一種新型聚陰離子型正極材料制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明公開了一種新型聚陰離子型正極材料Li3V2(PO4)3的制備工藝。
【背景技術】
[0002]鋰離子電池具有諸多優(yōu)點而備受青睞，是目前最先進的二次電池。鋰離子電池正極材料是鋰離子電池的性能實現(xiàn)突破的瓶頸，是鋰離子電池電動汽車商業(yè)化能否實現(xiàn)的關鍵，因此對正極材料的研究顯得尤為重要。雖然橄欖石結構的LiFePO4可以作為鋰離子電池正極材料以來，其以價格便宜、無毒、環(huán)境相容性好、比容量較高、穩(wěn)定性和安全性能好等優(yōu)點而備受關注，但是面臨著以下問題的制約:1)材料的振實密度小和電壓平臺較低導致體積能量密度偏低；2)材料的電子電導率和離子擴散系數(shù)小，導致其大倍率充放電性能差，嚴重限制其的進一步發(fā)展。
[0003]為了克服上述問題，本發(fā)明采用有機物輔助噴霧干燥法制備了新型聚陰離子型正極材料Li3V2 (PO4) 3,通過優(yōu)化工藝等手段，提高生產效率，推廣新型新型聚陰離子型正極材料Li3V2 (PO4) 3作為高性能的鋰離子正極材料。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的缺陷，發(fā)明一種新型聚陰離子型正極材料Li3V2(PO4)3的制備工藝。其技術方案是一種新型聚陰離子型正極材料Li3V2 (PO4)3的制備工藝，其特征是:采用有機物輔助噴霧干燥法制備了新型聚陰離子型正極材料Li3V2 (PO4)3，制備的Li3V2(PO4)3其比容量接近理論容量并且具有很好的倍率循環(huán)穩(wěn)定性。
[0005]具體工藝:稱取0.050 mo I V2O5和25.0 g檸檬酸加入到40 mL去離子水中加熱攪拌完全溶解得到墨綠色溶液，再往里面添加0.1500 mo I的(冊14)2即04攪拌完全溶解得到澄清的前驅體溶液I ;稱取0.1500 mo I L1H.Η20溶于35 mL去離子水形成前驅體溶液II ;在劇烈攪拌的條件下，將溶液II加入到溶液I中。
[0006]焙燒工藝:將上述溶液或乳液通過噴霧干燥器進行噴霧干燥得到前軀體粉末，噴霧干燥器的進口溫度為200°C，進料速度為5 mL/min，將得到的粉末樣品在高純N2氣氛保護下以10°C/min的速度升溫到700°C保溫10 h得到Li3V2 (PO4) 3/C樣品。
[0007]本發(fā)明的特點是:單斜晶系的Li3V2 (PO4) 3因其具有NASICON (sodium super1nconductor)結構，以及特殊的三維離子通道,更加有利于Li+的脫嵌,提高材料的倍率性能；另外，Li3V2 (PO4)3中3個Li+均能可逆地嵌入和脫嵌，理論比容量達到197 mAh/g，為目前發(fā)現(xiàn)的磷酸鹽鋰離子電池正極材料中比容量最高的。再次，與LiFePO4相比其具有更高的充放電電位(即更高的能量密度)和振實密度。噴霧干燥法包括液相混合物料前驅體和固相焙燒前驅體，兼具有固相法和液相法的諸多優(yōu)點如設備簡單、易于大規(guī)模生產、易于實現(xiàn)體相摻雜、產品的批次一致性好等，有利于制備球形粉體材料。采用有機物輔助噴霧干燥碳熱還原法制備正極材料是一個非常有前途的方法，比較適合大規(guī)模化生產。
【具體實施方式】
[0008]一種新型聚陰離子型正極材料Li3V2(PO4)3的制備工藝，其特征是:采用有機物輔助噴霧干燥法制備了新型聚陰離子型正極材料Li3V2 (PO4) 3，制備的Li3V2 (PO4) 3其比容量接近理論容量并且具有很好的倍率循環(huán)穩(wěn)定性。
[0009]具體工藝:稱取0.050 mo I V2O5和25.0 g檸檬酸加入到40 mL去離子水中加熱攪拌完全溶解得到墨綠色溶液，再往里面添加0.1500 mo I的(冊14)2即04攪拌完全溶解得到澄清的前驅體溶液I ;稱取0.1500 mo I L1H.Η20溶于35 mL去離子水形成前驅體溶液II ;在劇烈攪拌的條件下，將溶液II加入到溶液I中；
焙燒工藝:將上述溶液或乳液通過噴霧干燥器進行噴霧干燥得到前軀體粉末，噴霧干燥器的進口溫度為200°C，進料速度為5 mL/min，將得到的粉末樣品在高純N2氣氛保護下以10C /min的速度升溫到7000C保溫10 h得到Li3V2 (PO4) 3/C樣品。
【主權項】
1.一種新型聚陰離子型正極材料的制備工藝，其特征是:采用有機物輔助噴霧干燥法制備了新型聚陰離子型正極材料Li3V2 (PO4)3，制備的Li3V2(PO4)3其比容量接近理論容量并且具有很好的倍率循環(huán)穩(wěn)定性。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種新型聚陰離子型正極材料的制備工藝，其特征是:具體工藝:稱取0.050 mol V2O5和25.0 g檸檬酸加入到40 mL去離子水中加熱攪拌完全溶解得到墨綠色溶液，再往里面添加0.1500 mol的(NH4)2HPO4攪拌完全溶解得到澄清的前驅體溶液I ;稱取0.1500 mol L1H -H20溶于35 mL去離子水形成前驅體溶液II ;在劇烈攪拌的條件下，將溶液II加入到溶液I中。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種新型聚陰離子型正極材料的制備工藝，其特征是:焙燒工藝:將上述溶液或乳液通過噴霧干燥器進行噴霧干燥得到前軀體粉末，噴霧干燥器的進口溫度為200°C，進料速度為5 mL/min，將得到的粉末樣品在高純N2氣氛保護下以10C /min的速度升溫到7000C保溫10 h得到Li3V2 (PO4) 3/C樣品。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種新型聚陰離子型正極材料的制備工藝。其技術方案是：采用有機物輔助噴霧干燥法制備了新型聚陰離子型正極材料Li3V2(PO4)3，制備的Li3V2(PO4)3其比容量接近理論容量并且具有很好的倍率循環(huán)穩(wěn)定性。本發(fā)明的特點是：單斜晶系的Li3V2(PO4)3因其具有NASICON（sodiumsuperionconductor）結構，提高材料的倍率性能；Li3V2(PO4)3中3個Li+均能可逆地嵌入和脫嵌，理論比容量達到197mAh/g，為目前發(fā)現(xiàn)的磷酸鹽鋰離子電池正極材料中比容量最高的。
【IPC分類】H01M4-58
【公開號】CN104701537
【申請?zhí)枴緾N201310657718
【發(fā)明人】馬文超
【申請人】青島平度市舊店金礦
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月9日