專(zhuān)利名稱(chēng)：：新型稀土-鐵-氮永磁材料的制作方法該發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域。現(xiàn)有的稀土永磁材料已發(fā)展了三代。第一、第二代是以SmCo5和Sm2Co17為基的稀土-鈷永磁合金。其主要成份是鈷，但鈷資源緊缺、成本昂貴，自1983年底以來(lái)，發(fā)展起以鐵為主要成份的第三代Nd2Fe14B型磁體，但Nd2Fe14B居里溫度不高，溫度穩(wěn)定性差，需要改善其性能或發(fā)展新型稀土-鐵永磁材料。該發(fā)明即為一種新型稀土-鐵-氮(R-Fe-N)永磁材料系列。本發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)如下1.以稀土-鐵為基的合金，如R2Fe17，R2Fe14B和R(Fe，M)12，其中M＝Ti、V、Mo、W、Si、Al、Mn等，研成粉末，顆粒度在10-100μ之間，在氮?dú)庵羞M(jìn)行熱處理。處理溫度在350℃-600℃之間，保溫時(shí)間0.5-4小時(shí)，氣壓約為1個(gè)大氣壓。經(jīng)此處理后，氮原子可進(jìn)入到R-Fe合金的結(jié)構(gòu)中，形成相應(yīng)的R-Fe-N合金。如R2Fe17Nx，R2Fe14BNy和R(Fe，M)12Nz等，其中R為稀土元素，M為穩(wěn)定ThMn12結(jié)構(gòu)的第三元素，x≈2-3。y，z≈1(x，y，z的數(shù)值是依不同的結(jié)構(gòu)而異的)。中子衍射研究表明，氮原子進(jìn)入上述諸晶體的間隙位置，表1舉例列出上述典型的R-Fe-N合金的晶體結(jié)構(gòu)及晶格常數(shù)。表1Sm2Fe17N2，Nd2Fe14BN和NdTiFe11N的晶體結(jié)構(gòu)和晶格常數(shù)<tablesid="table1"num="001"><tablealign="center">合金晶體結(jié)構(gòu)a(nm)C(nm)Sm2Fe17N2菱方R3m0.87281.2657Nd2Fe14BN四方P42／mnm0.88511.2253NdTiFe11N四方I4／mmm0.87010.4844</table></tables>上述的R(Fe、M)12Nz合金，其特點(diǎn)是當(dāng)R＝Nd、Tb、Ho等，M＝Ti，V，Mo，Nb，W，Si，Ga，Al，Mn時(shí)，為新型的永磁合金，如NdTiFe11Nz，NdV2Fe10Nz等，為了進(jìn)一步提高矯頑力，飽和磁化強(qiáng)度和居里溫度Nd可部分地用Tb等高磁晶各向異性的重稀土元素代換，Ti、V可混合配比，或者摻雜微量的Mo，Nb，W，Ga，Si，Al等，F(xiàn)e可用適量的Co代換，如(NdTb)(Ti，Nb，Al，F(xiàn)e)12Nz，(Nd、Tb)(Ti，V，Co，F(xiàn)e)12Nz等。上述的合金R2Fe17Nx，其中R＝Sm時(shí)，為新型的永磁合金。為了進(jìn)一步提高矯頑力，飽和磁化強(qiáng)度和居里溫度，F(xiàn)e可部分地被Ga、Al、Zr、Mn、Co、Cu替換，如Sm2(Fe，Ga，Zr，Co)17Nx。上述的合金R2Fe14BNy，其中當(dāng)R＝Nd時(shí)，為高居里溫度的Nd-Fe-B型永磁材料，為進(jìn)一步提高矯頑力和居里溫度，可以用Tb、Dy部分代換Nd，用Nb，Al，Cu，Ga，Co部分代換Fe如(NdDy)2(FeNbAl)14BNy和(NdDy)2(FeCoNbGa)14BNy。2.在1中所述新型稀土-鐵-氮永磁材料，即采用了在氮?dú)鈿夥障碌臒崽幚砉に?，使之吸氮后居里溫度升高、飽和磁化?qiáng)度增加，同時(shí)磁晶各向異性發(fā)生重大變化。因此氮?dú)鉄崽幚砉に嚕瓤梢宰鳛楦纳拼朋w磁性的一種方法，如Nd2Fe14B吸氮以后，居里溫度從585K升至640K;又是制造高居里溫度新型稀土-鐵永磁材料的一種手段，如Sm2Fe17和R(Fe、M)12，其中R為Nd、Tb、Ho等，吸氮以后不僅居里溫度升高、居里溫度TC皆在700K以上，而且C軸成為易磁化方向，室溫下具有強(qiáng)各向異性場(chǎng)，特別是Sm2Fe17Nx和Nd(TiFe)12Nz具有高飽和磁化強(qiáng)度，可制成高矯頑力，高磁能積磁體，最大磁能積的理論值分別是55MGOe和60MGOe，表2列出Sm2Fe17N2和NdTiFe11N的基本磁性。表2Sm2Fe17N2和NdTiFe11N的飽和磁化強(qiáng)度σS、居里溫度Tc，各向異性場(chǎng)HA和易磁化方向<tablesid="table2"num="002"><tablealign="center">合金σS(emu/g)Tc(K)HA(特斯拉)易磁化方向1.5K293K1.5K293KSm2Fe17N2148.72137.5674717.012.0C-軸NdTiFe11N158.80145.3574011.58.0C－軸</table></tables>上面所述的氮?dú)鉄崽幚砉に嚨臈l件為氮?dú)獾募兌葹?9.9%以上;熱處理溫度為350-600℃;熱處理的時(shí)間為0.5-4小時(shí);氮?dú)鈮毫?個(gè)大氣壓;樣品的顆粒度在10-100μ之間，即在上述條件下的工藝過(guò)程，制成R-Fe-N永磁材料。若進(jìn)一步將永磁材料R-Fe-N合金粉末制成永磁磁體，該發(fā)明采用了復(fù)合磁體工藝，其方法是用重量比為10Wt%-50Wt%的鋅粉、錫粉或鋁粉與永磁合金粉末均勻混合，然后在100-300MPa的壓力下在磁場(chǎng)中成型，再在400℃-500℃溫度下熱處理，即制成各向異性的復(fù)合磁體。亦可先采用機(jī)械合金化方法和快淬方法，制出R-Fe納米微晶粉末，然后在氮?dú)庵袩崽幚?，形成R-Fe-N納米微晶粉末，該粉末可以直接采用橡膠或樹(shù)脂粘接或直接壓型制成各向同性的永磁體。此外，上述的稀土-鐵-氮永磁材料，亦可采用合金熔煉的工藝來(lái)制備，其特點(diǎn)是利用合金組元中相應(yīng)的氮合金或與氮形成的化合物作為原料配制而后進(jìn)行熔煉。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于R-Fe-N合金有很高的居里溫度(700K以上)，因此制成的永磁體可在較高溫度下使用，克服了Nd2Fe14B磁體的缺點(diǎn)。另外，Nd(TiFe)12Nz合金制成的永磁體，因?yàn)榭梢圆皇褂脙r(jià)格昂貴和稀有的釤(Sm)金屬，從而成本低，有利于市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)。實(shí)施例電弧爐或感應(yīng)爐熔煉Nd(TiFe)12合金。把合金磨粉，顆粒度約30μ，放入鉬皿。置鉬皿于石英管中，進(jìn)行熱處理。熱處理溫度為480℃。石英管內(nèi)注入流通的高純氮?dú)?，壓力為一個(gè)大氣壓。保溫2小時(shí)，然后從爐中取出石英管，用水冷卻石英管。制成Nd(TiFe)12Nz合金，Z≈1。此合金居里溫度為740K。C軸為易磁化方向，室溫各向異性場(chǎng)8特斯拉，飽和磁化強(qiáng)度4πMs在溫度為1.5K和300K時(shí)分別為14759高斯和13509高斯。上面制成的Nd(TiFe)12Nz合金粉末，進(jìn)一步研磨到顆粒度為3μ，然后與15Wt%的鋅粉均勻混合，高壓壓型，再在400℃的溫度下熱處理，即制成復(fù)合磁體。權(quán)利要求1.一種新型永磁材料，其特征是含有稀土-鐵-氮元素的永磁合金R2Fe17Nx、R2Fe14BNy和R(Fe，M)12Nz，其中(1)R為稀土元素；(2)M為穩(wěn)定ThMn12結(jié)構(gòu)的第三元素；(3)x≈2-3，y、z≈1。2.按照權(quán)利要求1所述的稀土-鐵-氮永磁材料，其中R(Fe、M)12Nz合金的特征是(1)當(dāng)R＝Nd、Tb、Ho;M＝Ti、V、Mo、Nb、W、Si、Ga、Al、Mn時(shí)為新型永磁合金NdTiFe11N或NdV2Fe10N;(2)當(dāng)Nd部分地用Tb代換;Ti、V混合配比或摻雜微量的Mo、Nb、W、Ga、Si、Al;Fe用適量Co代換，即為新型永磁合金(NdTb)(Ti，NbAl，F(xiàn)e)12N或(NdTb)(Ti，V，Co，F(xiàn)e)12N。3.按照權(quán)利要求1所述的稀土-鐵-氮永磁材料，其中R2Fe17Nx合金的特征是(1)R＝Sm時(shí)，為新型永磁合金;(2)Fe部分地被Ga、Al、Zr、Mn、Co、Cu替換，為新型永磁合金Sm2(Fe，Ga，Zr，Co)17Nx。4.按照權(quán)利要求1所述的稀土-鐵-氮永磁材料，其中R2Fe14BNy合金的特征是(1)R＝Nd，為高居里溫度的Nd-Fe-B型永磁材料;(2)Tb、Dy部分代換Nd，用Nb、Al、Cu、Ga、Co部分代替Fe為新型永磁材料(NdDy)2(FeNbAl)14BNy或(Nd、Dy)2(FeCoNbGa)14BNy。5.一種新型稀土-鐵-氮永磁材料和磁體的制造工藝方法，其特征是采用了氮?dú)鉄崽幚砉に嚭蛷?fù)合磁體工藝。6.按照權(quán)利要求5所述的稀土-鐵-氮永磁材料的制造工藝，其氮?dú)鉄崽幚砉に囂卣魇?1)氮?dú)獾募兌?9.9%;(2)熱處理溫度350℃-600℃;(3)熱處理時(shí)間0.5-4小時(shí);(4)氮?dú)鈮毫?個(gè)大氣壓;(5)樣品的顆粒度在10-100μ之間。7.按照權(quán)利要求5所述的稀土-鐵-氮永磁磁體的制造工藝，其復(fù)合磁體工藝的特征是(1)用重量比為10Wt%-50Wt%的鋅粉、錫粉或鋁粉與永磁合金粉末均勻混合;(2)在100-300MPa壓力下成型;(3)在400℃-500℃溫度下熱處理;(4)在磁場(chǎng)中取向，制成各向異性的復(fù)合磁體。8.按照權(quán)利要求5至7所述的稀土-鐵-氮永磁材料和磁體的制造工藝，其特征是可先采用機(jī)械合金化或快淬方法，制出R-Fe納米微晶粉末，然后在氮?dú)庵袩崽幚碇瞥蒖-Fe-N納米微晶粉末，再用橡膠或樹(shù)脂粘接或直接壓型制成各向異性的永磁體。9.按照權(quán)利要求1所述的稀土-鐵-氮永磁材料，亦可采用合金熔煉的工藝來(lái)制備，其特征是利用合金組元中相應(yīng)的氮合金或與氮形成的化合物作為原料來(lái)配制而后進(jìn)行熔煉。全文摘要本發(fā)明通過(guò)氮?dú)鉄崽幚砉に囍圃煲訰文檔編號(hào)H01F41/02GK1059230SQ9010916公開(kāi)日1992年3月4日申請(qǐng)日期1990年11月16日優(yōu)先權(quán)日1990年11月16日發(fā)明者楊應(yīng)昌,張曉東申請(qǐng)人:北京大學(xué)