等離子體輔助的玻璃或石英芯片的微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及玻璃或石英芯片微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合方法，利用該方法能夠?qū)崿F(xiàn)芯片的簡便快速預(yù)鍵合、避免了使用一些危險的清洗試劑、進一步顯著增加玻璃或石英芯片熱鍵合的成功率，實現(xiàn)芯片的永久鍵合，可將芯片用于化學(xué)分析、生物分析等方面。屬于芯片微加工及鍵合技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]二十世紀(jì)九十年代由Manz和Widmer提出微全分析系統(tǒng)或芯片實驗室，由于其分析效率高，試劑消耗少，分析裝置微型化和集成化，能高通量分析多種物質(zhì)等優(yōu)點已成為分析化學(xué)領(lǐng)域研究熱點之一。制作芯片常用的材料有玻璃、石英、高分子聚合物等。其中，玻璃和石英由于光學(xué)性能和電滲性能良好成為制備芯片最常用的材料。同時，隨著玻璃加工業(yè)的繁榮發(fā)展，玻璃的種類繁多，可以根據(jù)研究目標(biāo)選擇適合的玻璃基質(zhì)。芯片的制作主要包括微加工和鍵合兩部分，而鍵合率低制約著芯片的發(fā)展，成為制作芯片的重點及難點。石英亦用于芯片的制作，但其不易鍵合的問題尤為突出?，F(xiàn)有的鍵合技術(shù)基本均需要先對玻璃和石英芯片表面進行清洗，再施加一定的壓力和熱完成芯片的鍵合。常用危險的Piranha溶液清洗，即濃硫酸(H2SO4)與雙氧水(H2O2)按一定比例配置的混合溶液，為達到最佳的表面清洗及活化效果，通常在沸騰狀態(tài)下使用Piranha溶液，存在嚴(yán)重的安全隱患，并且處理過程繁瑣耗時，明顯降低了制作效率。清洗之后，需要對基片及蓋片進行預(yù)鍵合，常用的方法之一是清洗后直接在水中進行對準(zhǔn)，固定后再蒸發(fā)通道中及芯片間的水分，最后進行永久鍵合。在研究中發(fā)現(xiàn)，由于基片及蓋片的表面親和性和水表面張力的存在，使得在水中進行對準(zhǔn)過程很難實現(xiàn)，單次成功率極低。由于水分含量較高，若蒸發(fā)不完全，在高溫爐中加熱鍵合，芯片間的微量水分會迅速氣化引起芯片爆裂。特別是由于光刻膠自身存在針孔，去除犧牲層后針孔處被刻蝕的現(xiàn)象不可避免，使得芯片刻蝕面存在微孔，造成表面缺陷。在微孔間易殘存水分及氣泡，增加了熱鍵合過程中爆裂的可能性。而芯片間隙少量氣泡的存在，導(dǎo)致部分區(qū)域鍵合不完全，出現(xiàn)牛頓環(huán)，大大降低鍵合強度。另一種方法是Piranha溶液清洗后直接在干燥的條件下進行對準(zhǔn)，粘合后進行永久熱鍵合。但是，經(jīng)Piranha溶液清洗的基片及蓋片極易貼合，增加對準(zhǔn)過程的難度，降低了成功率。由此可見，為打破玻璃或石英芯片的鍵合成品率低及效率低的瓶頸，需要有效、快速、安全的預(yù)鍵合方法實現(xiàn)高效的永久鍵合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的問題，提出一種等離子體輔助的玻璃或石英芯片的微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合方法。完全去除經(jīng)濕法刻蝕后的待鍵合玻璃或石英芯片(基片及蓋片)的光膠層及鉻層，利用等離子體清洗器對基片和蓋片表面進行清洗及活化，形成高親水性的表面，為后續(xù)芯片的微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合提供輔助作用。在無水條件下，使用顯微鏡觀察，靈活移動清洗后的基片及蓋片，完成精確對準(zhǔn)。在邊緣縫隙滴入微升級的超純水，在親水作用下，通過水的毛細(xì)滲透作用實現(xiàn)貼合。充分施壓擠出多余水分后，依靠等離子體清洗器的真空功能排出玻璃芯片中的全部水分，完成玻璃或石英芯片的預(yù)鍵合。進一步采用熱鍵合的方法完成玻璃或石英芯片的永久鍵合。等離子常用于高分子聚合物芯片表面的活化，該專利提出對玻璃或石英材料進行清洗及活化，避免了常規(guī)方法中Piranha溶液的使用，增加了研究過程的安全系數(shù)，避免人員的傷亡及財產(chǎn)的損失。等離子清洗后的基片及蓋片能夠靈活移動，有利于無水條件下利用顯微鏡精確對準(zhǔn)基片及蓋片，不僅解決了濕法對準(zhǔn)成功率低的問題，也解決了利用Piranha溶液清洗后基片及蓋片極易貼合、不易對準(zhǔn)的問題。用微量的水實現(xiàn)貼合后，進行真空處理，有助于水分完全蒸發(fā)，避免了熱鍵合過程中芯片爆裂的問題。本專利的方法通過等離子體輔助實現(xiàn)玻璃或石英芯片微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合，整體操作時間可在30min內(nèi)完成。實現(xiàn)快速、安全、高效地玻璃或石英芯片制作過程。利用該發(fā)明中提及的方法對玻璃或石英芯片進行處理，使得進一步熱鍵合的成功率基本達到100%，更值得一提的是本專利中提出的方法適用于不同材質(zhì)的玻璃和石英，同時也適用于微流控芯片等不同類型芯片的制作，具有很高的應(yīng)用前景。
[0004]為滿足上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟:
[0005]SI等離子體輔助的玻璃或石英芯片的微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合:
[0006]I)經(jīng)濕法刻蝕后，去除玻璃或石英芯片基片及蓋片上的光膠層及鉻層。
[0007]2)利用洗潔精清洗基片及蓋片，使用大量的超純水進行清洗，去除表面的有機物、固體顆粒及塵埃。
[0008]3)使用氣體吹干大部分水分后，利用等離子清洗器進行基片及蓋片表面的清洗及活化，使其表面具有高親水性。
[0009]4)取出經(jīng)等離子體清洗及活化后的基片及蓋片，將二者貼合，快速完成粗略對準(zhǔn)。
[0010]5)無水條件下，在顯微鏡下將兩片合并后的芯片進行精準(zhǔn)對準(zhǔn)，對準(zhǔn)后沿著邊緣縫隙滴入極少量的超純水，等離子體清洗后的高親水的表面使得基片和蓋片表面迅速形成水化層，從而使基片與蓋片緊密貼合.
[0011]6)對貼合后的玻璃或石英芯片施壓，擠出通道內(nèi)多余的水分，并利用氣體吹干邊緣的水分。
[0012]7)利用等離子體清洗器的真空功能，對玻璃或石英芯片進行真空處理，完全去除通道內(nèi)的水分，完成預(yù)鍵合步驟。
[0013]步驟I)中使用的基質(zhì)包括但不限于各種材質(zhì)的玻璃或石英，比如:鈉玻璃、硼玻璃或石英。
[0014]步驟3)利用等離子體清洗器對基片及蓋片表面進行清洗及活化的時間是3-10min，激發(fā)等離子體的氣體包括單不限于空氣、氮氣、氧氣等，優(yōu)選空氣。
[0015]步驟4)對基片及蓋片進行靈活移動，利用肉眼觀察，實現(xiàn)粗略對準(zhǔn)。
[0016]步驟5)在顯微鏡下，通過固定基片移動蓋片完成芯片的精確對準(zhǔn)。
[0017]步驟5)完成對準(zhǔn)后，在邊緣縫隙滴入超純水的量為2-7 μ L，經(jīng)過等離子體處理的基片及蓋片內(nèi)表面具有高親水性，水滴毛細(xì)滲透進芯片間實現(xiàn)緊密貼合。氣體吹干采用高壓氣槍。
[0018]步驟7)利用等離子體清洗器的真空功能，對玻璃基質(zhì)芯片進行真空處理的時間為 5_20mino
[0019]本發(fā)明完成全部操作的時間為20-35min。
[0020]對步驟7)真空除水后的芯片進行檢測，預(yù)鍵合芯片幾乎沒有出現(xiàn)牛頓環(huán)。
[0021]將本發(fā)明方法制備的玻璃或石英預(yù)鍵合芯片進一步實施熱鍵合:
[0022]對SI中經(jīng)過預(yù)鍵合的玻璃或石英芯片按照設(shè)定的升溫程序，在馬弗爐中進行高溫?zé)徭I合，實現(xiàn)芯片的永久鍵合。程序升溫速率為1_3°C /min ;初始溫度:室溫；最高溫度:5500C -1200。。;保溫時間:l-3h ;降溫速率:0.5-5.5°C /min ;終點溫度:室溫。
[0023]本發(fā)明獲得的效果如下:
[0024]對刻蝕后的玻璃或石英基片和蓋片進行清洗及活化的過程中無需再使用傳統(tǒng)的Piranha溶液，不僅節(jié)省了配制Piranha溶液的時間及基片和蓋片的浸泡時間，還避免了使用危險的Piranha溶液存在的嚴(yán)重的安全隱患，保障了人員的安全，避免了財才的損失。更加值得關(guān)注的是利用本發(fā)明中提到的等離子體對玻璃或石英材料進行清洗及活化，形成高親水性的表面，為后續(xù)芯片的微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合提供輔助作用。等離子清洗后，對基片及蓋片分別進行粗略對準(zhǔn)和精確對準(zhǔn)，整個對準(zhǔn)過程中基片及蓋片能夠靈活移動，不僅解決了濕法對準(zhǔn)成功率低的問題和水中痕量氣泡存在對完全鍵合影響的問題，也解決了傳統(tǒng)方法利用Piranha溶液清洗后基片及蓋片極易貼合、不易對準(zhǔn)的問題。全部對準(zhǔn)過程可在l-2min之內(nèi)完成，快速高效、操作性強。由于芯片內(nèi)表面的高親水性，邊緣縫隙微量的水能夠迅速擴散至芯片內(nèi)部，實現(xiàn)貼合。利用等離子體清洗器的真空功能處理芯片間全部的水分，由于水分很少，真空操作過程可在5-10min之內(nèi)完成，明顯縮短了水分蒸發(fā)的時間，同時開發(fā)了等離子體清洗器的多重功能，實現(xiàn)資源的充分利用。整體預(yù)鍵合過程中使用的水不足7 μ L，采用真空處理能夠快速蒸發(fā)全部水分，避免了使用濕法預(yù)鍵合，造成熱鍵合過程中由于芯片間存在的微量水在高溫迅速氣化過程中引起的芯片爆裂。同時，避免了水中殘存的氣泡及雜質(zhì)引起的牛頓環(huán)，增加了鍵合的強度及成功率。特別地，由于光膠自身存在針孔，去掉鉻犧牲層后，芯片表面非通道位置也容易被刻蝕，產(chǎn)生的微孔中易殘留不易蒸發(fā)的水分，導(dǎo)致進一步熱鍵合的過程中芯片爆裂，使用本專利提出的方法對玻璃或石英芯片進行預(yù)鍵合，彌補了芯片表面存在缺陷的影響。本專利利用等離子體輔助完成玻璃或石英芯片的微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合，實現(xiàn)不同材質(zhì)玻璃或石英的預(yù)鍵合，整體操作時間可在30min內(nèi)完成，而傳統(tǒng)方法完成預(yù)鍵合步驟需要幾小時甚至幾天，因此本專利的方法是一種快速、簡便、安全、有效的玻璃或石英芯片的預(yù)鍵合方法，利用該方法使熱鍵合的成功率基本達到100%，適用于不同類型的芯片制作，具有很高的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0025]圖1本發(fā)明中鈉玻璃基質(zhì)芯片微結(jié)構(gòu)精確對準(zhǔn)前的照片。
[0026]圖2本發(fā)明中鈉玻璃基質(zhì)芯片微結(jié)構(gòu)精確對準(zhǔn)后的照片。
[0027]圖3本發(fā)明中鈉玻璃基質(zhì)芯片熱鍵合后橫截面的效果圖。
【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合說明書附圖及具體實例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明，以便相關(guān)領(lǐng)域人員更好的理解本發(fā)明方案，但本發(fā)明并不限于以下實施例。
[0029]實施例1
[0030]SI等離子體輔助的鈉玻璃基質(zhì)芯片的微結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)及預(yù)鍵合:
[0031]I)經(jīng)濕法刻蝕后，先利用丙酮溶解2.3mm厚的鈉玻璃基質(zhì)表面的光膠，再利用異丙醇洗去多余的丙酮，用大量的水充分清洗后，將玻璃基質(zhì)放入由硝酸鈰銨、醋酸及超純水組成的去鉻液中進行完全去鉻。
[0032]2)利用洗潔精充分清洗經(jīng)步驟I)中處理的鈉玻璃基片及蓋片，使用大量的超純水進行清洗，去除表面的有機物、固體顆粒及塵埃。
[0033]3)利用高壓氣槍吹干大部分水分后，利用空氣激發(fā)等離子體，在等離子清洗器中進行3-10min的表面清洗及活化，形成高親水性的表面。所使用的儀器是HARRICK PLASMA公司生產(chǎn)，型號為PLASMA CLEANER PDC-002的等離子體清洗器。
[0034]4)取出等離子體清洗及活化后的基片及蓋片，將二者貼合，通過調(diào)整角度及方向完成粗略對齊。
[0035]5)無水條件下，利用顯微鏡進行觀察，通過固定基片、移動蓋片完成芯片的精確對準(zhǔn)。對準(zhǔn)