一種釤鈷永磁材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高效節(jié)能的釤鈷永磁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2:17系釤鈷稀土永磁是一種優(yōu)異的高溫永磁材料。由于其居里溫度高(700°C以上)，矯頑力高(18k0e以上)，溫度穩(wěn)定性好，耐腐蝕和抗氧化性好，因此2:17系釤鈷稀土永磁在高溫和高穩(wěn)定性應(yīng)用領(lǐng)域有著不可替代的作用。2:17系釤鈷稀土永磁目前已廣泛應(yīng)用于軍工和航空航天等領(lǐng)域。
[0003]2:17系釤鈷稀土永磁的傳統(tǒng)制備方法為:配料一熔煉鑄錠一機(jī)械破碎一球磨或者氣流磨一磁場(chǎng)取向成型一燒結(jié)固溶一時(shí)效。由于采用機(jī)械破碎，該方法存在能耗大，生產(chǎn)效率低，對(duì)儀器設(shè)備的損耗也大的缺點(diǎn)。另外由機(jī)械破碎得到的粉末的脆性較差，導(dǎo)致后續(xù)的球磨或者氣流磨制粉時(shí)間較長(zhǎng)，制粉效率低。
[0004]氫破工藝是一種高效節(jié)能的制粉方法，它利用合金吸氫膨脹破碎的特性來(lái)制備合金粉末，其已經(jīng)廣泛用于Nd-Fe-B系稀土永磁合金的生產(chǎn)制備中。2:17系釤鈷合金吸氫破碎能力跟合金成分有著很大的關(guān)系，大部分2:17系釤鈷合金因?yàn)槌煞衷虺３Ｐ枰谝粋€(gè)兆帕甚至幾十個(gè)兆帕以上的氫壓下才能產(chǎn)生吸氫粉化，如此高的氫壓對(duì)儀器設(shè)備的要求很高，且存在很大的安全隱患，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，確有必要提供一種尚效節(jié)能的衫鉆永磁材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明提供一種釤鈷永磁材料的制備方法，其包括以下步驟:
[0007]⑴按照各元素配比分別制備第一合金鑄錠以及第二合金鑄錠，其中所述第一合金鑄錠的化學(xué)原子計(jì)量式為 Sm! xRx(C0l a b cFeaCubZrc)z, R 為 Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho 和 Er 中的一種或幾種，0彡x彡0.3，0.26彡a彡0.5，0彡b彡0.15，0彡c彡0.04，7.5彡z彡8.5，所述第二合金鑄錠的化學(xué)原子計(jì)量式為Smi nRn(C0l d e fFedCueZrf)n，其中，0彡m彡0.3，0 ^ d ^ 0.1,0 ^ e ^ 0.15,0 ^ f ^ 0.04, 5 ^ η ^ 6.5 ；
[0008]⑵將所述第一合金鑄錠于第一氫壓和第一吸氫溫度下吸氫1小時(shí)?5小時(shí)，然后于290°C保溫1小時(shí)?2小時(shí)進(jìn)行脫氫得到第一氫破粉，將所述第二合金鑄錠于第二氫壓和第二吸氫溫度下吸氫1小時(shí)?5小時(shí)，然后于290°C保溫1小時(shí)?2小時(shí)進(jìn)行脫氫得到第二氫破粉，其中第一氫壓為0.3MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為20°C?180°C，第二氫壓為0.2MPa ?0.35MPa，第二吸氫溫度為 20°C ?180°C ；
[0009]⑶將所述第一氫破粉和第二氫破粉分別進(jìn)行氣流磨粉得到第一合金粉和第二合金粉；
[0010]⑷將所述第一合金粉和第二合金粉混合均勻得到混合粉，并對(duì)混合粉依次進(jìn)行取向成型、燒結(jié)固溶以及時(shí)效處理得到釤鈷永磁材料。
[0011]其中，在所述第一合金鑄錠的化學(xué)原子計(jì)量式中0.28 < 0.5，8.0 < z < 8.5。
[0012]其中，在所述第二合金鑄錠的化學(xué)原子計(jì)量式中0 < d < 0.08，6.0 < η < 6.5。
[0013]其中，在步驟⑵中所述第一氫壓為0.4MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為50°C?120°C，所述第一合金鑄錠的吸氫時(shí)間為1小時(shí)?2小時(shí)。所述第二氫壓為0.2MPa?0.3MPa，第二吸氫溫度為80°C?150°C，所述第二合金鑄錠的吸氫時(shí)間為1小時(shí)?2小時(shí)。
[0014]其中，步驟⑵中所述第一氫破粉和第二氫破粉的粒徑均為100微米?180微米。
[0015]其中，步驟⑶中所述第一合金粉和第二合金粉的粒徑均為2.2微米?4.0微米。
[0016]其中，步驟⑷中將所述第一合金粉與第二合金粉按照9:1?1.5:1的質(zhì)量比例進(jìn)行混合2小時(shí)?6小時(shí)得到混合粉。
[0017]其中，步驟⑷中所述混合粉的化學(xué)原子計(jì)量式為Smi gRg(Coi η , jFehCUiZrA，其中，0 彡 g 彡 0.3，0.11 彡 h 彡 0.255,0 彡 i 彡 0.15，0 彡 j 彡 0.04，6.8 彡 k 彡 8.3。
[0018]其中，步驟⑷中所述取向成型具體為:將所述混合粉在2T的磁場(chǎng)中取向成型，隨后在200MPa的液體油中進(jìn)行冷等靜壓得到釤鈷毛坯。
[0019]其中，步驟⑷中所述燒結(jié)固溶具體為:將釤鈷毛坯于1180°C?1220°C下燒結(jié)30分鐘?180分鐘，隨后于1130°C?1195°C下固溶3小時(shí)?4小時(shí)，最后風(fēng)冷到室溫得到釤鈷預(yù)磁體。
[0020]其中，步驟⑷中所述時(shí)效處理具體為:將所述釤鈷預(yù)磁體于800°C?850°C下等溫時(shí)效10小時(shí)?20小時(shí)，隨后以0.5°C /min?1.5°C /min的冷卻速度緩慢冷卻到400°C，并于40(TC保溫3小時(shí)，最后風(fēng)冷到室溫，得到釤鈷永磁材料。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的釤鈷永磁材料的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0022]第一，該方法采用雙合金工藝，由于所述第一合金鑄錠中鐵的含量較高而稀土的含量較低，第二合金鑄錠中稀土的含量較高而鐵的含量較低，二者均具有良好的吸氫破碎能力，并且氫壓較低，解決了單合金煉制2:17系釤鈷合金鑄錠需在高氫壓下氫破的難題，并且二者可實(shí)現(xiàn)鐵含量和稀土含量的互補(bǔ)，而使得到的釤鈷永磁材料具有合適比例的鐵含量和稀土含量，因而可具有良好的磁學(xué)性能。該方法條件溫和，適于工業(yè)化生產(chǎn)；
[0023]第二，氫破制粉工藝的效率遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的機(jī)械制粉工藝，且氫破制粉更適合大規(guī)模生產(chǎn)，這極大提高了粗破碎效率，減少能源消耗和設(shè)備損耗。另外，脫氫后的第一氫破粉及第二氫破粉內(nèi)部裂縫很多，這有利于后續(xù)的氣流磨破碎，其制粉效率可提高1.5倍?2倍；
[0024]第三，相對(duì)于傳統(tǒng)的機(jī)械破碎工藝在一定程度上破壞了合金鑄錠的取向，不利于成型取向時(shí)取向度的提高之缺陷，本方法中采用氫破工藝，破碎機(jī)理有沿晶斷裂和穿晶斷裂兩種方式，該氫破工藝比機(jī)械破碎工藝更利于材料取向度的提高，從而提高磁體的剩磁；
[0025]第四，第一氫破粉及第二氫破粉中存在殘余的氫，這有利于減少后續(xù)制粉和燒結(jié)過(guò)程中的氧化，從而提高釤鈷永磁材料的整體磁體性能；
[0026]第五，可通過(guò)調(diào)整所述第一合金粉和第二合金粉的混合的比例，來(lái)靈活調(diào)整釤鈷永磁材料中各元素的質(zhì)量百分比，從而可進(jìn)一步調(diào)控所述釤鈷永磁材料的整體磁性能。
[0027]本制備方法易于操作和產(chǎn)業(yè)化。所述釤鈷永磁材料的磁性能較優(yōu)異。
【具體實(shí)施方式】
[0028]以下將對(duì)本發(fā)明提供的釤鈷永磁材料的制備方法作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0029]本發(fā)明提供一種釤鈷永磁材料的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:
[0030]S1，按照各元素配比分別制備第一合金鑄錠以及第二合金鑄錠，其中所述第一合金鑄錠的化學(xué)原子計(jì)量式為Smi xRx(C0l a b cFeaCubZr丄，R為Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一種或幾種，0彡X彡0.3，0.26彡a彡0.5，0彡b彡0.15，0彡c彡0.04，7.5彡z彡8.5，所述第二合金鑄錠的化學(xué)原子計(jì)量式為Smi nRn(C0l d e fFedCueZrf)n，其中，0彡m彡0.3，0 ^ d ^ 0.1,0 ^ e ^ 0.15,0 ^ f ^ 0.04, 5 ^ η ^ 6.5 ；
[0031]S2，將所述第一合金鑄錠于第一氫壓和第一吸氫溫度下吸氫1小時(shí)?5小時(shí)，然后于290°C保溫1小時(shí)?2小時(shí)進(jìn)行脫氫得到第一氫破粉，將所述第二合金鑄錠于第二氫壓和第二吸氫溫度下吸氫1小時(shí)?5小時(shí)，然后于290°C保溫1小時(shí)?2小時(shí)進(jìn)行脫氫得到第二氫破粉，其中第一氫壓為0.3MPa?0.45MPa，第一吸氫溫度為20°C?180°C，第二氫壓為0.2MPa ?0.35MPa，第二吸氫溫度為 20°C ?180°C ；
[0032]S3，將所述第一氫破粉和第二氫破粉分別進(jìn)行氣流磨粉得到第一合金粉和第二合金粉；以及
[0033]S4，將所述第一合金粉和第二合金粉混合均勻得到混合粉，并對(duì)混合粉依次進(jìn)行取向成型、燒結(jié)固溶以及時(shí)效處理得到釤鈷永磁材料。
[0034]在步驟S1中，所述第一合金鑄錠的制備方法具體如下:
[0035]S110，按照第一合金鑄錠中各元素的比例配料；
[0036]SI 11，將配好的原料混合置于感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，對(duì)感應(yīng)熔煉爐抽真空至2X10 2Pa以下，然后充入0.06MPa的高純氬氣，再進(jìn)行熔煉，得到第一母合金；
[0037]S112，將第一母合金澆注到水冷夾板銅模，得到第一合金鑄錠。
[0038]所述第二合金鑄錠的制備方法與所述第一合金鑄錠的制備方法基本相同，其區(qū)別在于原料中各元素的配比不同。在此不再贅述。
[0039]優(yōu)選的，在所述第一合金鑄錠的化學(xué)原子計(jì)量式中0.28彡a彡0.5，8.0^z^8.5o這是由于鐵原子具有較大的原子半徑和較低的電負(fù)性，所以鐵含量較高的第一合金鑄錠易吸氫破碎，a值取0.28?0.5—方面可保證第一合金鑄錠具有高的鐵含量，使其具有良好的吸氫破碎能力，另一方面以便與低鐵含量的第二合金粉混合得到適當(dāng)鐵含量的混合粉。z值取8.0?8.5以保證第一合金鑄錠具有較低的稀土含量，以