本發(fā)明涉及質(zhì)譜儀，尤其涉及一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)及其在空間串聯(lián)質(zhì)譜儀中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、質(zhì)譜儀是分析檢測不同質(zhì)荷比離子的化學(xué)分析儀器，不同的質(zhì)譜儀可用于檢測有機，無機等不同形態(tài)和特征的樣品。離子一般產(chǎn)生于質(zhì)譜最前端的離子源，通過離子傳輸系統(tǒng)到達檢測器后被檢測。傳統(tǒng)的質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)（如圖1所示），雖然可以實現(xiàn)高靈敏、寬動態(tài)范圍、多元素/多離子同時測定，但是對于痕量或超痕量檢測，基體復(fù)雜的樣品會有嚴(yán)重的質(zhì)譜干擾，而解決該問題的主要方法之一即是空間串聯(lián)質(zhì)譜儀?？臻g串聯(lián)質(zhì)譜儀可以利用碰撞反應(yīng)去除雜質(zhì)干擾，實現(xiàn)檢測復(fù)雜基體下痕量或超痕量元素測試。另外空間串聯(lián)質(zhì)譜儀還可以實現(xiàn)其他多種測試模式，滿足不同的測試需求。

2、空間串聯(lián)質(zhì)譜儀種類較多，較常見的是三重四極桿質(zhì)譜儀，共由兩個四極桿質(zhì)量分析器串聯(lián)而成，在二者中間有碰撞反應(yīng)池，碰撞反應(yīng)池中含有多級離子引導(dǎo)桿，可以通過碰撞氣或反應(yīng)氣加壓而使?jié)撛诟蓴_離子發(fā)生選擇性衰減，或者在碰撞氣作用下使目標(biāo)物碎裂。在ms/ms模式下，兩個四極桿均充當(dāng)單位質(zhì)量過濾器，該配置在無機質(zhì)譜可以消除同質(zhì)異位素和雙電荷干擾以及多原子離子重疊在內(nèi)的質(zhì)譜干擾；在有機質(zhì)譜中可以消除其他目標(biāo)物的質(zhì)譜干擾并碎裂目標(biāo)物。然而增加一級四極桿和碰撞/反應(yīng)池的同時，也引入了離子傳輸效率降低和四極桿質(zhì)量分析器工作氣壓高，檢測器工作氣壓高導(dǎo)致放電的風(fēng)險。如何保證碰撞反應(yīng)池氣壓較高，質(zhì)量分析器和檢測器的工作氣壓低，提高目標(biāo)離子的傳輸效率是空間串聯(lián)質(zhì)譜儀的設(shè)計難點之一。

3、目前，針對三級真空結(jié)構(gòu)的設(shè)計研究較多，但是關(guān)于可調(diào)壓的多級真空系統(tǒng)設(shè)計的現(xiàn)有技術(shù)較少，是空間串聯(lián)質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)改進的重要方向。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，為解決現(xiàn)有空間串聯(lián)質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)多為三級真空結(jié)構(gòu)，缺乏可調(diào)壓的多級真空系統(tǒng)的技術(shù)問題，第一方面，本發(fā)明提供了一種用于質(zhì)譜的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，能夠滿足空間串聯(lián)質(zhì)譜儀不同結(jié)構(gòu)單元的氣壓需求，尤其是同時滿足碰撞反應(yīng)池的工作氣壓范圍較高，同時其兩側(cè)質(zhì)量分析器的工作氣壓較低的需求，從而滿足全質(zhì)量范圍的樣品測試需求，提高儀器靈敏度，能夠有效去除測試中的干擾，顯著提高儀器的測試性能，實現(xiàn)痕量或超痕量檢測。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

3、一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，包括多級真空腔體和用于對所述多級真空腔體抽真空的真空泵；

4、所述多級真空腔體至少包括如下腔體：

5、第一級真空腔體，用于從大氣壓離子源中抽取離子化樣品；

6、第二級真空腔體，其內(nèi)設(shè)置有提取引導(dǎo)裝置，用于提取和引導(dǎo)從所述第一級真空腔體傳輸出的離子束，并將其傳輸至第三級真空腔體；

7、第三級真空腔體，其內(nèi)設(shè)置有第一級質(zhì)量分析器，用于分離所述第二級真空腔體傳輸出的離子束，控制特定質(zhì)量數(shù)的離子束通過所述第一級質(zhì)量分析器；

8、第四級真空腔體，其內(nèi)設(shè)置有碰撞反應(yīng)池，用于引入碰撞氣或反應(yīng)氣，降低所述第三級真空腔體傳輸出的離子束中的干擾，或?qū)⒛繕?biāo)物碎裂后得到碎片信息；

9、第五級真空腔體，其內(nèi)設(shè)置有第二級質(zhì)量分析器和檢測器，所述第二級質(zhì)量分析器用于分離經(jīng)所述第四級真空腔體傳輸出的離子束，控制特定質(zhì)量數(shù)的離子束通過所述第二級質(zhì)量分析器后進入所述檢測器，從而得到質(zhì)譜信號。

10、優(yōu)選地，所述大氣壓離子源包括icp源、apci源和esi源中的一種。

11、優(yōu)選地，所述第一級真空腔體內(nèi)的工作氣壓為100pa到1.013×105pa。

12、優(yōu)選地，所述第二級真空腔體內(nèi)的工作氣壓為0.01pa到10pa。

13、優(yōu)選地，所述第三級真空腔體內(nèi)的工作氣壓為1×10-5?pa到1×10-3?pa。

14、優(yōu)選地，所述第四級真空腔體內(nèi)的工作氣壓為1×10-3?pa到1×10-1?pa。

15、優(yōu)選地，所述第五級真空腔體內(nèi)的工作氣壓為1×10-5?pa到1×10-3?pa。

16、優(yōu)選地，所述提取引導(dǎo)裝置為靜電透鏡組、離子漏斗、離子漂移管和多極桿導(dǎo)向結(jié)構(gòu)中的一種。

17、優(yōu)選地，所述第一級質(zhì)量分析器為四極桿質(zhì)量分析器或離子阱質(zhì)量分析器。

18、優(yōu)選地，所述碰撞反應(yīng)池用于無機質(zhì)譜分析或有機質(zhì)譜分析；其內(nèi)部既設(shè)置有多極桿或離子阱。

19、優(yōu)選地，所述第二級質(zhì)量分析器包括四極桿質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器和飛行時間分析器中的一種。

20、優(yōu)選地，所述檢測器包括法拉第杯、分離打拿極電子倍增器、通道式電子倍增器、微通道板和閃爍光電倍增器中的一種。

21、優(yōu)選地，所述真空泵為多級真空泵。

22、優(yōu)選地，所述多級真空泵至少包括相連通的初級真空泵和次級真空泵；

23、所述初級真空泵為旋轉(zhuǎn)式油封泵，所述次級真空泵為分子泵。

24、優(yōu)選地，所述分子泵為單口分子泵和/或多口分子泵；

25、所述單口分子泵用于對單個真空腔體抽真空，所述多口分子泵用于對多個真空腔體抽真空。

26、優(yōu)選地，所述多級真空泵還包括三級真空泵，所述三級真空泵為離子泵。

27、優(yōu)選地，每級真空腔體間的連通孔的孔徑在0.5-10?mm之間，通過改變所述真空泵的抽速、連通孔的孔徑的大小以及進氣流速，調(diào)節(jié)真空腔體內(nèi)的工作氣壓。

28、優(yōu)選地，所述多級真空腔體采用一次性成型工藝，或分級組裝。

29、第二方面，本發(fā)明還提供了上述用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)在空間串聯(lián)質(zhì)譜儀中的應(yīng)用。

30、優(yōu)選地，所述空間串聯(lián)質(zhì)譜儀為電感耦合等離子體三重四極桿質(zhì)譜儀。

31、本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的有益效果：

32、本發(fā)明提供的用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，通過多級真空腔體的設(shè)計，能夠滿足空間串聯(lián)質(zhì)譜儀不同結(jié)構(gòu)單元的氣壓需求，能夠滿足無機/有機的空間串聯(lián)質(zhì)譜儀的氣壓要求，靈活調(diào)節(jié)特定腔體的工作氣壓，尤其是同時滿足msn反應(yīng)中碰撞反應(yīng)池的工作氣壓范圍較高，同時其兩側(cè)質(zhì)量分析器的工作氣壓較低的需求，從而滿足全質(zhì)量范圍的樣品測試需求，提高儀器靈敏度，能夠有效去除測試中的干擾，減小背景干擾，使更多的目標(biāo)離子進入檢測器，有效提高離子傳輸效率，降低背景噪聲，顯著提高儀器的測試性能，實現(xiàn)痕量或超痕量檢測，從而提高質(zhì)譜儀的靈敏度。

技術(shù)特征：

1.一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，包括多級真空腔體和用于對所述多級真空腔體抽真空的真空泵；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，所述第一級質(zhì)量分析器為四極桿質(zhì)量分析器或離子阱質(zhì)量分析器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，所述碰撞反應(yīng)池用于無機質(zhì)譜分析或有機質(zhì)譜分析；其內(nèi)部既設(shè)置有多極桿或離子阱。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，所述第二級質(zhì)量分析器包括四極桿質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器和飛行時間分析器中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，所述檢測器包括法拉第杯、分離打拿極電子倍增器、通道式電子倍增器、微通道板和閃爍光電倍增器中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，所述真空泵為多級真空泵；

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，每級真空腔體間的連通孔的孔徑在0.5-10?mm之間，通過改變所述真空泵的抽速、連通孔的孔徑的大小以及進氣流速，調(diào)節(jié)真空腔體內(nèi)的工作氣壓。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，其特征在于，所述多級真空腔體采用一次性成型工藝，或分級組裝。

9.權(quán)利要求1-8中任一項所述的一種用于質(zhì)譜儀的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)在空間串聯(lián)質(zhì)譜儀中的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述空間串聯(lián)質(zhì)譜儀為電感耦合等離子體三重四極桿質(zhì)譜儀。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種用于質(zhì)譜的可分別調(diào)壓多級真空系統(tǒng)，屬于質(zhì)譜儀技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括多級真空腔體和用于對多級真空腔體抽真空的真空泵；多級真空腔體至少包括第一級真空腔體、第二級真空腔體、第三級真空腔體、第四級真空腔體和第五級真空腔體。本發(fā)明能夠滿足空間串聯(lián)質(zhì)譜儀不同結(jié)構(gòu)單元的氣壓需求，尤其是同時滿足碰撞反應(yīng)池的工作氣壓范圍較高，同時其兩側(cè)質(zhì)量分析器的工作氣壓較低的需求，從而滿足全質(zhì)量范圍的樣品測試需求，提高儀器靈敏度，能夠有效去除測試中的干擾，顯著提高儀器的測試性能，實現(xiàn)痕量或超痕量檢測。

技術(shù)研發(fā)人員：王雷,沈?qū)W靜,李凱,王立平,趙海娜,酆智強,方哲,任立志
受保護的技術(shù)使用者：鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23