一種鎳鐵氧體磁性納米復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專利涉及一種鎳鐵氧體(NiFe2O4)磁性納米復(fù)合材料的制備方法，可用反鐵磁顆粒與的NiFe2O4交換偏置效應(yīng)來(lái)解決納米材料的超順磁現(xiàn)象。
【背景技術(shù)】
[0002]NiFe2O4是一種典型的尖晶石軟磁鐵氧體，其具有優(yōu)良的尚頻性能、尚的電阻率和磁導(dǎo)率。并且容易制備，具良好的化學(xué)穩(wěn)定性。在變壓器、電感磁芯、濾波線圈和微波吸收方面有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]磁性納米材料由于每個(gè)納米顆粒的磁晶各向異性能會(huì)隨著顆粒尺寸減小而減少，此時(shí)熱擾動(dòng)很容易使磁性納米顆粒失去穩(wěn)定的磁有序而變成超順磁性，限制了磁性存儲(chǔ)器件的進(jìn)一步微型化發(fā)展。2003年，Skumryev等報(bào)道[Skumryev V, Stoyanov S，ZhangY，et al.Beating the super paramagnetic limit with exchange bias, Nature, 2003，423:850-853]，利用鐵磁/反鐵磁界面的交換偏置效應(yīng)可以克服鐵磁材料中超順磁行為。另外，鐵磁/反鐵磁體系的交換偏置效應(yīng)也被廣泛地應(yīng)用于自旋閥、隧道結(jié)新型存儲(chǔ)器和傳感器中以提高其磁電阻或磁存儲(chǔ)密度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)驗(yàn)根據(jù)有序介孔材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)設(shè)計(jì)了一種基于交換偏置效應(yīng)的NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料，可將鎳鐵氧體納米材料的應(yīng)用領(lǐng)域拓展至磁記錄材料領(lǐng)域。
[0005]NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料在結(jié)構(gòu)上復(fù)制有序介孔材料的孔道與孔壁，保證了NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和成分的均一性和有序性。
[0006]模板復(fù)制法可以很好地控制NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)，保證其具有明顯的交換偏置效應(yīng)和適當(dāng)?shù)某C頑力(He )。
[0007]本實(shí)驗(yàn)采用兩步合成了 NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料。第一步，采用納米復(fù)制法合成有序NiFe2O4納米材料，第二步，采用浸漬法合成NiFe 204磁性納米復(fù)合材料。
[0008]—種NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料的制備方法，具體步驟如下:一、按照一定的的原子比將SBA-15，F(xiàn)e (NO3)3*9 H2O和Ni (NO3)2.6 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加入正己烷攪拌至粉末。然后放入馬弗爐中800°C煅燒6 ho 二、待樣品冷卻，用NaOH除掉模板，并用去離子水離心至中性，得到NiFe2O4磁性納米材料。三、NiFe2O4磁性納米材料的孔體積，稱取一定量的NiFe2O4和反鐵磁前驅(qū)物放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末。然后將樣品放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，得到NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料。
[0009]本實(shí)驗(yàn)優(yōu)點(diǎn):采用模板復(fù)制法合成NiFe2O4磁性納米材料，在結(jié)構(gòu)上完全復(fù)制了SBA-15的孔道和孔壁，具有結(jié)構(gòu)和成分的均一性和可調(diào)性，很好避免了因結(jié)構(gòu)和成分的無(wú)序造成的干擾。
[0010]本實(shí)驗(yàn)采用了 TEM表征了 NiFe2O4磁性納米材料的結(jié)構(gòu)和形貌，利用XRD分析N1/NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料物相，利用N 2物理吸附來(lái)表征NiFe 204和N1/NiFe 204磁性納米復(fù)合材料的比表面積、孔徑和孔容，利用能量分散譜儀(EDS)來(lái)進(jìn)一步分析第二相的含量，最后利用超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)來(lái)表征樣品的磁性能。從測(cè)試結(jié)果得出，NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料具有明顯的交換偏置效應(yīng)，且He增大，樣品顆粒增大。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是【具體實(shí)施方式】中制備的NiFe2O4磁性納米復(fù)合材料的流程圖；圖2是【具體實(shí)施方式】中制備的NiFe2O4磁性納米材料的TEM圖；圖3是【具體實(shí)施方式】中制備的N1/NiFe204磁性納米復(fù)合材料的XRD圖；圖4是【具體實(shí)施方式】中制備的NiCVNiFe2O4磁性納米復(fù)合材料的M-H圖。
[0012]【具體實(shí)施方式】1:首先用納米復(fù)制法得到有序NiFe2O4磁性納米材料:以S1:Fe: Ni = 1: 0.5: 0.25 的原子比將 2 g SBA-15, 6.73 g Fe (NO3) 3*9 H2O 和 2.42 gNi (NO3)2*6 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中700°C煅燒6 ho待樣品冷卻，用1.6 mo I/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到NiFe2O4磁性納米材料。其次用浸漬法得到Ni0/NiFe204磁性納米復(fù)合材料:根據(jù)N 2物理吸附儀測(cè)出的NiFe 204磁性納米材料的孔體積，計(jì)算出所需填充的Ni (NO3) 2.6 H2O質(zhì)量。稱取0.31g Ni (NO3) 2.6 H2O, 0.982 gNiFe2O4放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末。然后將樣品放入馬弗爐中550°C煅燒10 ho得到NiCVNiFe2O4磁性納米復(fù)合材料。
[0013]【具體實(shí)施方式】2:首先用納米復(fù)制法得到有序NiFe2O4磁性納米材料:以S1:Fe: Ni = 1: 0.5: 0.25 的原子比將 2 g SBA-15, 6.73 g Fe (NO3) 3*9 H2O 和 2.42 gNi (NO3)2*6 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中700°C煅燒6 ho待樣品冷卻，用1.6 mo I/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到NiFe2O4磁性納米材料。其次用浸漬法得到Ni0/NiFe204磁性納米復(fù)合材料:根據(jù)N 2物理吸附儀測(cè)出的NiFe 204磁性納米材料的孔體積，計(jì)算出所需填充的Ni (NO3) 2.6 H2O質(zhì)量。稱取0.31g Ni (NO3) 2.6 H2O, 0.982 gNiFe2O4放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末。然后將樣品放入馬弗爐中650°C煅燒8 ho得到NiCVNiFe2O4磁性納米復(fù)合材料。
[0014]【具體實(shí)施方式】3:首先用納米復(fù)制法得到有序NiFe2O4磁性納米材料:以S1:Fe: Ni = 1: 0.5: 0.25 的原子比將 2 g SBA-15, 6.73 g Fe (NO3) 3*9 H2O 和 2.42 gNi (NO3)2*6 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精攪拌至干燥，再加入正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中700°C煅燒6 ho待樣品冷卻，用1.6 mo I/L的熱NaOH洗滌兩次除掉模板，并用去離子水離心洗滌至中性，用酒精抽濾烘干，得到NiFe2O4磁性納米材料。其次用浸漬法得到Ni0/NiFe204磁性納米復(fù)合材料:根據(jù)N 2物理吸附儀測(cè)出的NiFe 204磁性納米材料的孔體積，計(jì)算出所需填充的Ni (NO3