得到二氨基酚酞；

22、s2：將二氨基酚酞加入至容器中，隨后加入n-甲基吡咯烷酮，氮?dú)夥諊聰嚢柚镣耆芙猓缓笾糜诒h(huán)境中，分次加入六氟二酐，攪拌反應(yīng)，得到粘液；移去冰水浴，向粘液中加入甲苯，混合均勻后，將分水器和冷凝管與容器進(jìn)行連接，加熱反應(yīng)后，自然冷卻，將得到的沉淀進(jìn)行粉碎、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到粉末；

23、s3：將粉末與聚丙烯酰胺混合后溶于二甲基亞砜中，然后加入偶氮二異丁腈，加熱反應(yīng)后，得到復(fù)合粘結(jié)劑。

24、以上過(guò)程中，粉末的合成反應(yīng)式如下：

25、

26、二硝基酚酞經(jīng)質(zhì)譜分析結(jié)果為：m/z:408.06(100.0％),409.06(22.7％),410.07(2.3％),410.06(1.8％)；二氨基酚酞經(jīng)質(zhì)譜分析結(jié)果為：m/z:348.11(100.0％),349.11(22.4％),350.12(3.1％)。

27、作為優(yōu)選，所述s1中，酚酞單體、乙酸和硝酸釔六水合物的用量比為(2-4)g：(60-120)ml：(2.4-4.8)g，劇烈攪拌時(shí)間為1-2h；二硝基酚酞、四氫呋喃、無(wú)水乙醇和鈀碳的用量比為(5-10)g：(30-60)ml：(20-40)ml：(0.5-1)g，攪拌時(shí)間為20-30min，加熱反應(yīng)溫度為60-70℃，時(shí)間為10-12h，冷卻溫度為3-6℃，時(shí)間為10-14h；所述s2中，二氨基酚酞、n-甲基吡咯烷酮和六氟二酐的用量比為(4.2-8.4)g：(15-30)ml：(5.3-10.6)g，攪拌時(shí)間為30-45min，冰水環(huán)境的時(shí)間為0-3℃，加入六氟二酐的時(shí)間間隔為20-25min，攪拌反應(yīng)時(shí)間為20-24h；粘液和甲苯的用量比為(20-22)ml：(15-18)ml，加熱反應(yīng)溫度為160-180℃，時(shí)間為6-8h，干燥過(guò)程為：60℃保溫24h，90℃保溫12h，120℃保溫12h，150℃保溫24h。

28、作為優(yōu)選，所述s3中，粉末、聚丙烯酰胺、二甲基亞砜和偶氮二異丁腈的用量比為(7-12)g：(6-10)g：(5-10)ml：(0.05-0.08)g，加熱反應(yīng)溫度為70-80℃，時(shí)間為5-7h。

29、綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

30、本發(fā)明首先利用3-硝基-1,8-萘二甲酸酐、n,n-二甲基乙二胺、2-甲基苯甲醛和亞磷酸二乙酯為原料，制備得到改性潤(rùn)滑劑，隨后利用酚酞單體、六氟二酐和聚丙烯酰胺為原料，制備得到復(fù)合粘結(jié)劑，在圓環(huán)型釹鐵硼磁體的制備過(guò)程中，改性潤(rùn)滑劑的添加可以使粉末顆粒間形成潤(rùn)滑層，減小顆粒間的摩擦力，從而有助于粉末顆粒在壓制和燒結(jié)過(guò)程中的均勻分布和緊密排列，同時(shí)，還可以防止粉末顆粒的團(tuán)聚，使粉末顆粒保持分散狀態(tài)，從而形成高度有序的磁疇結(jié)構(gòu)；且復(fù)合粘結(jié)劑的添加有助于磁體粉末顆粒在磁場(chǎng)中的取向，使得更多的磁矩沿磁場(chǎng)方向進(jìn)行排列，提高磁體的性能，復(fù)合粘結(jié)劑與磁體原料之間產(chǎn)生的界面作用會(huì)促進(jìn)磁體的排列，提升磁性能，同時(shí)，復(fù)合粘結(jié)劑可以填充至磁體粉末顆粒間的空隙中，使其在壓制和燒結(jié)工程中減少孔隙率，提高磁體的密度。