一種耐腐蝕釤鈷基永磁材料的制備方法
【專利說明】
所屬技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ] 本發(fā)明涉一種永磁材料的制備方法，尤其涉及一種耐腐蝕釤鈷基永磁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土永磁體具有高剩磁、高矯頑力和高磁能積的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電力電子、通訊、信息、電機(jī)、交通運(yùn)輸、辦公自動(dòng)化、醫(yī)療器械、軍事等領(lǐng)域。經(jīng)過20多年的研宄開發(fā)，稀土永磁體的磁能積得到了很大的提高，但是稀土永磁體的矯頑力仍有很大的提高空間。
[0003]釤鈷永磁材料是第二代稀土永磁體，其主要特點(diǎn)為磁性能高、溫度性能好，且抗銹蝕能力強(qiáng)，適合制造各種高性能的永磁電機(jī)以及工作環(huán)境十分復(fù)雜的應(yīng)用產(chǎn)品。目前，雖然釤鈷系永磁材料溫度穩(wěn)定性均較高，但是現(xiàn)有技術(shù)中的釤鈷系永磁材料如2: 17型釤鈷合金的矯頑力并不高、I: 5型釤鈷合金的磁積能較低，因此矯頑力、磁積能等綜合磁性能均高的釤鈷永磁材料還有待研宄發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種耐腐蝕釤鈷基永磁材料的制備方法，使用該方法制備的永磁材料，具有較高矯頑力、且耐腐蝕，并且成本相對(duì)較低。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種高矯頑力釤鈷基永磁材料的制備方法，該永磁材料化學(xué)式為:(SivxZrxCey) 2 (Co1^cNiaAlbSic) 17，其中 x=0.25-0.30，y=0.01-0.02，a=0.15-0.17，b=0.05-0.12，c=0.02-0.03，該方法包括如下步驟:
(1)制備永磁合金
按照化學(xué)式的配比將Sm、Zr、Ce、Co、N1、Al及Si混合，同時(shí)放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_4-10_5mbar，連續(xù)洗氣2_3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500-600mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600_700mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動(dòng)合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5-6次，冷卻后得到母合金鑄錠；
將鑄錠放入底部開小孔的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場(chǎng)和脈沖磁場(chǎng)裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，在石英管的下端放置水冷銅模，鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場(chǎng)，進(jìn)行電脈沖孕育處理，采用的脈沖電場(chǎng)參數(shù)為:脈沖頻率1000-1500Hz，脈沖電流峰值密度200-300A/cm2，脈沖寬度20-50 μ s，處理時(shí)間30_60s，孕育處理完畢后注入水冷銅模中采用速凝工藝制成速凝片；
(2)制作毛坯
將上述速凝片置于氫破爐中抽真空至真空度為IPa以下，在室溫下通入氫氣，保持壓力在2-3 X 15Pa,時(shí)間在3_5h，冷卻至室溫，然后抽出殘余氫氣，開始升溫脫氫，脫氫工藝米用500-600°C保溫4-6h，脫氫氣壓低于1Pa時(shí)，脫氫結(jié)束，停止加溫，冷卻至室溫并且控制脫氫氣壓，使得脫氫后氫破粉含氫量在2000-2500ppm之間，氫破后進(jìn)行氣流磨制磁粉，將磁粉在強(qiáng)度為2.5-3T磁場(chǎng)中取向成型后得到成型毛坯；
(3)燒結(jié)
將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先升溫至500-750°C，保溫3-4h，然后升溫至1000-1050°C燒結(jié)3-4h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在850-880°C和500-550°C熱處理回火l_2h，得到產(chǎn)品。
[0006]優(yōu)選的，在步驟(I)后還包括對(duì)速凝片退火處理的步驟，具體為:等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉，打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C _750°C、感應(yīng)頻率為0.5-10KHZ，熱處理時(shí)間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場(chǎng)退火爐中，設(shè)定溫度400°C _750°C、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5-3.7T，熱處理時(shí)間為3_10分鐘。
[0007]本發(fā)明制備的高矯頑力釤鈷基永磁材料，采用Zr替代部分Sm，采用Ni替代部分Co，提高材料的綜合磁性能，復(fù)配加入重稀土 Ce以及能和Si產(chǎn)生協(xié)同作用從而提高磁體的耐腐蝕性能的Al，在制備過程中采用氫破、脫氫處理，以提高材料的各向異性，最后在燒結(jié)過程中采用二次回火工藝，進(jìn)一步提高了材料的矯頑力。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例一
該實(shí)施例制備的永磁材料的化學(xué)式為=(Sma74Zra25Ceatll)2 (Co
l-a-b-cNi(|.15A10.Οδ^?ο.02) 17。
[0009]按照化學(xué)式的配比將Sm、Zr、Ce、Co、N1、Al及Si混合，同時(shí)放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_4-10_5mbar，連續(xù)洗氣2_3次，每次洗氣充入高純Ar氣壓力為500mbar，洗氣完成后腔體內(nèi)再充入高純Ar氣600mbar，熔煉過程中不斷用電弧攪動(dòng)合金液，使其充分熔化均勻，關(guān)閉電流待合金液冷卻后，用機(jī)械手將合金錠上下翻轉(zhuǎn)，重復(fù)上述步驟，總共反復(fù)熔煉5次，冷卻后得到母合金鑄錠。
[0010]將鑄錠放入底部開小孔的石英玻璃管中，并置于帶有脈沖電場(chǎng)和脈沖磁場(chǎng)裝置的真空噴鑄爐內(nèi)，在石英管的下端放置水冷銅模，鑄錠在高純氬氣保護(hù)下感應(yīng)熔化成液體，然后將電極插入熔體中，施加脈沖電場(chǎng)，進(jìn)行電脈沖孕育處理，采用的脈沖電場(chǎng)參數(shù)為:脈沖頻率1000Hz，脈沖電流峰值密度200A/cm2，脈沖寬度20-50 μ s，處理時(shí)間30s，孕育處理完畢后注入水冷銅模中采用速凝工藝制成速凝片。
[0011]等待銅輥冷卻后取出速凝片，將速凝片裝入一端封口的石英管中，通過真空封管系統(tǒng)洗氣，洗氣完成后抽真空再充入高純Ar氣后將石英管的另一端封閉。打開感應(yīng)退火爐設(shè)定溫度400°C -750°C、感應(yīng)頻率為0.5-10KHZ，熱處理時(shí)間為10-20分鐘；之后將石英管推入磁場(chǎng)退火爐中，設(shè)定溫度400°C -750°C、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5-3.7T，熱處理時(shí)間為3_10分鐘。
[0012]將上述速凝片置于氫破爐中抽真空至真空度為IPa以下，在室溫下通入氫氣，保持壓力在2 X 15Pa,時(shí)間在3h，冷卻至室溫，然后抽出殘余氫氣，開始升溫脫氫，脫氫工藝采用500°C保溫4h，脫氫氣壓低于1Pa時(shí)，脫氫結(jié)束，停止加溫，冷卻至室溫并且控制脫氫氣壓，使得脫氫后氫破粉含氫量在2000-2500ppm之間，氫破后進(jìn)行氣流磨制磁粉，將磁粉在強(qiáng)度為2.5T磁場(chǎng)中取向成型后得到成型毛坯。
[0013]將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先升溫至500°C，保溫3h，然后升溫至1000°C燒結(jié)3h，冷卻至室溫后，進(jìn)行二次回火處理，即分別在850°C和500°C熱處理回火lh，得到產(chǎn)品。
[0014]實(shí)施例二
該實(shí)施例制備的永磁材料的化學(xué)式為KSma68Zra3Ceaci2) 2 (Co0 68Ni017Al012Si0 03) 17。
[0015]按照化學(xué)式的配比將Sm、Zr、Ce、Co、N1、Al及Si混合，同時(shí)放入電弧爐銅坩禍(水冷)內(nèi)，關(guān)閉電弧爐腔體抽真空至10_5mbar，連續(xù)洗氣3次