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一種具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的制備方法

文檔序號:8529509閱讀:842來源:國知局
一種具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的制備方法,涉及材料化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]娃材料由于具有高的理論容量(4200 mA h g_1 ),大量活性位點(diǎn)等特點(diǎn)而被廣泛地用作鋰離子電池的負(fù)極材料。但是一般的硅材料電導(dǎo)率差且充放電過程中體積形變巨大?;陬惙惺溥蚩蚣?ZIF)材料制備的Si/C復(fù)合材料作為硅的復(fù)合材料的一種,它具有良好的電導(dǎo)性。最重要的是,它形成了一個(gè)三維籠狀十二面體的多孔結(jié)構(gòu)。在提供更多活性位點(diǎn)的同時(shí)限制了硅在充放電過程中體積變化帶來的負(fù)面影響,大大地阻止其容量衰減,使得它在鋰離子電池負(fù)極材料中有著廣闊的應(yīng)用前景。此前,已有國內(nèi)外同行合成過不同Si/C復(fù)合材料,本方法與別人不同之處在于,對氨基苯甲酸功能化納米硅外直接生長ZIF-8煅燒并且用HCl溶液獲得更多的孔洞結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決傳統(tǒng)硅材料作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)容量衰減過快的問題,本發(fā)明采用在以對氨基苯甲酸功能化的納米硅表面上的三維金屬有機(jī)骨架材料ZIF-8為前驅(qū)體的基礎(chǔ)上通過氮?dú)獗Wo(hù)下高溫煅燒而后經(jīng)鹽酸處理制備具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。本發(fā)明的目的在于發(fā)現(xiàn)一種制備儲(chǔ)鋰容量高的具有三維結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的方法,作為鋰離子電池的負(fù)極材料,其循環(huán)100圈后容量仍超過1100 mA h/g,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)純硅材料。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案:1)將0.3-0.5 mmol硝酸鋅和2_3 mmol對氨基苯甲酸功能化的納米硅(其粒徑為10-120 nm)溶于120 mL N, N- 二甲基甲酰胺中,超聲混合0.5 h ;
2)將0.04-0.06 mol 二甲基咪唑加入上述混合液中,于120-150。C加熱反應(yīng)0.5-1.5 h,離心洗滌三次,然后,把反應(yīng)制得的粉末放入烘箱中,于120。C干燥12 h,制備Si/ZIF-8 ;
3)取出樣品放入管式氣氛爐中,于450-750° C氮?dú)獗Wo(hù)條件下煅燒,到達(dá)目標(biāo)溫度就降溫,制備Si/ZnO/C ;4)最后,用0.1 M HCl溶液洗滌上述煅燒后所得粉末,離心洗滌烘干后制備三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。
[0005]通過上述處理方式,成功制備了具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料,其尺寸約為100-300 nm,表面以及內(nèi)部布滿了大大小小的微孔、介孔和大孔。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)效果是:對比已報(bào)道過的合成Si/C復(fù)合材料的方法,本方法的優(yōu)勢在于合成方法簡易、原材料廉價(jià)易得,制備的三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料具有較大的比表面積、作為鋰離子電池的負(fù)極材料展示了較好的性能等優(yōu)點(diǎn)。本方法不僅對Si/C復(fù)合材料的合成方法具有指導(dǎo)意義,也為高性能的鋰離子電池的發(fā)展開拓了一個(gè)新領(lǐng)域,且有重要的意義。
【附圖說明】
[0007]圖1為三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的掃面電子顯微鏡圖。
[0008]圖2為三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的X射線衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
將0.3 mmol硝酸鋅和2 mmol對氨基苯甲酸功能化的納米娃(其粒徑為10 nm)溶于120mL N, N-二甲基甲酰胺中,超聲混合0.5 h ;將0.04 mol 二甲基咪挫加入上述混合液中,于120° C加熱反應(yīng)0.5 h,離心洗滌三次,然后,把反應(yīng)制得的粉末放入烘箱中,于120 ° C干燥12 h;取出樣品放入管式氣氛爐中,于450 ° C氮?dú)獗Wo(hù)條件下煅燒,到達(dá)目標(biāo)溫度就降溫;最后,用0.1 M HCl溶液洗滌上述煅燒后所得粉末,離心洗滌烘干后制備三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。產(chǎn)率約為70%。
[0010]實(shí)施例2
將0.4 mmol硝酸鋅和2.5 mmol對氨基苯甲酸功能化的納米娃(其粒徑為50 nm)溶于120 mL N, N- 二甲基甲酰胺中,超聲混合0.5 h ;將0.05 mol 二甲基咪唑加入上述混合液中,于130 ° C加熱反應(yīng)0.5 h,離心洗滌三次,然后,把反應(yīng)制得的粉末放入烘箱中,于120° C干燥12 h;取出樣品放入管式氣氛爐中,于550 ° C氮?dú)獗Wo(hù)條件下煅燒,到達(dá)目標(biāo)溫度就降溫;最后,用0.1 M HCl溶液洗滌上述煅燒后所得粉末,離心洗滌烘干后制備三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。產(chǎn)率約為80%。
[0011]實(shí)施例3
將0.5 mmol硝酸鋅和2.5 mmol對氨基苯甲酸功能化的納米娃(其粒徑為100 nm)溶于120 mL N, N- 二甲基甲酰胺中,超聲混合0.5 h ;將0.06 mol 二甲基咪唑加入上述混合液中,于150。C加熱反應(yīng)0.5 h,離心洗滌三次,然后,把反應(yīng)制得的粉末放入烘箱中,于120 ° C干燥12 h;取出樣品放入管式氣氛爐中,于650 ° C氮?dú)獗Wo(hù)條件下煅燒,到達(dá)目標(biāo)溫度就降溫;最后,用0.1 M HCl溶液洗滌上述煅燒后所得粉末,離心洗滌烘干后制備三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。產(chǎn)率約為65%。
[0012]實(shí)施例4
將0.6 mmol硝酸鋅和3.0 mmol對氨基苯甲酸功能化的納米娃(其粒徑為120 nm)溶于120 mL N, N- 二甲基甲酰胺中,超聲混合0.5 h ;將0.06 mol 二甲基咪唑加入上述混合液中,于140。C加熱反應(yīng)0.5 h,離心洗滌三次,然后,把反應(yīng)制得的粉末放入烘箱中,于120 ° C干燥12 h;取出樣品放入管式氣氛爐中,于750 ° C氮?dú)獗Wo(hù)條件下煅燒,到達(dá)目標(biāo)溫度就降溫;最后,用0.1 M HCl溶液洗滌上述煅燒后所得粉末,離心洗滌烘干后制備三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。產(chǎn)率約為75%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的制備方法,其特征在于方法步驟為: 1)將0.3-0.5 mmol硝酸鋅和2-3 mmol對氨基苯甲酸功能化的納米娃(其粒徑為10-120 nm)溶于120 mL N,N-二甲基甲酰胺中,超聲混合0.5 h ; 2)將0.04-0.06 mol 二甲基咪唑加入上述混合液中,于120-150。C加熱反應(yīng)0.5-1.5h,離心洗滌三次,然后,把反應(yīng)制得的粉末放入烘箱中,于120。C干燥12 h,制備Si/ZIF-8 ; 3)取出樣品放入管式氣氛爐中,于450-750° C氮?dú)獗Wo(hù)下煅燒,到達(dá)目標(biāo)溫度就降溫,制備 Si/ZnO/C ; 4)最后,用0.1 M HCl溶液洗滌上述煅燒后所得粉末,離心洗滌烘干后制備三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的制備方法,其特征在于對氨基苯甲酸功能化的納米硅表面生長ZIF-8并在450-750。C煅燒后用HCl溶液獲得尺寸約為100-300 nm的三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料,其表面以及內(nèi)部布滿了大大小小的微孔、介孔和大孔。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料的新方法。采用了一種以三維類沸石咪唑框架(ZIF)為模板制備的新方法,以生長在對氨基苯甲酸功能化的納米硅表面上的三維類沸石咪唑框架ZIF-8為前驅(qū)體,通過氮?dú)獗Wo(hù)下高溫煅燒而后經(jīng)鹽酸處理制備具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料。不同于以往報(bào)道過的通過水熱反應(yīng)制備Si/C復(fù)合材料的方法。該方法制得的Si/C復(fù)合材料具有三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu),且該方法具有制備過程簡單、原材料廉價(jià)易得,制備的三維籠狀十二面體結(jié)構(gòu)的Si/C復(fù)合材料具有較大的比表面積、作為鋰離子電池的負(fù)極材料展示了較好的性能等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】H01M4-36, H01M10-0525, H01M4-38
【公開號】CN104852027
【申請?zhí)枴緾N201510163739
【發(fā)明人】宋永海, 汪莉, 左莉, 陳受惠
【申請人】江西師范大學(xué)
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月9日
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