一種制備鋰硫電池正極材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋰硫電池技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備鋰硫電池正極材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，鋰硫電池(L1-S電池)正極材料的諸多缺點一直是制約L1-S電池廣泛商業(yè)化的原因，而對正極硫S的改性策略主要集中于將硫束縛在導(dǎo)電多孔的基體材料里面，如導(dǎo)電碳材料碳納米管、介孔微孔碳、氧化石墨烯等，導(dǎo)電高分子聚合物，以及導(dǎo)電金屬氧化物如二氧化鈦、氧化鎂等。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中將硫束縛浸入到導(dǎo)電多孔基質(zhì)材料的方法主要有溶液法和固相法，溶液法是在一定溶劑里面，讓多孔材料包覆在單質(zhì)S的顆粒外層，此法合成出的材料電化學(xué)性能較好，但合成方法較為復(fù)雜；另一種方法則是將單質(zhì)S和基體材料，按照一定質(zhì)量比混勻，放入氮氣氣氛155°C燒結(jié)20小時以上，此法電化學(xué)性能較好，且合成方法簡單可行，但是對設(shè)備要求較高，合成時間較長，耗能較高，經(jīng)濟效益不大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種制備鋰硫電池正極材料的方法，該方法能夠快速高效的合成正極復(fù)合材料，為L1-S電池的商業(yè)化提供了可能。
[0005]—種制備鋰硫電池正極材料的方法，所述方法包括:
[0006]步驟1、將納米二氧化鈦T12粉末和單質(zhì)硫S按設(shè)定的質(zhì)量比稱量好；
[0007]步驟2、將油浴鍋加熱到一定溫度，再將稱量好的單質(zhì)硫放入所述油浴鍋內(nèi)，使所述單質(zhì)硫恪化；
[0008]步驟3、待所述單質(zhì)硫全部熔化后，加入稱量好的二氧化鈦粉末，并繼續(xù)加熱攪拌使二氧化鈦和硫兩者混合均勻；
[0009]步驟4、再進行降溫處理，并繼續(xù)攪拌；
[0010]步驟5、然后再次升溫，并再次降溫攪拌；
[0011]步驟6、再自然冷卻后研磨成粉狀，最終制備得到Ti02/S的鋰硫電池正極復(fù)合材料。
[0012]由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，該方法能夠快速高效的合成正極復(fù)合材料，為L1-S電池的商業(yè)化提供了可能。
【附圖說明】
[0013]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。
[0014]圖1為本發(fā)明實施例所提供制備鋰硫電池正極材料的方法流程示意圖；
[0015]圖2為本發(fā)明所制備的正極材料組裝后的電池首次充放電示意圖；
[0016]圖3為本發(fā)明所制備的正極材料組裝后的電池循環(huán)50次后的比容量和庫倫效率圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0018]下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實施例作進一步地詳細描述，如圖1所示為本發(fā)明實施例所提供制備鋰硫電池正極材料的方法流程示意圖，所述方法包括:
[0019]步驟1、將納米二氧化鈦T12粉末和單質(zhì)硫S按設(shè)定的質(zhì)量比稱量好；
[0020]在所述步驟I中，二氧化鈦T12粉末和單質(zhì)硫S的質(zhì)量比范圍為:5:5-1:9。
[0021]步驟2、將油浴鍋加熱到一定的溫度，再將稱量好的單質(zhì)硫放入所述油浴鍋內(nèi)，使所述單質(zhì)硫熔化；
[0022]在該步驟中，油浴鍋加熱溫度范圍為:150°C?155°C，通過先將油加熱到指定溫度再放入單質(zhì)硫，減少硫單質(zhì)在加熱過程中的揮發(fā)。
[0023]步驟3、待所述單質(zhì)硫全部熔化后，加入稱量好的二氧化鈦粉末，并繼續(xù)加熱攪拌使得二氧化鈦和硫兩者混合均勻；
[0024]在該步驟中，剛加入二氧化鈦粉末時，二氧化鈦粉末與熔融態(tài)的單質(zhì)硫不能均勻混合，二者間存在界面，通過繼續(xù)加熱至155°C?160 °C使硫的粘度變大，攪拌后使得二氧化鈦和硫兩者混合均勻。
[0025]這里的加熱溫度范圍為:155°C?160°C。
[0026]步驟4、再進行降溫處理，并繼續(xù)攪拌；
[0027]在該步驟中，降溫溫度范圍為:120°C?130°C。通過降溫使粘度逐漸變小，降溫過程有利于充分擴散。
[0028]步驟5、然后再次升溫，并再次降溫攪拌；
[0029]在該步驟中，為了使硫能夠充分擴散，可再次升溫，升溫的溫度范圍為:155°C?160°C，再次降溫的溫度范圍為:120°C。
[0030]步驟6、然后再自然冷卻后研磨成粉狀，最終制備得到Ti02/S的鋰硫電池正極復(fù)合材料。
[0031]下面對按照上述方法制備的復(fù)合材料的性能進行測試，將上述方法合成的正極復(fù)合材料組裝成2025型扣式電池，然后測試電池的電化學(xué)性能:
[0032]如圖2所示為本發(fā)明所制備的正極材料組裝后的電池首次充放電示意圖，圖2中上面是首次充電曲線，下面是首次放電曲線，由圖2可知，按本方法合成的正極復(fù)合材料所組裝成的電池在0.1C下，首次放電達1385mAh.g 1O
[0033]如圖3所示為本發(fā)明所制備的正極材料組裝后的電池循環(huán)50次后的比容量和庫倫效率圖，圖3中上面倒三角是庫侖效率圖，下面是放電容量圖，由圖3可知:按本方法合成的正極復(fù)合材料所組裝成的電池在循環(huán)50次后的容量為734mAh-g \容量保持率為53%。
[0034]由此可見，本發(fā)明所述方法合成出的正極復(fù)合材料具有優(yōu)良的電化學(xué)性能。
[0035]綜上所述，本發(fā)明實施例所提供的制備方法能夠縮短L1-S電池正極復(fù)合材料的合成時間，簡化設(shè)備，并提高正極復(fù)合材料的電化學(xué)性能，進而提高了 L1-S電池的商業(yè)價值。
[0036]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護范圍為準。
【主權(quán)項】
1.一種制備鋰硫電池正極材料的方法，其特征在于，所述方法包括: 步驟1、將納米二氧化鈦T12粉末和單質(zhì)硫S按設(shè)定的質(zhì)量比稱量好； 步驟2、將油浴鍋加熱到一定溫度，再將稱量好的單質(zhì)硫放入所述油浴鍋內(nèi)，使所述單質(zhì)硫熔化； 步驟3、待所述單質(zhì)硫全部熔化后，加入稱量好的二氧化鈦粉末，并繼續(xù)加熱攪拌使二氧化鈦和硫兩者混合均勻； 步驟4、再進行降溫處理，并繼續(xù)攪拌； 步驟5、然后再次升溫，并再次降溫攪拌； 步驟6、再自然冷卻后研磨成粉狀，最終制備得到Ti02/S的鋰硫電池正極復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備鋰硫電池正極材料的方法，其特征在于， 在所述步驟I中，二氧化鈦T12粉末和單質(zhì)硫S的質(zhì)量比范圍為:5:5-1:9。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備鋰硫電池正極材料的方法，其特征在于， 在所述步驟2中，油浴鍋加熱溫度范圍為:150°C?155°C ； 在所述步驟3中，加熱溫度范圍為:155°C?160°C ； 在所述步驟4中，降溫溫度范圍為:120°C?130°C; 在所述步驟5中，再次升溫的溫度范圍為:155°C?160°C，再次降溫的溫度范圍為:120。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備鋰硫電池正極材料的方法，首先將納米二氧化鈦TiO2粉末和單質(zhì)硫S按設(shè)定的質(zhì)量比稱量好；將油浴鍋加熱到一定溫度，再將稱量好的單質(zhì)硫放入所述油浴鍋內(nèi)，使所述單質(zhì)硫熔化；待所述單質(zhì)硫全部熔化后，加入稱量好的二氧化鈦粉末，并繼續(xù)加熱攪拌使二氧化鈦和硫兩者混合均勻；再進行降溫處理，并繼續(xù)攪拌；然后再次升溫，并再次降溫攪拌；再自然冷卻后研磨成粉狀，最終制備得到TiO2/S的鋰硫電池正極復(fù)合材料。該方法能夠快速高效的合成正極復(fù)合材料，為Li-S電池的商業(yè)化提供了可能。
【IPC分類】H01M10/052, H01M4/38, H01M4/62
【公開號】CN105047889
【申請?zhí)枴緾N201510395656
【發(fā)明人】馬國正, 張慧
【申請人】華南師范大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月6日