一種添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法，屬于稀土磁材料技術(shù)領(lǐng) 域。 技術(shù)背景
[0002] NdFeB永磁合金，因其具有高剩磁、高矯頑力和高磁能積，已經(jīng)在計(jì)算機(jī)硬磁盤驅(qū) 動(dòng)器、電機(jī)、人體核磁共振成像儀、音響器件等許多方面得到應(yīng)用。NdFeB永磁材料的制備方 法主要包括燒結(jié)、熱變形和粘結(jié)。粘結(jié)NdFeB由于粘結(jié)劑的加入使得磁性能普遍偏低。而 傳統(tǒng)燒結(jié)NdFeB則因組織不均勻性、存在非磁性相以及高溫?zé)Y(jié)誘發(fā)晶粒粗大等原因，致 使其溫度穩(wěn)定性差、磁化強(qiáng)度和抗腐蝕性能偏低。
[0003] 傳統(tǒng)的燒結(jié)釹鐵硼磁體工藝，在提高磁體工作溫度方面更多的是通過添加含量較 少的重稀土鏑、鋱等元素提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的內(nèi)稟矯頑力。Dy2Fe14B的各向異性場HA約 為12000KA/m，比Nd2Fe14B的HA5600KA/m高2. 14倍左右，鋱的HA更為明顯。鏑、鋱等重稀 土的大量添加，雖然可以大幅度提高磁體的內(nèi)稟矯頑力，但Dy2Fe14B和Tb2Fe14B磁體的磁極 化強(qiáng)度較低，鏑鋱等重稀土的大量添加導(dǎo)致釹鐵硼磁體的Br等性能明顯下降。而且鏑鋱等 重稀土屬于稀缺資源，開采成本高，資源有限。針對減少或不使用鏑鋱等重稀土的要求，同 時(shí)提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力是不斷研宄的重大課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種制備低重稀土，高矯頑 力，剩磁降低少的燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法。
[0005] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，一種添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方 法，所述方法包括如下步驟：
[0006]S1、按如下配方（質(zhì)量百分比）稱取原料RxMyBzFe(1_x_y_z)(x= 29_35wt%，y= 0_4wt%，z= 0? 9-1.lwt% )，其中R是選自La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy稀土元素中的一種或 幾種，M是選自Co、A1、Cu、Nb、Zr、Ga元素中的一種或幾種，將稱取好的原料進(jìn)行熔煉，熔煉 完全后澆注成甩片；
[0007]S2、將上述甩片置于氫碎爐中氫碎得粉料，然后使用氣流磨制成平均粒度為 3ym-5ym的微粉；
[0008] S3、將平均粒度10nm-100nm的鋁粉按照比例0. 1-lwt%的比例加入到釹鐵硼的微 粉里，混料均勻后通過篩網(wǎng)為100-300目的篩粉機(jī)過篩；
[0009] S4、將過篩后的微粉在惰性氣體保護(hù)下放入成型壓機(jī)模具中加磁場進(jìn)行取向，取 向后壓制成型為生坯，將生坯放入等靜壓機(jī)進(jìn)行加壓處理形成坯件；
[0010] S5、將壓制好的壓坯在惰性氣體保護(hù)下在燒結(jié)爐中先脫氫，抽真空至不大于0. 2Pa 進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)工序包括放氣段和燒結(jié)段，燒結(jié)工序完成后進(jìn)行回火處理，最后采用氮 氣風(fēng)冷至常溫出爐得到燒結(jié)釹鐵硼。
[0011] 經(jīng)不斷試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鋁元素是提高燒結(jié)釹鐵硼矯頑力一個(gè)很重要的元素，現(xiàn)有技術(shù) 中一般在配方中增加鋁含量，盡管能比較顯著地增加釹鐵硼磁體的矯頑力，但與此同時(shí)剩 磁也顯著的下降，因?yàn)榕浞街械匿X元素通過熔煉，主要分布在主相晶粒內(nèi)，細(xì)化了主相晶 粒，改善了晶界，因而提高了矯頑力，降低了剩磁。經(jīng)不斷試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將納米鋁粉混入釹鐵硼 微粉再制備燒結(jié)釹鐵硼磁體，能在顯著增加磁體矯頑力的同時(shí)較小地降低剩磁。因?yàn)榫Ы?添加的鋁元素主要分布在晶界，改善了晶界，使晶界更加平滑，減少了晶界的缺陷，從而大 幅度提高了矯頑力。同時(shí)由于鋁元素基本未進(jìn)入主相，沒有降低主相的飽和磁極化強(qiáng)度，所 以剩磁降低較少。此外，在本發(fā)明釹鐵硼磁體的制備中將配料好的原料先直接進(jìn)行氫碎，保 證重稀土粉末的均勻細(xì)化，并通過氣流磨將其進(jìn)一步制成至3-5ym細(xì)粉，在此范圍的粉料 顆粒均勻、粒度集中度較好。而粉末越細(xì)，越有助于磁體內(nèi)稟矯頑力的提升，如果粉末太粗， 則無法融入晶界，但粉料越細(xì)，越容易氧化，導(dǎo)致效能降低，因此原料的顆粒在3-5ym范圍 時(shí)，再與添加量為〇. 1-lwt%，平均粒度為10-100nm的納米鋁粉混合，其氧含量的控制相對 較容易，可以進(jìn)一步發(fā)揮釹鐵硼磁體中各元素之間的協(xié)同功效，從而達(dá)到大大提高產(chǎn)品內(nèi) 稟矯頑力的同時(shí)使產(chǎn)品的Br降低較小，達(dá)到高性能高溫度系數(shù)的要求。
[0012] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，步驟S1中所述熔煉在 真空度為〇. 3-0. 8Pa的真空速凝爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1450-1550°C。
[0013] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，步驟S2氫碎時(shí)脫氫溫 度為530-550°C，脫氫時(shí)間為4-5h。
[0014] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，步驟S2氣流磨在氧含 量小于200ppm的氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。步驟S2中，利用金屬間化合物的吸氫特性，將原料置 于氫氣環(huán)境下，氫氣沿富釹相薄層進(jìn)入原料，使之膨脹爆裂而破碎，沿富釹相層處開裂，從 而使原料變?yōu)榇址?。并在氧含量小?00ppm的氮?dú)獗Ｗo(hù)下用高壓氣流將攪拌后的粗粉吹 起，通過相互之間的碰撞使力度變小，將粗粉制成粒度為3ym-5ym的粉料，增大粉料的接 觸面積，從而提高釹鐵硼粉料的綜合利用率。氫碎與氣流磨結(jié)合使用可將制粉效率提高2-3 倍，達(dá)到 120-200KG/HR。
[0015] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，步驟S4取向成型的磁 場為1. 2-2. 0T。通過大量實(shí)驗(yàn)證明，在1. 2-2. 0T磁場下進(jìn)行成型能保證壓坯有好的取向 度，可進(jìn)一步提尚磁性能。
[0016] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，步驟S4等靜壓處理的 壓力為l9〇_22〇MPa，保壓 2〇_40s。
[0017] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，步驟S5中所述脫氫溫 度為530-550°C，脫氫時(shí)間為3-5h。
[0018] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，所述燒結(jié)工序中燒結(jié) 段先以5-9°C/min的速度加熱至500-600°C，保溫2-3h，然后以5-9°C/min的速度加熱至 800-900°C，保溫 2-4h，然后以 3-5°C/min的速度加熱至 1000-1080°C，保溫 4-6h。
[0019] 本發(fā)明的燒結(jié)工序包括放氣段和燒結(jié)段，先通過放氣段放出壓坯內(nèi)的有機(jī)物氣體 和氫氣等，然后通過三階段的燒結(jié)，提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的性能。且若燒結(jié)溫度過高和過低 都會(huì)影響最終釹鐵硼的性能，不能達(dá)到要求的性能。
[0020] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，步驟S4中所述回火處 理為在800-900°C下進(jìn)行一級回火，一級回火時(shí)間為2-3h，然后冷卻至400-500°C進(jìn)行二級 回火4-5h。
[0021] 在上述添加納米鋁粉制備燒結(jié)釹鐵硼的方法中，作為優(yōu)選，所述回火處理中一級 回火溫度為850-890 °C，二級回火溫度為450-490 °C。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明通過合理配比釹鐵硼磁體的原料 成分，通過在原料微粉中添加納米鋁粉，并通過特定成型、燒結(jié)、回火簡單易行的制備方法 制得性能較好的釹鐵硼磁體，在提高釹鐵硼磁體矯頑力的同時(shí)使剩磁下降較少，且大幅度 降低生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并 不限于這些實(shí)施例。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 按如下配方（PrNc^GdiCouAl^CUuB^Few(質(zhì)量百分比）稱取原料，將稱取好 的原料在真空度為〇. 5Pa的真空速凝爐中在1500°C下進(jìn)行熔煉，熔煉完全后澆注成甩片；
[0026] 將上述甩片置于氫碎爐中在540°C進(jìn)行氫碎，氫碎4. 5h得粉料，然后在氧含量小 于200ppm的氮?dú)獗Ｗo(hù)下使用氣流磨制成平均粒度為4ym的微粉；
[0027] 將平均粒度50nm的納米鋁粉按照比例0. 5wt%的比例加入到釹鐵硼的微粉里，混 料均勻后通過篩網(wǎng)為200目的篩粉機(jī)過篩；
[0028] 將過篩后的微粉在惰性氣體保護(hù)下放入成型壓機(jī)模具中加1. 5T的磁場進(jìn)行取 向，取向后壓制成型為生坯，將生坯放入等靜壓機(jī)在壓力為200MPa的條件下保壓30s形成 坯件；
[0029]將壓制好的壓坯在惰性氣體保護(hù)下在燒結(jié)爐中先脫氫，脫氫溫度為540°C，脫氫時(shí) 間為4h，將燒結(jié)爐抽真空至不大于0. 2Pa進(jìn)行燒結(jié)，所述燒結(jié)工序包括放氣段和燒結(jié)段，燒 結(jié)段先以6°C/min的速度加熱至550°C，保溫2. 5h，然后以6°C/min的速度加熱至850°C， 保溫3h，然后以4°C/min的速度加熱至1050°C，保溫5h;燒結(jié)工序完成后進(jìn)行回火處理，所 述回火處理為在850°C下進(jìn)行一級回火，一級回火時(shí)間為2. 5h，然后冷卻至450°C進(jìn)行二級 回火4. 5h，最后采用氮?dú)怙L(fēng)冷至常溫出爐得到燒結(jié)釹鐵硼磁體。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 按如下配