本發(fā)明涉及軟磁粉芯，具體涉及一種高性能軟磁粉芯的制備方法。

背景技術(shù)：

1、近年來伴隨著智能制造產(chǎn)業(yè)、高端通訊、新能源等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對器件小型化、集成化、高頻化、低損耗的要求也越來越高。傳統(tǒng)的金屬軟磁材料雖然飽和磁感應(yīng)強度高，但是電阻率低導(dǎo)致渦流損耗高。鐵氧體軟磁材料即使電阻率高，但是飽和磁感應(yīng)強度低，很難兼顧上述需求。軟磁復(fù)合磁粉芯則是通過對磁性顆粒進(jìn)行絕緣包覆后，再加入粘接劑，最后壓制燒結(jié)而制備，包括鐵粉芯、鐵硅粉芯、鐵硅鋁粉芯、鐵鎳粉芯、鐵鎳鉬粉芯和非晶/納米晶磁粉芯等，各類磁粉芯由于其獨特的優(yōu)勢在不同領(lǐng)域內(nèi)發(fā)揮著重要的作用。

2、尤其近年來非晶磁粉芯的開發(fā)，相較于其他類型磁粉芯，非晶磁粉芯不存在各向異性和晶粒邊界、位錯等，因此具有較小的磁滯損耗和較低的矯頑力，在高頻段損耗較低和較高的磁導(dǎo)率、電阻率，以及較高的飽和磁感應(yīng)強度，且價格適中，因此由于其獨特優(yōu)勢在消費電子、新能源、通訊、儲能等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而，非晶粉末具有較高的耐腐蝕性，因此傳統(tǒng)的磷酸鈍化包覆方式很難在粉體表面形成均勻完整的包覆層，影響顆粒表面絕緣效果，且磷酸鈍化膜在高頻段隔絕顆粒間渦流損耗的效果較差，尤其是通過將非晶帶材進(jìn)行機械破碎后得到的粉體，由于形狀不規(guī)則且存在尖角，經(jīng)磷酸包覆后在壓制過程中極容易導(dǎo)致包覆層的破碎，進(jìn)而降低磁粉芯性能，此外，采用正硅酸四乙酯水解生成納米級二氧化硅包覆的方式，雖然可以實現(xiàn)非晶磁粉顆粒的完整性包覆，然而生成的納米sio2表面存在大量的羥基，容易造成縮聚反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生導(dǎo)致其不均勻地團(tuán)聚，無法實現(xiàn)非晶磁粉包覆的完整性與均勻性，導(dǎo)致磁粉芯軟磁性能的不穩(wěn)定性和損耗的升高。

3、因此開發(fā)一種能夠?qū)崿F(xiàn)均勻致密包覆軟磁粉末，尤其是適用于非晶軟磁粉末且具有優(yōu)異性能的磁粉芯是至關(guān)重要的。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述技術(shù)現(xiàn)狀針對上述技術(shù)現(xiàn)狀提供一種兼顧高性能穩(wěn)定性和低損耗的高性能軟磁粉芯的制備方法。

2、本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種高性能軟磁粉芯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

3、s1、將硝酸鹽溶于有機溶劑中后，攪拌均勻；

4、s2、在s1步驟所得溶液中加入硅烷偶聯(lián)劑，攪拌均勻；

5、s3、在s2步驟所得溶液中加入氨水或氫氧化鈉溶液，將ph值始終保持在堿性范圍內(nèi)；

6、s4、在s3步驟所得溶液中加入去離子水，之后加入篩分后的軟磁粉末，調(diào)節(jié)溫度后持續(xù)攪拌，待溶液蒸發(fā)完全后，烘干；

7、s5、將s4步驟所得產(chǎn)物在惰性氣體保護(hù)下對進(jìn)行預(yù)熱處理，制得納米級氧化物包覆的軟磁粉末；

8、s6、在乙酸甲酯或碳酸二甲酯溶液中加入有機硅樹脂，攪拌均勻后倒入s5所得包覆后的軟磁粉末中，攪拌至溶液完全揮發(fā)，烘干后再加入潤滑劑混合攪拌均勻；

9、s7、將s6所得粉末壓制成型后在氮氣氛圍中進(jìn)行熱處理，制得高性能軟磁粉芯。

10、優(yōu)選地，所述步驟s1中，硝酸鹽與有機溶劑的質(zhì)量比為1％～30％。

11、優(yōu)選地，所述步驟s1為：將硝酸鐿溶于有機溶劑中后，置于油浴鍋中攪拌均勻，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，時間為0.5～5小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～800rmp。，硝酸鹽為硝酸鐿。因此，步驟s5制得納米級氧化鐿包覆的軟磁粉末；由于氧化鐿包覆層具有一定的順磁性，極大提高了軟磁粉芯的磁導(dǎo)率。

12、優(yōu)選地，所述步驟s2中硅烷偶聯(lián)劑為kh550，所述硅烷偶聯(lián)劑與硝酸鐿的質(zhì)量比為(0.1～10):20；所述步驟s2的油浴攪拌溫度為5～60℃，攪拌時間為0.5～5小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～500rmp。

13、優(yōu)選地，所述步驟s3中加入氨水或氫氧化鈉溶液采用分液漏斗緩慢滴加的方法，使溶液ph值始終為7～14；所述溶液置于油浴鍋中攪拌，所述油浴攪拌溫度為5～60℃，油浴攪拌時間為0.5～10小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～500rmp。

14、優(yōu)選地，所述步驟s4中去離子水質(zhì)量占溶液總質(zhì)量之比為1％～50％；所述溶液置于油浴鍋中攪拌，油浴攪拌溫度為60～300℃，油浴攪拌時間為0.5～30小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～500rmp；所述烘干為烘箱烘干，烘箱溫度為50～200℃，烘干時間為1～5小時。

15、優(yōu)選地，所述步驟s4中軟磁粉末原粉經(jīng)100～500目篩網(wǎng)篩分后得到篩分后的軟磁粉末，軟磁粉末原粉質(zhì)量為步驟s3所得溶液總質(zhì)量的1～20倍；軟磁粉末為羰基鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉、鐵硅硼粉、鐵硅硼碳粉、鐵硅硼碳鉻粉、鐵硅硼碳鈷粉、鐵硅硼銅鈮粉的帶材破碎粉或霧化球形粉中的一種或多種。

16、優(yōu)選地，所述步驟s5中惰性氣體為氬氣或氮氣，所述預(yù)熱處理為：在100～600℃下保溫0.5～5小時后，在600～1500℃下保溫0.5～10小時。

17、優(yōu)選地，所述步驟s6中乙酸甲酯或碳酸二甲酯溶液與粉體質(zhì)量之比為(1～50):100；有機硅樹脂與粉體質(zhì)量之比為(0.1～10):100；潤滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇中的一種，潤滑劑與粉體質(zhì)量之比為(0.3～10):100；烘箱溫度為50～300℃，烘干時間為0.5～10小時。

18、優(yōu)選地，所述步驟s7中壓制成型的壓力為800～2000mpa，所述壓制成型的保壓時間為5～200秒；所述熱處理的溫度為200～2000℃，熱處理時間為0.5～10小時，熱處理的升溫速率為1～10℃/min。更優(yōu)選地，步驟s7中壓制成型的壓力為1000mpa。

19、本發(fā)明的高性能軟磁粉芯制備方法的步驟為：

20、s1、將硝酸鹽溶于丙酮或酒精等有機溶劑中，置于油浴鍋中室溫下充分?jǐn)嚢杈鶆?，油浴攪拌溫度?～60℃，時間為0.5～5小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～800rmp；硝酸鹽與有機溶劑的質(zhì)量比為1％～30％；

21、s2、在s1步驟所得溶液中加入硅烷偶聯(lián)劑kh550，并于室溫下繼續(xù)攪拌；硅烷偶聯(lián)劑與硝酸鹽的質(zhì)量比為(0.1～10):20；油浴攪拌溫度為5～60℃，攪拌時間為0.5～5小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～500rmp；

22、s3、在s2步驟所得溶液中采用分液漏斗緩慢加入氨水或氫氧化鈉溶液，使ph值始終保持在堿性范圍內(nèi)，并保持室溫下繼續(xù)攪拌；油浴攪拌溫度為5～60℃，油浴攪拌時間為0.5～10小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～500rmp；

23、s4、在s3步驟所得溶液中加入去離子水，離子水質(zhì)量占溶液總質(zhì)量之比為1％～50％；待完全分散后加入經(jīng)100～500目篩網(wǎng)篩分后的軟磁粉末，調(diào)節(jié)溫度后持續(xù)攪拌，待溶液蒸發(fā)完全后，放入烘箱中至完全干燥后取出；油浴攪拌溫度為60～300℃，油浴攪拌時間為0.5～30小時；攪拌轉(zhuǎn)速為50～500rmp；烘箱溫度為50～200℃，烘干時間為1～5小時；軟磁粉末原粉質(zhì)量為步驟s3所得溶液總質(zhì)量的1～20倍；

24、s5、將s4步驟所得產(chǎn)物置于真空爐內(nèi)，在惰性氣體為氬氣或氮氣的保護(hù)下對粉末進(jìn)行預(yù)熱處理，即可制得納米級氧化物包覆的軟磁粉末；預(yù)熱處理為：在100～600℃下保溫0.5～5小時后，在600～1500℃下保溫0.5～10小時；

25、s6、在乙酸甲酯或碳酸二甲酯溶液中加入有機硅樹脂，攪拌均勻后倒入s5所得包覆后的軟磁粉末中，攪拌至溶液完全揮發(fā)，放入烘箱中至完全干燥后取出，再加入潤滑劑混合攪拌均勻；乙酸甲酯或碳酸二甲酯溶液與粉體質(zhì)量之比為(1～50):100；有機硅樹脂與粉體質(zhì)量之比為(0.1～10):100；潤滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇中的一種，潤滑劑與粉體質(zhì)量之比為(0.3～10):100；烘箱溫度為50～300℃，烘干時間為0.5～10小時；

26、s7、將s6所得粉末壓制成型，緊接著將磁粉芯在氮氣氛圍中進(jìn)行熱處理，可得所述的軟磁粉芯。壓制成型的壓力為800～2000mpa；述壓制成型的保壓時間為5～200秒；所述熱處理的溫度為200～2000℃，熱處理時間為0.5～10小時，熱處理的升溫速率為1～10℃/min。

27、與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點在于：

28、①選擇硝酸鹽溶液作為前驅(qū)物，再將前驅(qū)物溶于適量的有機溶劑中并加入適量的硅烷偶聯(lián)劑，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到具有良好的吸附特性、穩(wěn)定性與分散性的均一性溶液；加入適量的去離子水繼續(xù)攪拌，會引發(fā)前驅(qū)物的水解反應(yīng)；然后加入軟磁粉末，在粉末顆粒表面形成一層致密且均勻的納米級氧化物絕緣包覆層，完整且均勻的包覆層，使得到的軟磁粉芯的性能穩(wěn)定性好；

29、②致密且均勻的納米級氧化物絕緣包覆層，實現(xiàn)了包覆層與粉末顆粒結(jié)合的緊密性，避免了壓制成型過程中絕緣層的破損，有效避免了磁性能的降低，提升了良品率，且有效降低了磁粉芯渦流損耗；

30、③本發(fā)明的制備方法操作安全、工藝簡單。