一種高比表面積的多孔秸稈基電極材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)能源材料領(lǐng)域，特別是一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級(jí)電容器是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ膬?chǔ)能設(shè)備，它具有倍率特性高，循環(huán)壽命長(zhǎng)，使用溫度范圍廣，免維護(hù)和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。超級(jí)電容器兼具傳統(tǒng)電容器的高倍率特性和二次電池高能量密度的特性，是一種用途廣泛的儲(chǔ)能裝置，被廣泛用作計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)器的后備電源，新能源發(fā)電的儲(chǔ)存系統(tǒng)以及電動(dòng)汽車的供能系統(tǒng)等。由于超級(jí)電容器的能量利用率高，使用壽命長(zhǎng)，因此在節(jié)能環(huán)保方面極具潛力，在化石能源日益緊缺的危機(jī)下成為工業(yè)界和學(xué)界廣泛關(guān)注的研宄熱點(diǎn)。電極材料是超級(jí)電容器的重要部件，是決定超級(jí)電容器性能的物質(zhì)基礎(chǔ)。炭材料以其良好的導(dǎo)電性，極大的比表面積，可調(diào)控的孔尺寸和結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的穩(wěn)定性以及豐富的原料等一系列優(yōu)點(diǎn)成為了超級(jí)電容器理想的電極材料，備受學(xué)界和工業(yè)界的關(guān)注。石燃料、合成有機(jī)高分子、生物質(zhì)及其衍生物是目前制備用于超級(jí)電容器的炭材料的主要原料，而合成有機(jī)高分子的原料也源自非可再生的化石燃料。由于化石燃料儲(chǔ)量有限，不可再生，且開(kāi)采和利用過(guò)程嚴(yán)重污染環(huán)境，因此利用可再生的生物質(zhì)及其衍生物制備高性能炭材料是超級(jí)電容器電極材料發(fā)展的一個(gè)重要方向。本發(fā)明利用氯化鋅活化秸桿基炭，增加了炭的孔隙，防止炭的流失，提高了活性炭的得率。由于多孔結(jié)構(gòu)的介入，炭材料提高了化學(xué)穩(wěn)定性、導(dǎo)電性和比表面積，添加的銳鈦礦二氧化鈦進(jìn)一步增強(qiáng)了導(dǎo)電性，提高了電容器的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料及其制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料，由下列重量份的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料100-120、硫化鐵3-4、銳鈦礦二氧化鈦2-3、木質(zhì)素1_2、氮化鈦2_3、二硼化鋯2_3、鋁酸鈣粉1-2、粘結(jié)劑LA1351-2、去離子水適量；
所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:秸桿100-120、稀鹽酸溶液30-50、氯化鋅30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、鈦酸錳1_2、導(dǎo)電炭黑2_4、石墨烯2_4、煅燒高嶺土 15-25、過(guò)硫酸鉀0.5-0.8、超細(xì)玻璃纖維0.5-1 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8_20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照I: 2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過(guò)濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無(wú)氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過(guò)200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過(guò)硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明所述一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料，由以下具體的步驟制成:將木質(zhì)素、粘結(jié)劑LA135加到去離子水中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的硫化鐵、氮化鈦、銳鈦礦二氧化鈦、二硼化鋯、鋁酸鈣粉充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明通過(guò)對(duì)作物秸桿炭化、活化和摻雜改性，制備出高活性、高比表面積的炭，添加的銳鈦礦二氧化鈦進(jìn)一步增強(qiáng)了導(dǎo)電性，本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單，原料易得、條件溫和，應(yīng)用于超級(jí)電容器電極材料中，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，壽命長(zhǎng)。
[0007]具體實(shí)施方案
下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0008]一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料100、硫化鐵3、銳鈦礦二氧化鈦3、木質(zhì)素1、氮化鈦2、二硼化鋯2、鋁酸鈣粉
1、粘結(jié)劑LA1352、去離子水適量；
所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份(公斤)的原料制成:秸桿100、稀鹽酸溶液39、氯化鋅35、甲基三乙氧基硅烷1、鈦酸錳2、導(dǎo)電炭黑4、石墨烯3、煅燒高嶺土 20、過(guò)硫酸鉀0.7、超細(xì)玻璃纖維0.8 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8-20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照1:2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過(guò)濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無(wú)氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過(guò)200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過(guò)硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。
[0009]本發(fā)明所述一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料，由以下具體的步驟制成:將木質(zhì)素、粘結(jié)劑LA135加到去離子水中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的硫化鐵、氮化鈦、銳鈦礦二氧化鈦、二硼化鋯、鋁酸鈣粉充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
[0010]以所述實(shí)施例中制備的電極為工作電極，鋁箔為集電極，聚四氟乙烯為隔膜，1.0M三乙基甲基銨四氟硼酸鹽的乙腈溶液為電解液，在1.2-2.5V的范圍內(nèi)，在恒流(5mA)下進(jìn)行循環(huán)測(cè)試，容量:1.68F，內(nèi)阻:1.4 Ω.m，循環(huán)容量保持率(％):98.3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:改性秸桿復(fù)合材料100-120、硫化鐵3-4、銳鈦礦二氧化鈦2-3、木質(zhì)素1-2、氮化鈦2_3、二硼化鋯2-3、鋁酸鈣粉1-2、粘結(jié)劑LA1351-2、去離子水適量； 所述改性秸桿復(fù)合材料是由下列重量份的原料制成:秸桿100-120、稀鹽酸溶液30-50、氯化鋅30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、鈦酸錳1_2、導(dǎo)電炭黑2_4、石墨烯2_4、煅燒高嶺土 15-25、過(guò)硫酸鉀0.5-0.8、超細(xì)玻璃纖維0.5-1 ;制備方法是(I)將秸桿粉碎成8_20目，用水清洗干凈后在100-120° C下干燥至恒重；(2)將秸桿原料與60%的氯化鋅按照I: 2-3的配比混合，攪拌均勻，浸漬24小時(shí)后放入馬弗爐中，在600-700° C溫度下活化I小時(shí)，然后經(jīng)水洗、過(guò)濾、干燥得到活性炭備用；(3)將煅燒高嶺土和活性炭加到稀鹽酸溶液中，于室溫下浸泡8-12小時(shí)，過(guò)濾，固體用蒸餾水洗滌至中性，濾液無(wú)氯離子檢出，真空干燥后研磨粉碎過(guò)200-300目篩；(4)將步驟(3)的產(chǎn)物和蒸餾水按照粉體重量:0.1:30-50的比例混合均勻，加熱至40-50° C，加入過(guò)硫酸鉀、甲基三乙氧基硅烷，攪拌均勻，再加入其余剩余物質(zhì)攪拌3-5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、干燥制得改性秸桿復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高比表面積的多孔秸桿基電極材料，其特征在于，由以下具體的步驟制成:將木質(zhì)素、粘結(jié)劑LA135加到去離子水中，高速攪拌形成粘稠的液體，再加入稱量好的硫化鐵、氮化鈦、銳鈦礦二氧化鈦、二硼化鋯、鋁酸鈣粉充分?jǐn)嚢?.5-1小時(shí)，再加入改性秸桿復(fù)合材料先高速攪拌1-2小時(shí)，再轉(zhuǎn)移到膠磨機(jī)中低速研磨得到200-400目的漿料，再將漿料均勻的涂布在集流體上，在溫度100-110° C下真空干燥8-12小時(shí)，取出后在1MPa的壓力下進(jìn)行壓片，裁剪后再次放入真空干燥箱內(nèi)90-100° C溫度下烘干至恒重即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高比表面積的多孔秸稈基電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：改性秸稈復(fù)合材料100-120、硫化鐵3-4、銳鈦礦二氧化鈦2-3、木質(zhì)素1-2、氮化鈦2-3、二硼化鋯2-3、鋁酸鈣粉1-2、粘結(jié)劑LA1351-2、去離子水適量；本發(fā)明通過(guò)對(duì)作物秸稈炭化、活化和摻雜改性，制備出高活性、高比表面積的炭，添加的銳鈦礦二氧化鈦進(jìn)一步增強(qiáng)了導(dǎo)電性，本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單，原料易得、條件溫和，應(yīng)用于超級(jí)電容器電極材料中，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，壽命長(zhǎng)。
【IPC分類】H01G11/46, H01G11/34
【公開(kāi)號(hào)】CN104882294
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510157753
【發(fā)明人】肖建平, 林海, 劉勇
【申請(qǐng)人】安徽江威精密制造有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年4月3日