一種低電阻低添加料導(dǎo)電薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，具體涉及一種低電阻低添加料導(dǎo)電薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)電薄膜良好的絕緣性和耐熱性，具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、透明性和氣密性，特別具有抗折性和高彈性，傳統(tǒng)的制備方法主要有磁控濺射、溶膠一凝膠、脈沖激光沉積、真空蒸鍍、化學(xué)氣相沉積等，制備工藝復(fù)雜、條件要求苛刻、環(huán)境污染嚴(yán)重、危險性大，不符合現(xiàn)代化工業(yè)技術(shù)的要求，而且所得導(dǎo)電薄膜的導(dǎo)電材料添加量比較大、耐久性差、體積電阻率大等等。
[0003]納米粒子由于比表面積大、活性高、對外部刺激敏感。許多外界條件的變化，如溫度、濕度、電磁場，都會引起粒子相互作用或聚集行為的變化。納米銀線具有高導(dǎo)電性、高透光度高和高耐曲撓性等優(yōu)點(diǎn)，是柔性薄膜導(dǎo)電材料的最佳選擇。另一方面，從天然纖維素中提取的纖維素納米微晶具有模量大、質(zhì)量輕、來源廣的特點(diǎn)，常被用于填充各類高分子基材以增強(qiáng)其力學(xué)性能。纖維素納米微晶表面含有大量羥基，相互接觸可形成氫鍵作用的逾滲網(wǎng)絡(luò)，使薄膜具有抗折性和高彈性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種低電阻低添加料導(dǎo)電薄膜的制備方法，解決了現(xiàn)有制備方法得到的導(dǎo)電薄膜導(dǎo)電材料添加量大、耐久性差及體積電阻率大的問題。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種低電阻低添加料導(dǎo)電薄膜的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0006]步驟I，將AgNO3、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和FeClj^乙二醇溶液在70°C下攪拌溶解40?50分鐘，再在140?160°C反應(yīng)80?100分鐘，經(jīng)冷卻、丙酮洗滌、去離子水洗滌、離心得到納米銀線；
[0007]步驟2，20?30份納米銀線、10?20份纖維素納米微晶、50?70份雙甲基丙烯酸聚醇/醚與丙烯酸丁酯混合均勻，通氮?dú)獬鹾竺芊庥谀＞呃?，?jīng)偶氮二異丁腈(AIBN)催化固化，得到導(dǎo)電薄膜。
[0008]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0009]所述份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。
[0010]步驟I中FeClj^乙二醇溶液中FeCl 3的濃度為5 X 10 ^3mo I/Lo
[0011 ] 步驟I中AgN033?7份(質(zhì)量份數(shù))、聚乙烯基吡咯烷酮5?9份(質(zhì)量份數(shù))、FeCl3的乙二醇溶液500?800份(質(zhì)量份數(shù))。
[0012]步驟2中雙甲基丙烯酸聚醇/醚與丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1:3?3:1。
[0013]步驟2中雙甲基丙烯酸聚醇/醚為聚乙二醇200雙甲基丙烯酸、聚乙二醇500雙甲基丙烯酸、聚乙二醇1000雙甲基丙烯酸、二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、一縮二乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯中的一種。
[0014]步驟2中催化固化是在50?70°C催化固化40?110分鐘。
[0015]本發(fā)明的有益效果是，
[0016]本發(fā)明制備方法相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
[0017](I)本發(fā)明低電阻率低添加料導(dǎo)電薄膜的制備方法，采用納米銀線作為導(dǎo)電材料，納米銀線的制備方法是通過多元醇法將硝酸銀中的Ag+還原得到了高長徑比納米銀線。
[0018](2)本發(fā)明的導(dǎo)電薄膜的制備方法是將納米銀線、纖維素納米微晶、雙甲基丙烯酸聚醇/醚與丙烯酸丁酯、偶氮二異丁腈混合均勻，密封于模具里經(jīng)50?70°C催化固化得到溶劑響應(yīng)導(dǎo)電高分子復(fù)合薄膜。使用纖維素納米微晶與雙甲基丙烯酸聚醇/醚與丙烯酸丁酯共聚物的復(fù)合物作為基材，兼?zhèn)錃滏I的逾滲網(wǎng)絡(luò)和交聯(lián)型高分子的熵彈性，使薄膜具有抗折性和高彈性。本發(fā)明制備的導(dǎo)電薄膜導(dǎo)電材料添加量少、導(dǎo)電性能良好，體積電阻率小。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0020]本發(fā)明低電阻低添加料導(dǎo)電薄膜的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0021]步驟1，將AgN033?7份(質(zhì)量份數(shù))、聚乙烯基吡咯烷酮5?9份(質(zhì)量份數(shù))和濃度為5X 10_3mol/LFeCl3的乙二醇溶液500?800份(質(zhì)量份數(shù))，在70°C下攪拌溶解40?50分鐘，再在140?160°C反應(yīng)80?100分鐘，經(jīng)冷卻、丙酮洗滌、去離子水洗滌、離心得到納米銀線；
[0022]所得納米銀的直徑為70?120nm，長度為20?40 μ m，長徑比170?570，顆粒狀納米銀的數(shù)量極少。
[0023]步驟2，20?30份(質(zhì)量份數(shù))納米銀線、10?20份(質(zhì)量份數(shù))纖維素納米微晶、50?70份(質(zhì)量份數(shù))雙甲基丙烯酸聚醇/醚與丙烯酸丁酯(雙甲基丙烯酸聚醇/醚與丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1:3?3:1)混合均勻，通氮?dú)獬鹾竺芊庥谀＞呃?，?jīng)偶氮二異丁腈(AIBN) 50?70°C催化固化40?110分鐘，得到導(dǎo)電薄膜。
[0024]步驟2中雙甲基丙烯酸聚醇/醚為聚乙二醇200雙甲基丙烯酸、聚乙二醇500雙甲基丙烯酸、聚乙二醇1000雙甲基丙烯酸、二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、一縮二乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯中的一種。
[0025]實(shí)施例1
[0026](I)將 0.5g AgN03、0.7g 聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和濃度為 5 X 10_3mol/LFeCl^乙二醇溶液70ml，在70°C下攪拌溶解40min，再升溫至160°C恒溫反應(yīng)80min，自然冷卻至室溫，將得到的產(chǎn)物先用丙酮洗滌去除PVP，再用去離子水充分洗滌、離心分離，得到納米銀線；
[0027]其直徑在60?I 1nm之間，長度在20?40 μ m之間，長徑比180?500，顆粒狀納米銀的數(shù)量相當(dāng)少。
[0028](2) 15份納米銀線、20份纖維素納米微晶、63份聚乙二醇200雙甲基丙烯酸與丙烯酸丁酯(聚乙二醇200雙甲基丙烯酸與丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1:3)混合均勻，通氮?dú)獬鹾竺芊庥谀＞呃?，加?份偶氮二異丁腈(AIBN) 70°C催化固化40分鐘得到體積電阻率為3E-5 Ω.cm導(dǎo)電薄膜。
[0029]實(shí)施例2
[0030](I)將 0.3g AgNO3^0.4g 聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和濃度為 5 X 10_3mol/LFeCl^乙二醇溶液60ml在70°C下攪拌溶解45min，再升溫至140°C恒溫反應(yīng)90min，自然冷卻至室溫，將得到的產(chǎn)物先用丙酮洗滌去除PVP，再用去離子水充分洗滌、離心分離，得到納米銀線；
[0031]其直徑在70?120nm之間，長度在20?30 μ m之間，長徑比170?300，顆粒狀納米銀的數(shù)量相當(dāng)少。
[0032](2) 20份納米銀線、10份纖維素納米微晶、68份聚乙二醇500雙甲基丙烯酸與丙烯酸丁酯(聚乙二醇500雙甲基丙烯酸與丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1:2)混合均勻，通氮?dú)獬鹾竺芊庥谀＞呃?，加?份偶氮二異丁腈(AIBN) 70°C催化固化60分鐘得到體積電阻率為4E-5 Ω.cm導(dǎo)電薄膜。
[0033]實(shí)施例3
[0034](I)將 0.6g AgN03、0.8g 聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和濃度為 5 X 10_3mol/LFeCl3的乙二醇溶液80ml在70°C下攪拌溶解50min，再升溫至160°C恒溫反應(yīng)80min，自然冷卻至室溫，將得到的產(chǎn)物先用丙酮洗滌去除PVP，再用去離子水充分洗滌、離心分離，得到納米銀線；
[0035]其直徑在70?120nm之間，長度在20?40 μ m之間，長徑比170?570，顆粒狀納米銀的數(shù)量相當(dāng)少。
[0036](2)25份納米銀線、15份纖維素納米微晶、54份聚乙二醇1000雙甲基丙烯酸與丙烯酸丁酯(聚乙二醇1000雙甲基丙烯酸與丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1:1)混合均勻，通氮?dú)獬鹾竺芊庥谀＞呃?，加?份偶氮二異丁腈(AIBN) 70°C催化固化90分鐘得到體積電阻率為2.5E-5 Ω.cm導(dǎo)電薄膜。
[0037]實(shí)施例4
[0038](I)將 0.7g AgN03、0.9g 聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和濃度為 5 X 10_3mol/LFeCl^乙二醇溶液50ml在70°C下攪拌溶