一種高孔隙率長孔秸稈基復(fù)合電極材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)能源材料領(lǐng)域，特別是一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級(jí)電容器是一種性能介于電介質(zhì)電容器和電池之間的新型儲(chǔ)能裝置，該裝置具有充放電速率快、比容量大、循環(huán)壽命長等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用與便攜式電子設(shè)備、混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域。電極材料是超級(jí)電容器最為關(guān)鍵的部分，也是決定其性能的主要因素，因此開發(fā)具有優(yōu)異儲(chǔ)電性能的電極材料是超級(jí)電容器研宄中最核心內(nèi)容。鎳鈷錳酸鋰具有高能量密度、循環(huán)性能好，在常溫和高溫下，均具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性；熱穩(wěn)定性好；循環(huán)壽命長，IC循環(huán)壽命500次容量保持80%以上；晶體結(jié)構(gòu)理想、自放電小、無記憶效應(yīng)等突出優(yōu)點(diǎn)，其憑借容量高、熱穩(wěn)定性能好、充放電壓寬等優(yōu)良的電化學(xué)性能而受到廣泛關(guān)注。本發(fā)明利用秸桿通過炭化、活化等工藝制備活性炭，具有比表面積大、空隙分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，通過偶聯(lián)反應(yīng)和鎳鈷錳酸鋰、改性乙炔黑等導(dǎo)電材料復(fù)合，制備出了新型高孔隙率秸桿基復(fù)合電極材料，解決了電極材料成本消耗大、導(dǎo)電率低、比電容小等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料及其制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實(shí)施:
一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料，由下列重量份的原料制成:鎳鈷錳酸鋰2-4、碳納米管1-3、N-甲基吡咯烷酮3-5、氯化鈮1-2、硅烷偶聯(lián)劑KH-5701-2、淀粉2_3、二茂釩2-4、秸桿1000-1200、氯化鋅8-12、稀鹽酸4-7、改性乙炔黑3-5、蒸餾水100-150 ；
所述改性乙炔黑是由下列重量份的原料制成:硫酸鋇3-5、乙炔黑40-60、木質(zhì)素1-2、二硫化鑰4_5、四氣化娃5_7、聚乙稀醇2_3、蒸飽水10-20 ;制備方法是:將硫酸鎖、木質(zhì)素、二硫化鉬加到四氯化硅的溶液中，超聲分散1-2小時(shí)，再將所得的物質(zhì)抽濾后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成懸濁液，再將懸濁液涂覆在經(jīng)臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700° C的條件下燒結(jié)3-5小時(shí)，自然冷卻至室溫后研磨成200-400目粉末即可。
[0005]本發(fā)明所述一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料，由以下具體的步驟制成:
(1)將秸桿粉碎成細(xì)小顆粒狀，清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，再將氯化鋅和稀鹽酸加到蒸餾水中，攪拌均勻后加入秸桿浸泡4-8小時(shí)，干燥除水后加到炭化爐中，先在250-350° C下低溫碳化1-2小時(shí)，升高溫度至450-550° C，繼續(xù)炭化1_2小時(shí)后備用；
(2)將淀粉、硅烷偶聯(lián)劑KH-570和N-甲基吡咯烷酮加到蒸餾水中，加熱至60-70°C攪拌均勻，再加入鎳鈷錳酸鋰、碳納米管、氯化鈮、二茂釩和步驟(I)的物料，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加到微波干燥機(jī)中于130-150° C下干燥3-5小時(shí)；
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物和改性乙炔黑混合，在氮?dú)獾臍夥障虑蚰?-3小時(shí)，再加到煅燒爐中繼續(xù)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于700-750° C煅燒3-4小時(shí)，冷卻，粉碎即可得到。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明添加的改性乙炔黑具有增強(qiáng)了導(dǎo)電性能和改善高倍率充放電性能等優(yōu)點(diǎn)，通過偶聯(lián)反應(yīng)和鎳鈷錳酸鋰、碳納米管等導(dǎo)電材料復(fù)合，制備出了新型高孔隙率、高導(dǎo)電復(fù)合電極材料，解決了電極材料成本消耗大、導(dǎo)電率低、比電容小等問題。
[0007]具體實(shí)施方案
下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0008]一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:鎳鈷錳酸鋰3、碳納米管2、N-甲基吡咯烷酮5、氯化鈮1、硅烷偶聯(lián)劑KH-5701、淀粉2、二茂釩3、秸桿1200、氯化鋅9、稀鹽酸7、改性乙炔黑5、蒸餾水150 ;
所述改性乙炔黑是由下列重量份(公斤)的原料制成:硫酸鋇4、乙炔黑55、木質(zhì)素1、二硫化鉬4、四氯化硅7、聚乙烯醇2、蒸餾水17 ;制備方法是:將硫酸鋇、木質(zhì)素、二硫化鉬加到四氯化硅的溶液中，超聲分散1-2小時(shí)，再將所得的物質(zhì)抽濾后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成懸濁液，再將懸濁液涂覆在經(jīng)臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700° C的條件下燒結(jié)3-5小時(shí)，自然冷卻至室溫后研磨成200-400目粉末即可。
[0009]本發(fā)明所述一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料，由以下具體的步驟制成:
(1)將秸桿粉碎成細(xì)小顆粒狀，清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，再將氯化鋅和稀鹽酸加到蒸餾水中，攪拌均勻后加入秸桿浸泡4-8小時(shí)，干燥除水后加到炭化爐中，先在250-350° C下低溫碳化1-2小時(shí)，升高溫度至450-550° C，繼續(xù)炭化1_2小時(shí)后備用；
(2)將淀粉、硅烷偶聯(lián)劑KH-570和N-甲基吡咯烷酮加到蒸餾水中，加熱至60-70°C攪拌均勻，再加入鎳鈷錳酸鋰、碳納米管、氯化鈮、二茂釩和步驟(I)的物料，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加到微波干燥機(jī)中于130-150° C下干燥3-5小時(shí)；
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物和改性乙炔黑混合，在氮?dú)獾臍夥障虑蚰?-3小時(shí)，再加到煅燒爐中繼續(xù)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于700-750° C煅燒3-4小時(shí)，冷卻，粉碎即可得到。
[0010]將電極材料和導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑按照比例混合均勾，通過壓輥機(jī)制成薄片，干燥后壓在不銹鋼網(wǎng)集流體上，制成超級(jí)電容器，其參比電極為飽和甘汞電極，電解液為9mol/l的氫氧化鈉溶液，在-0.2V至0.8V的電壓范圍內(nèi)進(jìn)行恒流充放電測試，電流為0.2A/g時(shí)，比電容為234F/g，電流為ΙΟΑ/g時(shí)，比電容為159F/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:鎳鈷錳酸鋰2-4、碳納米管1-3、N-甲基吡咯烷酮3-5、氯化鈮1-2、硅烷偶聯(lián)劑KH-5701-2、淀粉2-3、二茂釩2-4、秸桿1000-1200、氯化鋅8_12、稀鹽酸4_7、改性乙炔黑3_5、蒸餾水100-150 ； 所述改性乙炔黑是由下列重量份的原料制成:硫酸鋇3-5、乙炔黑40-60、木質(zhì)素1-2、二硫化鑰4_5、四氣化娃5_7、聚乙稀醇2_3、蒸飽水10-20 ;制備方法是:將硫酸鎖、木質(zhì)素、二硫化鉬加到四氯化硅的溶液中，超聲分散1-2小時(shí)，再將所得的物質(zhì)抽濾后烘干，加到聚乙烯醇的水溶液中形成懸濁液，再將懸濁液涂覆在經(jīng)臭氧活化后的乙炔黑中，在600-700° C的條件下燒結(jié)3-5小時(shí)，自然冷卻至室溫后研磨成200-400目粉末即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高孔隙率長孔秸桿基復(fù)合電極材料，其特征在于，由以下具體的步驟制成: (1)將秸桿粉碎成細(xì)小顆粒狀，清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，再將氯化鋅和稀鹽酸加到蒸餾水中，攪拌均勻后加入秸桿浸泡4-8小時(shí)，干燥除水后加到炭化爐中，先在250-350° C下低溫碳化1-2小時(shí)，升高溫度至450-550° C，繼續(xù)炭化1_2小時(shí)后備用； (2)將淀粉、硅烷偶聯(lián)劑KH-570和N-甲基吡咯烷酮加到蒸餾水中，加熱至60-70°C攪拌均勻，再加入鎳鈷錳酸鋰、碳納米管、氯化鈮、二茂釩和步驟(I)的物料，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后加到微波干燥機(jī)中于130-150° C下干燥3-5小時(shí)； (3)將步驟(2)的產(chǎn)物和改性乙炔黑混合，在氮?dú)獾臍夥障虑蚰?-3小時(shí)，再加到煅燒爐中繼續(xù)在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于700-750° C煅燒3-4小時(shí)，冷卻，粉碎即可得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高孔隙率長孔秸稈基復(fù)合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：鎳鈷錳酸鋰2-4、碳納米管1-3、N-甲基吡咯烷酮3-5、氯化鈮1-2、硅烷偶聯(lián)劑KH-5701-2、淀粉2-3、二茂釩2-4、秸稈1000-1200、氯化鋅8-12、稀鹽酸4-7、改性乙炔黑3-5、蒸餾水100-150；本發(fā)明添加的改性乙炔黑具有增強(qiáng)了導(dǎo)電性能和改善高倍率充放電性能等優(yōu)點(diǎn)，通過偶聯(lián)反應(yīng)和鎳鈷錳酸鋰、碳納米管等導(dǎo)電材料復(fù)合，制備出了新型高孔隙率、高導(dǎo)電復(fù)合電極材料，解決了電極材料成本消耗大、導(dǎo)電率低、比電容小等問題。
【IPC分類】H01G11-34, H01G11-30, H01G11-36, H01G11-46
【公開號(hào)】CN104867694
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510157827
【發(fā)明人】丁輝, 萬美云, 鮑啟兵
【申請(qǐng)人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月3日