部部件，例如差動(dòng)泵浦孔方式，完成離子源真空度的分配，確保所述軟電離源I的低真空度與所述非化學(xué)電離源2的高真空度協(xié)調(diào)工作，互不影響，其中所述軟電離源I的真空度在0.1?5mbar之間。在所述軟電離源1、所述非化學(xué)電離源2、所述離子選擇器3、所述離子光學(xué)系統(tǒng)6、所述TOF源7和所述射頻離子漏斗9內(nèi)均保持負(fù)壓狀態(tài)。所述軟電離源1、所述非化學(xué)電離源2、所述離子選擇器3、所述離子光學(xué)系統(tǒng)6、所述TOF源7和所述射頻離子漏斗9的內(nèi)壓力關(guān)系為:所述軟電離源1>所述射頻離子漏斗9>所述非化學(xué)電離源2>所述離子選擇器3>所述離子光學(xué)系統(tǒng)6>所述TOF源7。
[0035]使用時(shí)，由試劑氣體入口 8可向系統(tǒng)內(nèi)通入試劑氣體，氣體流速為0.01?500mL/min，所述試劑氣體可以是氧氣、一氧化氮、氨氣、氬氣、氣氣、氣氣等。軟電離源I腔內(nèi)氣壓控制在0.1?5 Xmbar0
[0036]本發(fā)明質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀的使用方法，包括以下步驟:
[0037]I)進(jìn)樣:使樣氣以微正壓狀態(tài)進(jìn)入進(jìn)樣口，三通閥首先讓樣氣充滿儲(chǔ)氣罐5，儲(chǔ)氣罐5被充滿后，由儲(chǔ)氣罐5輸出樣氣，進(jìn)入色譜柱4進(jìn)行色譜分離過程，此時(shí)，三通閥切換，讓樣氣進(jìn)入軟電離源，并準(zhǔn)備進(jìn)行質(zhì)譜分析；
[0038]2)同步分析:對(duì)進(jìn)入軟電離源I后的樣氣完成質(zhì)譜分析，首先得出物質(zhì)的分子峰譜圖，并將譜圖存入數(shù)據(jù)處理裝置備用，經(jīng)過色譜柱分離的物質(zhì)在分析過程中，進(jìn)入非化學(xué)電離源2，并對(duì)進(jìn)入非化學(xué)電離源2后的樣氣完成分析(包括但不限于GCMS原理)，各物質(zhì)的種類及濃度完全確定；
[0039]3)物質(zhì)認(rèn)定:參考非化學(xué)電離源2系統(tǒng)分析得出的物質(zhì)種類和濃度，將分析結(jié)果定義給軟電離源I質(zhì)譜系統(tǒng)；
[0040]4)譜庫建立:質(zhì)譜系統(tǒng)自動(dòng)將每一次測試中定義給軟電離源I質(zhì)譜系統(tǒng)的物質(zhì)及濃度，與軟電離源I質(zhì)譜系統(tǒng)實(shí)測的譜圖建議對(duì)應(yīng)關(guān)系，形成譜庫。
[0041]在上述步驟2)的同步分析中，需進(jìn)行所述軟電離源I分析和進(jìn)行非化學(xué)電離源2分析，其中，進(jìn)行軟電離分析(質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜分析)時(shí)，樣品依次經(jīng)由軟電離源1、射頻離子漏斗9后，進(jìn)入離子選擇器3，此時(shí)離子選擇器3的工作模式為允許通過軟電離源I的離子拒絕非化學(xué)電離源2的離子，離子直接穿過離子選擇器3后，進(jìn)入離子光學(xué)系統(tǒng)6完成離子聚焦整形。聚焦離子直接進(jìn)入TOF質(zhì)量分析器，完成質(zhì)量分析。分析后的譜圖采用專用數(shù)據(jù)處理軟件保存并使用。其中，進(jìn)行非化學(xué)電離源2分析時(shí)，樣品首先進(jìn)入儲(chǔ)氣罐5，進(jìn)行預(yù)備，隨后進(jìn)入色譜柱4，進(jìn)行氣相色譜分離，分離后的物質(zhì)進(jìn)入非化學(xué)電離源2，在此進(jìn)行電離，電離后得到的離子進(jìn)入離子選擇器3，此時(shí)離子選擇器3的工作模式為允許通過非化學(xué)電離源2的離子拒絕軟電離源I的離子。離子經(jīng)離子選擇器3轉(zhuǎn)向后，進(jìn)入離子光學(xué)系統(tǒng)6完成離子聚焦整形。聚焦離子直接進(jìn)入TOF質(zhì)量分析器7完成質(zhì)量分析。質(zhì)量分析得到的圖譜由行業(yè)內(nèi)的權(quán)威譜庫，例如NIST庫進(jìn)行分析。
[0042]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，包括:離子源、離子選擇器(3)、色譜柱(4)、儲(chǔ)氣罐(5)、離子光學(xué)系統(tǒng)(6)、TOF源(7)和射頻離子漏斗(9)，所述離子源包括軟電離源(I)和非化學(xué)電離源⑵； 還包括試劑氣體入口(8)和進(jìn)樣口(10)； 所述離子選擇器(3)三面開口，允許離子流從兩個(gè)方向進(jìn)入，其中垂直于出口的入射離子流在所述離子選擇器(3)的內(nèi)電場作用下，發(fā)生90°偏轉(zhuǎn)達(dá)到與出口軸線平行的角度，并從出口處流出； 所述儲(chǔ)氣罐(5)與所述色譜柱(4)的入口連接，所述色譜柱(4)與所述非化學(xué)電離源(2)的入口連接，所述軟電離源⑴和所述非化學(xué)電離源⑵的離子出口通道共同連接到所述離子選擇器(3)上，所述離子選擇器(3)的出口連接到所述離子光學(xué)系統(tǒng)(6)的入口處，所述離子光學(xué)系統(tǒng)(6)的出口連接到所述TOF源(7)的入口處。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，所述軟電離源(I)和所述射頻離子漏斗(9)串行連接，并通過所述射頻離子漏斗(9)連接在所述離子選擇器(3)上，所述非化學(xué)電離源(2)連接在所述離子選擇器(3)的另一個(gè)入口處，所述軟電離源(I)與所述非化學(xué)電離源(2)在空間的相對(duì)位置為相互垂直。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，所述離子選擇器(3)采用四極桿原理，其與非化學(xué)電離源(2)和射頻離子漏斗(9)的連接角度選自90°、180°和270°中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，所述非化學(xué)電離源(2)和所述射頻離子漏斗(9)的離子射出束流軸線，分別正對(duì)所述離子選擇器(3)的正向和側(cè)面的離子入射中心。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，被測樣品經(jīng)過三通電磁閥選擇，進(jìn)入所述軟電離源(I)的所述進(jìn)樣口(10)或者所述儲(chǔ)氣罐(5)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，采用外部部件完成真空度的分配，確保所述軟電離源(I)的低真空度與所述非化學(xué)電離源(2)的高真空度協(xié)調(diào)工作，互不影響，其中所述軟電離源(I)的真空度在0.1?5mbar之間。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，所述軟電離源(I)、所述非化學(xué)電離源(2)、所述離子選擇器(3)、所述離子光學(xué)系統(tǒng)(6)、所述TOF源(7)和所述射頻離子漏斗(9)內(nèi)均保持負(fù)壓狀態(tài)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，其特征在于，所述軟電離源(I)、所述非化學(xué)電離源(2)、所述離子選擇器(3)、所述離子光學(xué)系統(tǒng)(6)、所述TOF源(7)和所述射頻離子漏斗(9)的內(nèi)壓力關(guān)系為:所述軟電離源(1)>所述射頻離子漏斗(9)>所述非化學(xué)電離源(2) >所述離子選擇器(3) >所述離子光學(xué)系統(tǒng)(6) >所述TOF源(7)。9.一種根據(jù)權(quán)利要求1-8中之一所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀的使用方法，包括以下步驟: 1)進(jìn)樣:使樣氣以微正壓狀態(tài)進(jìn)入進(jìn)樣口(10)，三通閥首先讓樣氣充滿儲(chǔ)氣罐(5)，儲(chǔ)氣罐(5)被充滿后，由儲(chǔ)氣罐(5)輸出樣氣，進(jìn)入色譜柱(4)進(jìn)行色譜分離過程，此時(shí)，三通閥切換，讓樣氣進(jìn)入軟電離源(I)，并準(zhǔn)備進(jìn)行質(zhì)譜分析； 2)同步分析:對(duì)進(jìn)入軟電離源(I)后的樣氣完成質(zhì)譜分析，首先得出物質(zhì)的分子峰譜圖，并將該譜圖存入數(shù)據(jù)處理裝置備用；經(jīng)過色譜柱(4)分離的物質(zhì)在分析過程中，進(jìn)入非化學(xué)電離源(2)，并對(duì)進(jìn)入非化學(xué)電離源(2)后的樣氣完成分析，各物質(zhì)的種類及濃度完全確定； 3)物質(zhì)認(rèn)定:參考非化學(xué)電離源(2)系統(tǒng)分析得出的物質(zhì)種類和濃度，將分析結(jié)果定義給軟電離源(I)質(zhì)譜系統(tǒng)； 4)譜庫建立:質(zhì)譜系統(tǒng)自動(dòng)將每一次測試中定義給軟電離源(I)質(zhì)譜系統(tǒng)的物質(zhì)及濃度，與軟電離源(I)質(zhì)譜系統(tǒng)實(shí)測的譜圖建議對(duì)應(yīng)關(guān)系，形成譜庫。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀的使用方法，其特征在于，所述步驟2)的同步分析，其中，進(jìn)行所述軟電離源(I)分析時(shí)，樣品依次經(jīng)由所述軟電離源(I)、所述射頻離子漏斗(9)后，進(jìn)入所述離子選擇器(3)，此時(shí)所述離子選擇器(3)的工作模式為允許通過所述軟電離源(I)的離子，拒絕所述非化學(xué)電離源(I)的離子，離子直接穿過所述離子選擇器(3)后進(jìn)入所述離子光學(xué)系統(tǒng)(6)完成離子聚焦整形，聚焦離子直接進(jìn)入TOF源(7)完成質(zhì)量分析，分析后的譜圖經(jīng)處理、保存并使用； 進(jìn)行非化學(xué)電離源(2)分析時(shí)，樣品首先進(jìn)入儲(chǔ)氣罐(5)，進(jìn)行預(yù)備，隨后進(jìn)入色譜柱(4)，進(jìn)行氣相色譜分離，分離后的物質(zhì)進(jìn)入非化學(xué)電離源(2)，在此進(jìn)行電離，電離后得到的離子進(jìn)入離子選擇器(3)，此時(shí)離子選擇器(3)的工作模式為允許通過非化學(xué)電離源(2)的離子，拒絕軟電離源(I)的離子，離子經(jīng)離子選擇器(3)轉(zhuǎn)向后，進(jìn)入離子光學(xué)系統(tǒng)(6)完成離子聚焦整形，聚焦離子直接進(jìn)入TOF源(7)完成質(zhì)量分析，質(zhì)量分析得到的圖譜由行業(yè)內(nèi)的權(quán)威譜庫進(jìn)行分析。
【專利摘要】一種質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，包括：離子源、離子選擇器、色譜柱、儲(chǔ)氣罐、離子光學(xué)系統(tǒng)、TOF源和射頻離子漏斗、試劑氣體入口和進(jìn)樣口。所述離子源包括軟電離源和非化學(xué)電離源，離子選擇器三面開口，允許離子流從兩個(gè)方向進(jìn)入。儲(chǔ)氣罐與色譜柱的入口連接，色譜柱與非化學(xué)電離源的入口連接，軟電離源和非化學(xué)電離源的離子出口通道共同連接到離子選擇器上，離子選擇器的出口連接到離子光學(xué)系統(tǒng)的入口處，離子光學(xué)系統(tǒng)的出口連接到TOF源的入口處。該質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀的使用方法的步驟包括：進(jìn)樣、同步分析、物質(zhì)認(rèn)定和譜庫建立。該質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀，通過將色譜柱和EI源與PTR-TOF-MS聯(lián)合使用，解決了譜庫建立、物質(zhì)自動(dòng)識(shí)別等問題。
【IPC分類】H01J49/40, G01N27/62, H01J49/10
【公開號(hào)】CN104966660
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510446613
【發(fā)明人】張振華, 胡曉光, 魏文
【申請(qǐng)人】北京凱爾科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年7月27日