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低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰及其制備方法

文檔序號:9201976閱讀:547來源:國知局
低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種裡離子電池陽極材料及其制備方法,特別是設(shè)及一種低產(chǎn)氣量的 尖晶石鐵酸裡及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 裡離子電池是一種能量密度高、功率密度高、壽命長的二次電池,在現(xiàn)代社會中扮 演重要角色。在手機、筆記本電腦等小型設(shè)備中,裡離子電池應用極為廣泛。同時,隨著電 動汽車、智能電網(wǎng)等產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,裡離子動力電池的需求量急劇上升,對其性能要求日 益提局。
[0003] 應用于裡離子電池中的電極材料是其性能和成本的決定性因素。大量的研究和開 發(fā)工作集中于正極材料方面,目前已經(jīng)取得較大進展。而負極方面,相應的工作較少。目 前大量使用的石墨、硬碳、中間相碳等碳材料具有較低的電勢和較大的電化學比容量,已經(jīng) 成功商業(yè)化。更大容量的娃基和錫基材料的穩(wěn)定性仍存在較大問題。另一方面,尖晶石裡 鐵復合氧化物,即鐵酸裡,電勢(1.5V vs.Li7Li)雖然不足夠低,電化學比容量(理論容量 175mAh-g4)也較常用的碳負極低,但其具有非常好的熱力學和電化學穩(wěn)定性。應用鐵酸 裡為負極材料的裡離子電池的安全性和可靠性較常規(guī)裡離子電池有很大優(yōu)勢。同時,在充 放電過程中,其體積變化(<1 %,石墨約10%,娃大于100% )非常小,被稱為零應變材料,具 有非常長的循環(huán)壽命。并且,其晶格內(nèi)有允許裡離子傳輸?shù)?維通道,裡離子在其中的遷移 較為順暢,材料的動力學特性優(yōu)良。該材料非常應用于對功率特性和安全性要求高的場合。
[0004] 然而,在實際應用中,鐵酸裡與裡離子電池其他成分的相容性需要改進。最顯著的 問題是其與電解液作用會產(chǎn)生氣體。該一方面會使電池產(chǎn)生容量降低、功率降低及壽命縮 短等問題,另一方面還會帶來安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種低產(chǎn)氣量的尖晶石鐵酸裡及其制備方 法,該方法是通過對材料的表面進行修飾包覆,使電解液與鐵酸裡材料的直接接觸程度降 低,抑制界面副反應,大幅度降低產(chǎn)氣量,提高安全性。
[0006] 為此,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007] 一種低產(chǎn)氣量的尖晶石鐵酸裡,其組成為:
[000引 Li4-Ji5-y0。?zLiTia (P04)3,
[0009] 其中 0《X《0. 04,0《y《0. 08,0. 005《z《0. 05。
[0010] 一種低產(chǎn)氣量的尖晶石鐵酸裡的制備方法,包括如下步驟:
[0011] 1)用去離子水將尖晶石鐵酸裡充分分散得到懸濁液,所述尖晶石鐵酸裡的化學式 為 LiJisO。;
[0012] 2)將含Li\ Ti4\ PO43+的原料加入步驟1)得到的懸濁液I ;
[0013] 3)將懸濁液I置于高壓反應蓋在140~200°C條件下反應2~lOh,得到反應混合 物;
[0014] 4)將步驟3)得到的反應混合物經(jīng)過濾、分離得到濾渣;
[0015] 5)將所述濾渣經(jīng)洗漆、干燥后得到所述低產(chǎn)氣量的尖晶石鐵酸裡。
[0016] 所述的含Li+和Ti原料是對應的鹽、氧化物或氨氧化物;優(yōu)選硫酸裡、氨氧化裡、 己酸鐵、二氧化鐵。
[0017] 所述的含PO/+的原料是磯酸、可溶的磯酸鹽,優(yōu)選可溶酸式磯酸鹽,中的任意一種 或任意幾種W任意比的混合物。
[001引所述可溶的磯酸鹽為畑4畔04、(畑4) 3PO4或LiH 2PO4。
[0019] 當W磯酸為含PO43+的原料或部分含PO43+的原料時,通過控制加入Li+和Ti的 量,可W使磯酸與一部分尖晶石鐵酸裡顆粒表面的裡和鐵反應,生成磯酸鐵裡包覆層,同時 造成鐵酸裡表面的缺裡和/或缺鐵的缺陷,該一方面有利于包覆層與鐵酸裡的緊密結(jié)合, 另一方面對材料的電導率有一定提升。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明提供的低產(chǎn)氣量的尖晶石鐵酸裡的制備方法的流程圖;
[0021] 圖2為實施例1制得材料的首次放電和充電曲線。
【具體實施方式】
[0022] W下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細描述。
[0023] 實施例1
[0024] 稱取^4化0。459. Ig,用化g去離子水充分分散后,向其中加入濃度為85wt%的 H3PO4I3. 8g,在 100°C下反應 5h。
[0025] 然后過濾反應混合物收集濾渣,用去離子水充分洗漆所述濾渣。最后在100°C下對 洗漆后的濾渣進行干燥,得到目標產(chǎn)品。
[0026] 圖2給出了實施例1制得材料的首次放電和充電曲線,可見本發(fā)明對材料的比容 量和充放電情況無顯著影響。
[0027] 實施例2
[0028] 稱取LiJi5〇i2918. 3g,用3kg去離子水充分分散后,向其中加入濃度為85wt%的 H3PO423. Ig、Li&POJO. 4g、TiOS〇432. Og得到懸濁液I,將該懸濁液I置于高壓反應蓋內(nèi),在 140°C下反應化得到反應混合物。然后過濾反應混合物收集濾渣,用去離子水充分洗漆所 述濾渣。最后在l〇〇°C下對洗漆后的濾渣進行干燥,得到目標產(chǎn)品。
[0029] 實施例3
[0030] 稱取Liji亂24591g,用15kg去離子去充分分散后,向其中加入濃度為85wt%的 H3PO469. 2g、Li2C〇33. 7g、Ti化16. Og得到懸濁液I,將該懸濁液I置于高壓反應蓋內(nèi),在160°C 下反應化得到反應混合物。然后過濾反應混合物收集濾渣,用去離子水充分洗漆所述濾 渣。最后在100°C下對洗漆后的濾渣進行干燥,得到目標產(chǎn)品。
[0031] 實施例的效果如下:
[0032]
[00對表明利用本發(fā)明方法得到的鐵酸裡材料產(chǎn)氣量遠遠低于現(xiàn)有鐵酸裡材料。
【主權(quán)項】
1. 一種低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰,其特征在于:組成為 Li4_xTi5_y012 ?ZLiTi2(PO4)3, 其中 0 彡X彡 0? 04,0 彡y彡 0? 08,0. 005 彡z彡 0? 05。2. 如權(quán)利要求1所述低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰的制備方法,其特征在于包括如下步 驟: 1) 用去離子水將尖晶石鈦酸鋰充分分散得到懸濁液,所述尖晶石鈦酸鋰的化學式為 Li4Ti5O12; 2) 將含Li+、Ti4+、PO43+的原料加入步驟1)得到的懸濁液I; 3) 將懸濁液I置于高壓反應釜在140~200°C條件下反應2~10h,得到反應混合物; 4) 將步驟3)得到的反應混合物經(jīng)過濾、分離得到濾渣; 5) 將所述濾渣經(jīng)洗滌、干燥后得到所述低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰。3. 如權(quán)利要求2所述制備方法,其特征在于:所述的含Li+和Ti4+原料是對應的鹽、氧 化物或氫氧化物。4. 如權(quán)利要求3所述制備方法,其特征在于:所述的含Li+原料為硫酸鋰或氫氧化鋰; 所述的含Ti4+原料為乙酸鈦或二氧化鈦。5. 如權(quán)利要求2所述制備方法,其特征在于:所述的含PO43+的原料是磷酸、可溶的磷酸 鹽中的任意一種或任意幾種以任意比的混合物。 6?如權(quán)利要求5所述制備方法,其特征在于:所述可溶的磷酸鹽為NH4H2P04、(NH4) 3P04 或UH2PO40
【專利摘要】一種低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰及其方法,該低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰的組成為:Li4-xTi5-yO12·zLiTi2(PO4)3,其中0≤x≤0.04,0≤y≤0.08,0.005≤z≤0.05。其制備方法包括如下步驟:1)用去離子水將尖晶石鈦酸鋰充分分散得到懸濁液;2)將含Li+、Ti4+、PO43+的原料加入步驟1)得到的懸濁液I;3)將懸濁液I置于高壓反應釜反應得到反應混合物;4)將反應混合物經(jīng)過濾、分離得到濾渣;5)將所述濾渣經(jīng)洗滌、干燥后得到所述低產(chǎn)氣量的尖晶石鈦酸鋰。該方法是通過對材料的表面進行修飾包覆,使電解液與鈦酸鋰材料的直接接觸程度降低,抑制界面副反應,大幅度降低產(chǎn)氣量,提高安全性。
【IPC分類】H01M4/485, H01M4/58, H01M4/36, H01M4/62
【公開號】CN104916819
【申請?zhí)枴緾N201510223220
【發(fā)明人】徐寧, 吳孟濤, 趙明, 宋英杰, 伏萍萍
【申請人】天津巴莫科技股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月5日
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