專利名稱:擴(kuò)大觀察樣品種類、范圍的可以看到負(fù)電子的電子顯微鏡的制作方法
本發(fā)明《擴(kuò)大觀察樣品種類、范圍的可以看到負(fù)電子的電子顯微鏡》屬于電子儀器儀表領(lǐng)域，國際專利分類號是H05。
關(guān)于此發(fā)明以前的現(xiàn)有技術(shù)可參考科學(xué)出版社出版〔日〕東升著的《電子顯微鏡的世界》P121-P122原有技術(shù)E.W.Müller的場離子顯微鏡銘牌放大倍數(shù)只有100萬至200萬倍，只能觀察高熔點(diǎn)的金屬樣品，還是電子源針尖本身的像，因此其銘牌說明看到的如該書卷首的鎢的原子排列照片中較小園圈斑121、112等還只能是原子的輪廓，而看不到原子中的負(fù)電荷電子，所以這樣的儀器，它沒有提供給人觀察非電子源本身的許多種樣品中各個(gè)原子中的負(fù)電荷電子的實(shí)用功能。
本發(fā)明的目的是要以簡單的電子顯微鏡本體的結(jié)構(gòu)，且不使用超高直流電壓，解決能觀察到樣品表面50個(gè)原子以上各個(gè)原子中的負(fù)電荷電子分布的投影的平面像，使之能應(yīng)用于冶金、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療、醫(yī)藥、生物化學(xué)、材料生產(chǎn)、研究和教學(xué)等領(lǐng)域。
本發(fā)明是將E.W.Müller的場離子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和效果加以大改進(jìn)，又是一種重要發(fā)明要素加以置換和結(jié)合，技術(shù)措施是從銘牌的額定放大倍數(shù)到各個(gè)部份的結(jié)構(gòu)和材料作了有科學(xué)原理意義的改進(jìn)，其具體技術(shù)措施如下(1)本電子顯微鏡的原理總圖如1所示，加直流電壓于導(dǎo)電靶陽極、陽極環(huán)與(樣品和掃描電子束)針尖狀陰極，負(fù)電子聚束環(huán)，電容介質(zhì)加料鈦酸鋇陶瓷的漏斗，它們的中心線都一致，將它們密封于抽真空的容器內(nèi)，組成本電子顯微鏡的本體，本體外附有圖像訊號前置放大器和19吋電視機(jī)相連接，並將此電視機(jī)圖像訊號輸出至錄放像機(jī)錄像后，將錄像磁帶的圖像訊號再送至投影電視機(jī)投影在相當(dāng)長闊的大屏幕上，用來顯示樣品表面有50個(gè)原子以上時(shí)各個(gè)原子中的負(fù)電子的投影平面像;或者配用放大眼鏡用來放大觀察電視機(jī)螢屏像。(2)在陽極環(huán)和樣品陰極針尖之間使用加料鈦酸鋇陶瓷料燒成漏斗狀的結(jié)構(gòu)，示于圖1〔13〕，在導(dǎo)電靶或者電視機(jī)螢光屏和掃描電子束陰極針尖之間同樣用加料鈦酸鋇陶瓷料燒成漏斗狀的結(jié)構(gòu)，示于圖1〔14〕同時(shí)還應(yīng)加大陽極環(huán)或螢光屏相對于針尖的電容面積，使針尖表面的電荷量更多。(3)放樣品的陰極棒針尖部份應(yīng)僅使樣品成像部份露在真空中和導(dǎo)電靶相對，有電子可發(fā)射，針尖的其余部份應(yīng)被絕緣遮住，如附圖2所示，加工成圖2的結(jié)構(gòu)由硫酸電解腐蝕法加工獲得，如圖5所示，除了不想被腐蝕的部份用防腐劑涂覆外，針尖在BaTiO3燒結(jié)成漏斗狀結(jié)構(gòu)時(shí)若被BaTiO3蓋住針尖端面由硫酸水溶液電解腐蝕至表計(jì)指示的導(dǎo)電電流突然增大時(shí)使靈敏電流繼電器K動(dòng)作，動(dòng)作電流可以適當(dāng)整定，使加在針尖陰極(+)和極板〔1〕(-)的電壓迅速反向，並即用清水沖去硫酸水溶液，停止腐蝕。(4)被觀察樣品的陰極棒的更換結(jié)構(gòu)，如附圖4所示，靠在非鐵磁材料的本體外殼外的磁鐵右旋轉(zhuǎn)動(dòng)來轉(zhuǎn)動(dòng)本體殼內(nèi)的∏形銜鐵，籍加有槽和突緣的三節(jié)拉桿天線和最后一個(gè)帶外螺紋的樣品陰極棒在長螺母內(nèi)向前旋進(jìn)，使長螺母前端的園柱狀樣品陰極棒一個(gè)個(gè)推出長螺母跌落，更換被觀察的樣品，這樣每次抽真空可觀察10個(gè)樣品，觀察非電子源本身的樣品是涂粘在樣品針尖上的。(5)將攝像裝置、電視機(jī)、投影電視機(jī)的熱陰極都改用針尖狀陰極場發(fā)射很細(xì)的電子束，金屬針尖的曲率半徑可從500
至15000
左右，此外和樣品針尖一樣配有負(fù)電子聚束環(huán)。(6)如果已有生產(chǎn)室溫超導(dǎo)線圈環(huán)，則本電子顯微鏡本體及外附各設(shè)備凡有負(fù)電子在真空中飛行的部份均要采用室溫超導(dǎo)線圈環(huán)對任何有干擾作用的磁場予以屏蔽以避免磁場對負(fù)電子飛行路線的影響，並在一切電子放大或振蕩的線路及線圈元件使用室溫超導(dǎo)電導(dǎo)線以增加放大倍數(shù)並降低噪聲訊號的干擾使顯微圖像更加清晰。(7)在一切陰極針尖裝一負(fù)電子聚束環(huán)如圖1中〔5〕〔6〕所示，此環(huán)對于針尖的電壓大小可調(diào)節(jié)。(8)將本電子顯微鏡本體針尖陰極可加以冷卻，冷卻要求的溫度，由被觀察的樣品要求及針尖大小而定，冷卻方法和保真空、密封的方法按現(xiàn)有技術(shù)可靈活設(shè)計(jì)，冷卻的目的是使曲率半徑小的針尖也能通過要求的電流而不燒壞。(9)本電子顯微鏡本體外殼內(nèi)應(yīng)抽真空，真空度達(dá)到(10-5或10-7)乇以上。(10)導(dǎo)電靶面積盡可能適當(dāng)大些，並盡可能地增加攝像管和電視機(jī)和投影電視機(jī)的每幀掃描行數(shù)及幀頻，且應(yīng)與負(fù)電子束的粗細(xì)相配合，目的是使顯微圖像分辨率盡可能地高，圖像各細(xì)節(jié)清晰。(11)本儀器的名稱是擴(kuò)大觀察樣品種類、范圍的可以看到負(fù)電子的電子顯微鏡，指明了它具有擴(kuò)大觀察范圍且可以看到負(fù)電子的功能，以便明確所觀察到的圖像的意義;額定銘牌放大倍數(shù)可達(dá)到壹億倍以上，當(dāng)樣品針尖未到額定放大倍數(shù)位置時(shí)，則放大倍數(shù)是小于額定放大倍數(shù)的，所以放大倍數(shù)可以從小到大調(diào)節(jié)，觀察到的圖像是樣品的外形或者是樣品要觀察的各個(gè)原子中的負(fù)電子分布立體的投影平面像;這種正如儀表有單位一樣，圖像中圍繞著大同心園的大小不等的各個(gè)較小園圈斑為一單位，指明是負(fù)電荷電子而不是原子;至于樣品的各原子中的電子分布的立體圖像，必須閱讀本人的論文《原子中的電子運(yùn)動(dòng)波函數(shù)和化學(xué)元素周期表》、本資料作為技術(shù)訣竅。注室溫超導(dǎo)線圈是在它所包圍磁通等于零時(shí)成環(huán)的。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本電子顯微鏡具有既能觀察較大而全面的視野又能有很高的分辨率，可觀察到各個(gè)原子中負(fù)電子的分布投影平面像;可以觀察高熔點(diǎn)金屬及非高熔點(diǎn)金屬晶格各原子中的負(fù)電荷電子分布的投影平面像，電子源本身及非電子源本身的樣品的投影平面像，擴(kuò)大了可以觀察樣品的種類和范圍，且其放大倍數(shù)可達(dá)到壹億倍以上，而設(shè)備本體結(jié)構(gòu)簡單，體積較小，無需超過直流電壓，抽真空速率高，制造成本較超高電壓電子顯微鏡低得多，因此它可在冶金、醫(yī)療、醫(yī)藥、生物化學(xué)、材料工程、物理、化學(xué)教學(xué)和研究等等各個(gè)領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。且便于錄像，電視廣播和教學(xué)、研究，性能優(yōu)良，有助于進(jìn)一步了解微觀世界的秘密，為工業(yè)材料、遺傳工程、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)的大發(fā)展提供依據(jù)。
附圖1、本儀器的原理總圖，包括電子顯微鏡的本體外殼〔7〕，本體內(nèi)有導(dǎo)電靶〔1〕、陽極環(huán)〔2〕，陰極棒樣品針尖〔3〕，攝像裝置的掃描電子束的針尖狀陰極〔4〕、針尖掃描電子束的聚束環(huán)〔5〕，樣品針尖負(fù)電子聚束環(huán)〔6〕，外附前置放大器〔8〕，電視機(jī)〔9〕，錄放像機(jī)〔10〕投影電視機(jī)〔11〕，投影大屏幕〔12〕，漏斗狀電容介質(zhì)鈦酸鋇陶瓷〔13〕、〔14〕，倍壓整流得的直流電源(示意符號)〔15〕攝像裝置的行掃描偏轉(zhuǎn)線圈〔16〕、陽極環(huán)〔17〕。
附圖2、樣品針尖(曲率半徑約500
～15000
)〔18〕，漏斗狀電容介質(zhì)BaTiO3〔19〕、針尖固定保護(hù)結(jié)構(gòu)(普通陶瓷等絕緣介質(zhì))〔20〕。
附圖3、掃描電子束針尖〔21〕、針尖固定保護(hù)結(jié)構(gòu)(普通陶瓷等絕緣介質(zhì))〔22〕、漏斗狀電容介質(zhì)BaTiO3〔23〕。
附圖4、∏形銜鐵〔24〕，銅制長螺母導(dǎo)入固定槽〔25〕，真空密封泥〔26〕，樣品陰極棒〔27〕，銅制的長螺母〔28〕，帶有開槽和突緣的拉桿天線〔29〕，軸承〔30〕。
附圖5、導(dǎo)電極板〔31〕，掃描電子束針尖〔32〕，不想被硫酸腐蝕的部份的防腐劑薄膜〔33〕。
最佳實(shí)施方案例1)直流電源電壓越穩(wěn)定越好，擬采用20KV以下的直流電壓。
2)陽極環(huán)直徑以20cm為好。陽極環(huán)平面離樣品針尖的距離約1cm。
3)導(dǎo)電靶形狀仿電視機(jī)螢屏對角線尺寸約47cm為好，其形狀與相應(yīng)尺寸的電視機(jī)屏幕相同。
4)一切針尖的曲率半徑可從500
至15000
都可選用。
5)陽極導(dǎo)電靶、陽極環(huán)、負(fù)電子聚束環(huán)和針尖陰極之間如附圖1所示的各直流電壓應(yīng)可調(diào)試確定大小。
6)針尖狀陰極最好用液氮冷卻，當(dāng)然若樣品粘附在針尖上的要求也可以用液氦冷卻，本體外殼可以用玻璃制成。
7)陰極樣品銅棒直徑應(yīng)從經(jīng)濟(jì)和技術(shù)實(shí)用利益確定適當(dāng)?shù)拇笮?當(dāng)然不能大于陽極環(huán)直徑。)約1cm。
8)樣品陰極棒BaTiO3漏斗和陽極環(huán)BaTiO3漏斗園孔相配合的園筒面都應(yīng)使成光滑的園筒形。
9)一切陰極針尖和BaTiO3漏斗制造成如圖2、圖3所要求的那樣必須將加料的BaTiO3原料和金屬針尖一起成型后一起燒成，為此針尖處要用BaTiO3適當(dāng)?shù)耐扛脖?，然后按?3)條說明的進(jìn)行加工。
10)陰極針尖可用鎢或銅金屬按現(xiàn)有技術(shù)電解腐蝕法加工成上述各種曲率半徑的針尖。
11)加料鈦酸鋇陶瓷料是指BaTiO3加入25%或者40%的SrTiO3，或者Ba(Ti0.92Sn0.08)O3系陶瓷加重量0.5%的ZnO。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明屬于電子儀器儀表領(lǐng)域，E.W.Müller場離子顯微鏡，標(biāo)明它的放大倍數(shù)只有100萬倍，因此其銘牌說明在《電子顯微鏡的世界》卷首看到的鎢的原子排列照片中較小園圈121，112等只能是原子的輪廓，而看不到原子中的負(fù)電荷電子，而且還只能觀察高熔點(diǎn)金屬針尖電子源本身的像，因此它沒有提供給人觀察非電子源本身的許多種樣品中各個(gè)原子中的負(fù)電荷電子的實(shí)用功能，而本電子顯微鏡的技術(shù)特征在于a、其銘牌額定放大倍數(shù)可達(dá)壹億倍以上，同時(shí)銘牌指明可以觀察電子源針尖本身投影平面像以外還可以看到非電子源針尖本身的樣品的許多個(gè)原子中負(fù)電荷電子分布立體的投影平面像；這里正如儀表有單位一樣，圖像中圍繞著大同心園的大小不等的各個(gè)較小園圈斑為一單位，指明是負(fù)電荷電子，而不是原子，本儀器標(biāo)明了正確的單位；且放大倍數(shù)可以調(diào)節(jié)小。b、本電子顯微鏡的本體包括有直流電壓的導(dǎo)電靶(陽極)、陽極環(huán)，與(樣品和掃描電子束)針尖狀陰極，負(fù)電子聚束環(huán)，它們的中心線都一致，它們被密封在抽真空的容器內(nèi)，組成本電子顯微鏡的本體的主要部份，攝像管的導(dǎo)電靶代替了樣品針尖發(fā)射電子直接成像的螢光屏，由攝像管導(dǎo)電靶獲得的圖像掃描電訊號經(jīng)前置放大器放大后送至19吋電視機(jī)，並將此電視機(jī)圖像訊號輸出至錄像機(jī)錄像后，將錄像磁帶的圖像訊號再送至投影電視機(jī)投影在相當(dāng)長闊的大屏幕上，用來顯示樣品表面有50個(gè)原子以上時(shí)各個(gè)原子中的負(fù)電子的投影平面像，或者配用放大眼鏡用來放大觀察電視機(jī)螢光屏像。c、攝像裝置、電視機(jī)和投影電視機(jī)產(chǎn)生掃描電子束的熱陰極都改用針尖狀陰極場發(fā)射很細(xì)的負(fù)電子束，而和樣品針尖一樣配有負(fù)電子聚束環(huán)。d、大幅度地提高攝像裝置和電視機(jī)，大屏幕投影電視機(jī)每幀的行掃描數(shù)，且應(yīng)與負(fù)電子束的粗細(xì)相配合，使顯微圖像清晰。e、在陽極環(huán)和樣品陰極棒之間用加料的BaTiO3制成漏斗狀的結(jié)構(gòu)，在導(dǎo)電靶或電視機(jī)螢光屏和掃描電子束陰極針尖之間也有加料BaTiO3制成漏斗狀。
2.如權(quán)利要求
1(c)所述的各掃描電子束針尖狀陰極是由鎢或銅制成的，針尖的曲率半徑約15000
至500
。
3.如權(quán)利要求
1(b)所述的本體有成像負(fù)電子飛行的部份，在外殼要用室溫超導(dǎo)體(如果已有生產(chǎn))的線圈環(huán)對干擾磁場予以屏蔽，將電視機(jī)及大屏幕投影電視機(jī)也用室溫超導(dǎo)電線圈屏蔽干擾磁場，並且在一切放大器及振蕩器的線路及線圈元件使用室溫超導(dǎo)電導(dǎo)線。
4.如權(quán)利1(b)所述的樣品針尖陰極棒更換的結(jié)構(gòu)，靠在非鐵磁材料制造的本體外殼外的磁鐵右旋轉(zhuǎn)動(dòng)本體外殼內(nèi)的∏形鐵片，由拉桿天線加有槽和突緣及最后一個(gè)帶外螺紋的樣品棒向前推進(jìn)，使長螺母前端的園柱狀樣品陰極棒推出長螺母跌落后，這樣更換被觀察的樣品，每次抽真空可觀察10個(gè)樣品。被觀察的非電子源本身樣品是涂粘在樣品針尖上的。
專利摘要
本發(fā)明屬于電子儀器、儀表領(lǐng)域，為了使本體結(jié)構(gòu)簡單，且不用超高直流電壓，加些輔助設(shè)備，即能觀察樣品表面有50個(gè)原子以上的各個(gè)原子中的負(fù)電子分布狀況的投影平面像。
文檔編號H01J37/02GK86106604SQ86106604
公開日1988年4月13日 申請日期1986年10月4日
發(fā)明者賈德耀 申請人:賈德耀導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan