)石英管處理。用王水浸泡24小時，再用去離子水反復沖洗后烘干待用。
[0039](3)設置爐溫。使用自動控溫程序，實現(xiàn)自動升溫、恒溫、降溫。
[0040](4)襯底準備。本實施例中采用P型(100)雙面拋光InAs襯底，解理面積為12X 12mm2,尺寸和厚度與石墨舟托板槽大小和深度相匹配。經(jīng)酒精、丙酮、去離子水反復清洗，用鹽酸腐蝕液(濃度25% )進行表面化學腐蝕拋光，再用去離子水反復清洗后備用。
[0041]3、外延生長
[0042](I)裝料。打開石英反應管，將處理好的InAs襯底片及稱好的銦(In)源、銻(Sb)源以及砷化銦(InAs)源和磷化銦(InP)源快速裝入石墨舟襯底槽和相應的生長源槽中。要求快速裝源，以減少在空氣中的氧化和沾污。
[0043](2)外延生長。生長源裝好后，在氫氣氣氛下600°C恒溫下生長源I小時，以保證熔源的充分溶解和均勻混合恒溫結(jié)束后，開始執(zhí)行降溫生長程序，降至550°C開始生長:電機照程序設定好的運動程序放置襯底的石墨舟滑板使襯底與液槽I中P型Zn摻雜的銦砷銻磷熔源接觸10秒；電機程序繼續(xù)運行拉動石墨滑板使襯底與液槽2中的InAs熔源接觸100秒；電機繼續(xù)運行拉動石墨舟滑板使其與液槽3中的N型Te摻雜的InAs熔源接觸10秒后，電機運行拉動石墨舟滑板使襯底脫離熔源槽，此時生長完畢，爐體斷電并退出石英管，開啟電風扇冷卻石英管。
[0044](3)開爐取片。
[0045]實施例2
[0046]1、生長源的配置
[0047](I)組分確定:根據(jù)砷化銦二元化合物相圖和銦砷鋪磷四元合金相圖確定外延生長溫度點為555°C ο砷化銦生長源中銦的摩爾百分比范圍為0.8，砷的摩爾百分比為0.2 ;銦砷銻磷生長源中磷的摩爾百分比為0.0013，砷的摩爾百分比為0.01，銻的摩爾百分比范圍為0.4217，銦的摩爾百分比范圍為0.567。本實施例中的銦砷銻磷阻擋層InAsSbP為N型慘雜。N型慘雜劑選用蹄(Te)兀素，慘雜3；占fe源總M的質(zhì)M比為0.012%。
[0048](2)生長源的稱量:根據(jù)上述的計算，用微量天平準確地稱出生長所需銦(In)量、銻(Sb)量以及砷化銦(InAs)量和磷化銦(InP)量。所用的銦(In)量、銻(Sb)源均為99.99999% (7N)的高純單質(zhì)源，砷化銦(InAs)量和磷化銦(InP)為單晶材料。
[0049]2、外延生長前的準備工作
[0050](I)石墨舟處理。為避免生長源玷污，舟要非常干凈，使用前要用王水浸泡24小時，去除雜質(zhì)，然后用沸騰地去離子水煮至酸堿度為中性，再在真空下進行高溫烘烤，溫度在1000°C以上。
[0051](2)石英管處理。用王水浸泡24小時，再用去離子水反復沖洗后烘干待用。
[0052](3)設置爐溫。使用自動控溫程序，實現(xiàn)自動升溫、恒溫、降溫。
[0053](4)襯底準備。本實施例中采用N型(100)雙面拋光InAs襯底，解理面積為12X 12mm2,尺寸和厚度與石墨舟托板槽大小和深度相匹配。經(jīng)酒精、丙酮、去離子水反復清洗，用鹽酸腐蝕液(濃度25% )進行表面化學腐蝕拋光，再用去離子水反復清洗后備用。
[0054]3、外延生長
[0055](I)裝料。打開石英反應管，將處理好的InAs襯底片及稱好的銦(In)源、銻(Sb)源以及砷化銦(InAs)源和磷化銦(InP)源快速裝入石墨舟襯底槽和相應的生長源槽中。要求快速裝源，以減少在空氣中的氧化和沾污。
[0056](2)外延生長。生長源裝好后，在氫氣氣氛下600°C恒溫下生長源I小時，以保證熔源的充分溶解和均勻混合。恒溫結(jié)束后，開始執(zhí)行降溫生長程序，降至555°C開始生長。電機照程序設定好的運動程序放置襯底的石墨舟滑板使襯底與液槽I中N型Te摻雜的銦砷銻磷熔源接觸20秒；電機程序繼續(xù)運行拉動石墨滑板使襯底與液槽2中的InAs熔源接觸200秒；電機繼續(xù)運行拉動石墨舟滑板使其與液槽3中的P型Zn摻雜的InAs熔源接觸20秒后，電機運行拉動石墨舟滑板使襯底脫離熔源槽，此時生長完畢，爐體斷電并退出石英管，開啟電風扇冷卻石英管。
[0057](3)開爐取片。
[0058]實施例3
[0059]1、生長源的配置
[0060](I)組分確定:根據(jù)砷化銦二元化合物相圖和銦砷鋪磷四元合金相圖確定外延生長溫度點為553°C。砷化銦生長源中銦的摩爾百分比范圍為0.85，砷的摩爾百分比為0.15 ；銦砷銻磷生長源中磷的摩爾百分比為0.001，砷的摩爾百分比為0.01，銻的摩爾百分比范圍為0.419，銦的摩爾百分比范圍為0.57。本實施例中的銦砷銻磷阻擋層InAsSbP為P型摻雜。P型摻雜劑選用鋅(Zn)元素，摻雜量占熔源總量的質(zhì)量比為0.012%。
[0061](2)生長源的稱量:根據(jù)上述的計算，用微量天平準確地稱出生長所需銦(In)量、銻(Sb)量以及砷化銦(InAs)量和磷化銦(InP)量。所用的銦(In)量、銻(Sb)源均為99.99999% (7N)的高純單質(zhì)源，砷化銦(InAs)量和磷化銦(InP)為單晶材料。
[0062]2、外延生長前的準備工作
[0063](I)石墨舟處理。為避免生長源玷污，舟要非常干凈，使用前要用王水浸泡24小時，去除雜質(zhì)，然后用沸騰地去離子水煮至酸堿度為中性，再在真空下進行高溫烘烤，溫度在1000°C以上。
[0064](2)石英管處理。用王水浸泡24小時，再用去離子水反復沖洗后烘干待用。
[0065](3)設置爐溫。使用自動控溫程序，實現(xiàn)自動升溫、恒溫、降溫。
[0066](4)襯底準備。本實施例中采用N型(100)雙面拋光InAs襯底，解理面積為12X 12mm2,尺寸和厚度與石墨舟托板槽大小和深度相匹配。經(jīng)酒精、丙酮、去離子水反復清洗，用鹽酸腐蝕液(濃度25% )進行表面化學腐蝕拋光，再用去離子水反復清洗后備用。
[0067]3、外延生長
[0068](I)裝料。打開石英反應管，將處理好的InAs襯底片及稱好的銦(In)源、銻(Sb)源以及砷化銦(InAs)源和磷化銦(InP)源快速裝入石墨舟襯底槽和相應的生長源槽中。要求快速裝源，以減少在空氣中的氧化和沾污。
[0069](2)外延生長。生長源裝好后，在氫氣氣氛下600°C恒溫下生長源I小時，以保證熔源的充分溶解和均勻混合。恒溫結(jié)束后，開始執(zhí)行降溫生長程序，降至553°C開始生長。電機照程序設定好的運動程序放置襯底的石墨舟滑板使襯底與液槽I中P型Te摻雜的銦砷銻磷熔源接觸20秒；電機程序繼續(xù)運行拉動石墨滑板使襯底與液槽2中的InAs熔源接觸200秒；電機繼續(xù)運行拉動石墨舟滑板使其與液槽3中的P型Zn摻雜的InAs熔源接觸20秒后，電機運行拉動石墨舟滑板使襯底脫離熔源槽，此時生長完畢，爐體斷電并退出石英管，開啟電風扇冷卻石英管。
[0070](3)開爐取片。
【主權(quán)項】
1.一種帶勢皇層結(jié)構(gòu)的砷化銦熱光伏電池的液相外延制備方法，所述的砷化銦熱光伏電池的結(jié)構(gòu)為:在襯底上依次為寬禁帶的阻擋層、砷化銦的吸收層、砷化銦的表面層；兩個電極分別做在腐蝕后臺面的襯底上以及砷化銦表面層上；其特征在于，砷化銦熱光伏電池的液相外延制備方法包括以下步驟: (1)外延生長溫度和生長源組分的確定 I)根據(jù)砷化銦二元化合物相圖和銦砷銻磷四元合金相圖確定外延生長溫度點為550-555°C，砷化銦生長源中銦的摩爾百分比范圍為0.8-0.9，砷的摩爾百分比為0.2-0.1 ；銦砷銻磷生長源中磷的摩爾百分比范圍為0.001-0.0013，砷的摩爾百分比為0.01，銻的摩爾百分比范圍為0.4-0.4217，銦的摩爾百分比范圍為0.589-0.567。 (2)銦砷銻磷四元合金摻雜類型的確定 阻擋P區(qū)電子擴散電流的阻擋層銦砷銻磷四元合金的摻雜類型為Zn摻雜的P型；阻擋N區(qū)空穴擴散電流的阻擋層銦砷銻磷四元合金的摻雜類型為Te摻雜的N型； (3)熱光伏電池結(jié)構(gòu)的生長 稱量各生長源；打開石英管，將相應尺寸的砷化銦襯底，銦、銻金屬以及砷化銦，磷化銦顆粒快速放入石墨舟相應的襯底槽和生長源槽中；生長源裝好后，在氫氣氣氛650°C下恒溫2小時使生長源充分溶解和均勻混合；恒溫結(jié)束后，開始執(zhí)行降溫生長程序:降溫速率為20C /min,降溫至557-562°C時，隨后爐溫以0.2°C /min的速率緩慢降至電池結(jié)構(gòu)的實際生長溫度550-555°C時，快速拉動裝有砷化銦襯底的石墨舟托板與各個生長源接觸:其中吸收層的生長時間100-150秒，阻擋層的生長時間為10-30秒，N型或P型表面層的生長時間為10-30秒。生長完畢后襯底拉離生長源位置；爐體斷電并退出石英管，開啟電風扇冷卻石英管。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種帶勢壘層結(jié)構(gòu)的砷化銦熱光伏電池的液相外延制備方法，該方法通過驅(qū)動馬達將具有一定過冷度的各個生長源從砷化銦襯底表面推過，從而在襯底表明形成帶勢壘結(jié)構(gòu)的砷化銦熱光伏電池材料結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的制備方法更為簡便，成本更為低廉，解決了現(xiàn)有技術(shù)高成本和高毒性的問題。
【IPC分類】H01L31/18
【公開號】CN105047751
【申請?zhí)枴緾N201510296009
【發(fā)明人】胡淑紅, 王洋, 呂英飛, 孫艷, 戴寧
【申請人】中國科學院上海技術(shù)物理研究所
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月2日