一種用于超級電容器電極材料鉬酸鹽的制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及無機材料合成及其在電化學領域的應用，具體涉及一種用于超級電容器電極材料鉬酸鹽的制備方法及其應用。
【背景技術】
[0002]近年來，可替代能源存儲和轉化系統(tǒng)成為全球的研宄熱點。作為一種新型的儲能器件，超級電容器具有高能量密度，高安全性和較低的成本，成為其中的佼佼者，它可以廣泛應用于電動車，燃料電池，便攜電子器件等等。
[0003]超級電容器的研宄和開發(fā)而言，高比容，高導電性和穩(wěn)定性的電極材料的開發(fā)一直是研宄的重點。鉬酸鹽如鉬酸鈷，鉬酸鎳等曾被用作鋰電池電極材料?？梢云诖擃惒牧弦簿哂休^好的超級電容性能。中國專利CN 102154701 B提出了一種鉬酸錳/鉬酸鈷分級異質(zhì)結構納米線的微乳合成方法，并用于超級電容器電極材料。近來也有部分文獻報道了鉬酸鎳和鉬酸鈷在超級電容器電極材料的應用，如RSC Adv.，2013，3，6472，J.Mater.Chem.A, 2013，1，1380-1387，RSC Adv., 2013，3，352，Materials Letters，2003，108，164等。為提高鉬酸鈷或者鉬酸鎳的超級電容性能，中國專利CN 103779105 A和CN103811189 A提出了一種與石墨稀混合，制備復合材料的方法，借助石墨稀的大表面積和優(yōu)良的導電性來提高活性材料的性能。在本專利中，我們以油胺為碳源，采用碳包覆的方式，在鉬酸鈷和鉬酸鎳材料表面原位包覆一層碳，制備得到復合的電極材料，檢索文獻可知，尚未發(fā)現(xiàn)采用本專利描述的方法制備碳包覆的鉬酸鈷/鎳并用于超級電容器電極材料的相關報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種碳包覆的鉬酸鈷或者鉬酸鎳電極材料及其在超級電容器領域的應用。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現(xiàn):
本發(fā)明提供的一種用于超級電容器電極材料鉬酸鹽的制備方法包括以下步驟:
(1)將鈷鹽或者鎳鹽與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160 °(:水熱反應18 h ；
(2)水熱反應結束后，經(jīng)過離心、洗滌、干燥，而后在惰性氣氛下焙燒；
(3)冷卻到室溫，經(jīng)研磨后即得到所述的碳包覆的鉬酸鈷或者鉬酸鎳電極材料。
[0006]步驟(I)所述的鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷或者醋酸鈷；所述的鎳鹽為氯化鎳、硝酸鎳或者醋酸鎳；鈷鹽或者鎳鹽的摩爾濃度為0.05 11101/1;鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L。
[0007]步驟(I)所述的水和油胺組成的溶液中油胺所占體積為2~8%。
[0008]步驟(2)所述的惰性氣體為氮氣或者氬氣；所述的焙燒溫度為350~500 0C ;所述的焙燒時間為2~5 ho
[0009]本發(fā)明還提供所述的制備方法制備的碳包覆的鉬酸鈷或者鉬酸鎳電極材料在超級電容器中的應用。
[0010]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明的制備方法合成工藝簡單，重復性能好并能大批量生產(chǎn)。本發(fā)明制備的碳包覆鉬酸鹽電極材料具有優(yōu)異的超級電容性能。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的實施例5所制備的碳包覆的鉬酸鎳的XRD圖。
[0012]圖2為本發(fā)明的實施例5所制備的碳包覆的鉬酸鎳的充放電性能圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細的說明。
[0014]下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0015]實施例1
將醋酸鈷與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，醋酸鈷的摩爾濃度為0.05 mol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L，其中油胺的體積占水和油胺構成溶液的2%，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160 °(:水熱反應18 h。熱反應結束后，離心，洗滌，干燥，而后在氮氣下350 °C焙燒5h。冷卻到室溫，研缽研磨后即可得到所述的碳包覆的鉬酸鈷電極材料。
[0016]實施例2
將硝酸鈷與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，硝酸鈷的摩爾濃度為0.05 mol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L，其中油胺的體積占水和油胺構成溶液的8%，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160⑷水熱反應18 ho熱反應結束后，離心，洗滌，干燥，而后在氮氣下500 °C焙燒3h。冷卻到室溫，研缽研磨后即可得到所述的碳包覆的鉬酸鈷電極材料。
[0017]實施例3
將氯化鈷與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，氯化鈷的摩爾濃度為0.05 mol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L，其中油胺的體積占水和油胺構成溶液的5%，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160 °(:水熱反應18 h。熱反應結束后，離心，洗滌，干燥，而后在氬氣下450 °C焙燒3h。冷卻到室溫，研缽研磨后即可得到所述的碳包覆的鉬酸鈷電極材料。
[0018]實施例4
將醋酸鎳與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，醋酸鎳的摩爾濃度為0.05 mol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L，其中油胺的體積占水和油胺構成溶液的3%，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160⑷水熱反應18 ho熱反應結束后，離心，洗滌，干燥，而后在氮氣下350 °C焙燒4h。冷卻到室溫，研缽研磨后即可得到所述的碳包覆的鉬酸鎳電極材料。
[0019]實施例5
將硝酸鎳與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，硝酸鎳的摩爾濃度為0.05 mol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L，其中油胺的體積占水和油胺構成溶液的5%，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160 °(:水熱反應18 h。熱反應結束后，離心，洗滌，干燥，而后在氮氣下400 °C焙燒3h。冷卻到室溫，研缽研磨后即可得到所述的碳包覆的鉬酸鎳電極材料。
[0020]實施例6
將氯化鎳與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，氯化鎳的摩爾濃度為0.05 mol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L，其中油胺的體積占水和油胺構成溶液的3%，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160 °(:水熱反應18 h。熱反應結束后，離心，洗滌，干燥，而后在氮氣下350 °C焙燒2h。冷卻到室溫，研缽研磨后即可得到所述的碳包覆的鉬酸鎳電極材料。
[0021]實施例7
將硝酸鎳與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，硝酸鎳的摩爾濃度為0.05 mol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/L，其中油胺的體積占水和油胺構成溶液的8%，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160 °(:水熱反應18 h。熱反應結束后，離心，洗滌，干燥，而后在氬氣下500 °C焙燒4h。冷卻到室溫，研缽研磨后即可得到所述的碳包覆的鉬酸鎳電極材料。
[0022]實施例8
采用電化學工作站，三電極測試方式，80 Wi0/。的鉬酸鎳，10 #%乙炔黑和10 #%的PTFE混合均勻，而后滴到鉑電極上，烘干后得到工作電極，電解液為2 mol/L的Κ0Η。以實施例5制備的碳包覆的鉬酸鎳電極材料為例，測試的活性材料的XRD如圖1所示，得到的充放電性能如圖2所示。
[0023]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術方案，均應落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種用于超級電容器電極材料鉬酸鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將鈷鹽或者鎳鹽與鉬酸鈉按照摩爾比為1:1.5溶解于水和油胺構成的溶液中，充分攪拌溶解后，轉移到反應釜，160 °(:水熱反應18 h ； (2)水熱反應結束后，經(jīng)過離心、洗滌、干燥，而后在惰性氣氛下焙燒； (3)冷卻到室溫，經(jīng)研磨后即得到所述的碳包覆的鉬酸鈷或者鉬酸鎳電極材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷或者醋酸鈷；所述的鎳鹽為氯化鎳、硝酸鎳或者醋酸鎳；鈷鹽或者鎳鹽的摩爾濃度為0.05 mol/L ;鉬酸鈉的摩爾濃度為0.075 mol/Lo
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的水和油胺組成的溶液中油胺所占體積為2~8%。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的惰性氣體為氮氣或者氬氣；所述的焙燒溫度為350~500 °C，焙燒時間為2~5 h。
5.權利要求1所述的制備方法制備的碳包覆的鉬酸鈷或者鉬酸鎳電極材料在超級電容器中的應用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于超級電容器電極材料鉬酸鹽的制備方法及其應用，該制備方法包括以下步驟：把鈷鹽或者鎳鹽與鉬酸鈉溶解于水和油胺組成的溶液中，而后水熱反應，反應后經(jīng)離心、洗滌、干燥，而后在惰性氣氛下焙燒，研磨成粉末后即得到碳包覆的鉬酸鹽超級電容器電極材料；所述的制備方法制備的碳包覆的鉬酸鈷或者鉬酸鎳電極材料應用在超級電容器中；本發(fā)明的制備方法合成工藝簡單，重復性能好并能大批量生產(chǎn)。
【IPC分類】H01G11-46, H01G11-32
【公開號】CN104821238
【申請?zhí)枴緾N201510115895
【發(fā)明人】鄧松輝, 李柏燁, 孫瑋駿, 鐵津津, 孫明, 余林, 葉飛
【申請人】廣東工業(yè)大學
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年3月17日