一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及電工材料，具體是指一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 銀氧化錫電接觸材料為環(huán)保型材料，是非環(huán)保銀氧化隔主要替代材料之一，廣泛 應用于工業(yè)、家電、汽車等繼電器領域中。制備銀氧化錫電接觸材料的方法有內(nèi)氧化法、霧 化法、粉末冶金法、化學法等，其中霧化法是較為常用的制備方法之一。采用該方法制備的 電接觸材料氧化物顆粒細小、分布均勻，具有較好的抗磨損性能、穩(wěn)定性等。
[0003] 通過相關文獻，檢索到的采用霧化工藝制備的銀氧化錫電接觸材料的相關專利如 下： (1) 專利CN102312119A，一種銀氧化錫電接觸材料的制備方法； (2) 專利CN103184384A，一種復合銀氧化錫電接觸材料的制備方法； (3) 專利CN103639232A，一種銀氧化錫線材的制備方法。
[0004] 專利⑴采用熔煉-霧化-壓錠-擠壓-拉拔（乳制）-氧化的方法制備銀氧化 錫電接觸材料，觸點材料成分均勻、穩(wěn)定、無常規(guī)內(nèi)氧化的中心貧氧化區(qū)、密度高、硬度高等 特點。
[0005] 專利（2)提供了 一種復合銀氧化錫電接觸材料的制備方法，該方法包括Sn與添加 元素混合一霧化成合金粉末一篩分一可控氣氛旋轉(zhuǎn)粉末氧化一成品，該方法適用于較細粒 徑氧化錫質(zhì)點的銀氧化錫電接觸材料的制備，而且能夠保證氧化錫質(zhì)點及相關添加劑均勻 分布在銀基體中。
[0006] 專利（3)通過Ag+添加物霧化制成Ag合金粉，然后與Sn02粉混合，經(jīng)壓錠、燒結(jié)、 熱擠壓、拉拔加工得到成品絲材，由該方法制得的銀氧化錫線材具有311〇2顆粒和微量添加 劑分布更為均勻、材料加工性能優(yōu)良、電性能穩(wěn)定等優(yōu)點。
[0007] 但是，上述文獻均未涉及到粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法，本專利通 過獲得一定孔隙度的塊坯，并配合一定的氧化工藝參數(shù)，獲得粗氧化物顆粒，從而降低觸點 硬度、提高觸點接觸的穩(wěn)定性以及改善抗電弧燒損性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術存在的缺點和不足，而提供一種粗氧化物顆粒 銀基電接觸材料的制備方法，通過上述方法獲得的氧化物顆粒粗大的銀氧化錫電接觸材 料，可以顯著降低材料的硬度、提高觸點材料接觸的穩(wěn)定性能以及改善觸點材料的抗電弧 燒損性能。
[0009] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案包括以下步驟： 步驟1 :將銀錠、錫錠、添加物放入中頻熔煉爐熔煉，然后倒入中間澆包，通過高壓水霧 化制得AgSn粉體； 步驟2 :將步驟1處理后的粉體，壓成塊坯，塊坯的致密度60-80% ; 步驟3 :將步驟2的塊坯在有氧環(huán)境下氧化，具體為：首先在空氣條件下，溫度 500-650 °C，氧化時間 3-8h ;然后，在氧壓 0· 5-2Mpa、溫度 650-850 °C，氧化 5-10h ; 步驟4 :將步驟3的氧化后的塊坯壓錠； 步驟5 :將步驟4處理后的錠子燒結(jié)、復壓，然后熱加工成絲材。
[0010] 進一步設置是所述的銀錠、錫錠、添加物的組分重量百分比為：Ag 84-89% ;Sn 10-15%;余量為添加物。
[0011] 進一步設置是所述的所述添加物為Co、V、Cr、Nb、Sb、Zn、Sr、Ti、La、Ir中的任意 四種或任意四種以上。
[0012] 進一步設置是所述步驟2中的壓成塊坯的塊坯成型壓力100_200MPa。
[0013] 進一步設置是所述步驟4的壓錠尺寸為Φ80-90πιπι，壓力30_40MPa。燒結(jié)參數(shù)為 800-850°C，保溫 5-10h。然后復壓尺寸為 Φ82-92ι?πι，壓力 40-60MPa。
[0014] 進一步設置是所述步驟5的擠壓加熱溫度為830-900°C，保溫時間5-8h，絲材直徑 2_4mm〇
[0015] 本發(fā)明的創(chuàng)新機理是：在常規(guī)霧化工藝中引入塊坯壓制步驟，通過調(diào)整塊坯的致 密度獲得合適的孔隙度，并配合一定的氧化工藝參數(shù)，從而降低粉體氧化速度，使得氧化物 能夠充分形核長大，獲得氧化物粗大的銀氧化錫電接觸材料。
[0016] 本發(fā)明在制備粗氧化物顆粒的銀氧化錫電接觸材料中，關鍵步驟為粉體壓成塊坯 及氧化，通過得到適當致密度塊坯，在合適的有氧環(huán)境中氧化，區(qū)別于常規(guī)霧化工藝中霧化 粉體直接在空氣中氧化的步驟。
[0017] 在常規(guī)AgSn粉體氧化過程中，AgSn合金粉體具有大的比表面積和化學活性以 及較高的晶界體積分數(shù)，Sn和氧的擴散通過晶界與位錯短路擴散通道進行，在粉體邊 緣形成富氧化物組織，由于氧化速度快，形成的氧化物細小、所獲得的材料硬度高（約 100HV-120HV)〇
[0018] 本發(fā)明中常規(guī)粉體氧化過程中增加壓塊步驟，降低氧向粉體內(nèi)部擴散的速度，從 而使得塊坯內(nèi)部的Sn能夠更為充分地擴散到粉體表面、形核與長大，從而獲得粗大的氧化 物。同時，由于塊坯內(nèi)部的Sn向粉體邊緣擴散、形成氧化物，粉體體積增加，塊坯內(nèi)部的孔 隙大量減少，導致氧很難擴散到塊坯內(nèi)部、氧化困難，因此，在氧化過程中增加高氧壓氧化 步驟，通過適當?shù)募訅海沟醚跄軌虺浞謹U散到塊坯內(nèi)部，而不顯著增加氧的擴散速度，這 樣塊坯內(nèi)部可獲得粗大的氧化物顆粒。最終獲得硬度值約80HV的絲材成品。
[0019] 下面結(jié)合說明書附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步介紹。
【附圖說明】
[0020] 圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0021] 下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不 能理解為對本發(fā)明保護范圍的限定，該領域的技術工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明 作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。
[0022] 實施例一： (1) 將銀錠、錫錠、添加物放入中頻熔煉爐熔煉，成分配比為 Ag84Snl5CoO. 1V0. lCrO. INbO. ISbO. 6 (以重量百分比計)，然后倒入中間澆包，通過高壓水 霧化制得AgSn粉體，粉體平均粒度為5-15微米； (2) 將粉體壓塊，壓力200Mpa，塊坯致密度為80% ; (3) 塊坯在有氧環(huán)境下氧化，首先在空氣、溫度500°C條件下氧化8h ;然后，在氧壓 2Mpa、溫度650°C條件下氧化10h ; (4) 氧化后的塊坯壓錠，壓錠尺寸為Φ80πιπι，壓力30MPa ; (5) 將錠子燒結(jié)、復壓，燒結(jié)參數(shù)為800°C，保溫10h，復壓尺寸為Φ82πιπι，壓力40Mpa。 然后熱加工成絲材，擠壓加熱溫度為830°C，保溫時間8h，絲材直徑2mm。
[0023] (6)將上述規(guī)格絲材制打成鉚釘，在感性負載、AC250V、10A、通3s斷3s試驗條件 下進行電性能試驗。
[0024] 實施例二： (1) 將銀錠、錫錠、添加物放入中頻熔煉爐熔煉，成分配比為Ag89SnlOZnO. ISrO. ITiO. lLaO. IZrO. 6 (以重量百分比計)，然后倒入中間澆包，通過高壓水霧化制得AgSn粉體，粉體 平均粒度為5-15微米； (2) 將粉體壓塊，將粉體壓塊，壓力lOOMpa，塊坯致密度為60%; (3) 塊坯在有氧環(huán)境下氧化，首先在空氣、溫度650°C條件下氧化3h ;然后，在氧壓 0. 5Mpa、溫度850°C條件下氧化5h ; (4) 氧化后的塊還壓錠，壓錠尺寸為Φ90ι?πι，壓力40MPa ; (5) 將錠坯燒結(jié)、復壓，燒結(jié)參數(shù)為850°C，保溫5h，復壓尺寸為Φ92πιπι，壓力60Mpa。然 后錠子熱加工成絲材。擠壓加熱溫度為900°C，保溫時間5h，絲材直徑4mm ; (6) 將上述規(guī)格絲材制打成鉚釘，在阻性負載、DC14V、25A、通3s斷3s試驗條件下進行 電性能試驗。
[0025] 實施例一、實施例二以及常規(guī)工藝制備的絲材的物理性能、電壽命試驗次數(shù)的比 較如下表所示。
[0026] 本發(fā)明的材料氧化物顆粒粗大、硬度較低，對改善觸點在接觸過程中的穩(wěn)定性、電 壽命次數(shù)作用顯著。
【主權項】
1. 一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟1 :將銀錠、錫錠、添加物放入中頻熔煉爐熔煉，然后倒入中間澆包，通過高壓水霧 化制得AgSn粉體； 步驟2 :將步驟1處理后的粉體，壓成塊坯，塊坯的致密度60-80% ; 步驟3 :將步驟2的塊坯在有氧環(huán)境下氧化，具體為：首先在空氣條件下，溫度 500-650 °C，氧化時間 3-8h;然后，在氧壓 0· 5-2Mpa、溫度 650-850 °C，氧化 5-10h; 步驟4 :將步驟3的氧化后的塊坯壓錠； 步驟5 :將步驟4處理后的錠子燒結(jié)、復壓，然后熱加工成絲材。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法，其特征在 于：所述的銀錠、錫錠、添加物的組分重量百分比為：Ag84-89%;Sn10-15% ;余量為添加 物。3. 根據(jù)權利要求2所述的一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法，其特征在 于：所述的添加物為Co、V、Cr、Nb、Sb、Zn、Sr、Ti、La、Ir中的任意四種或任意四種以上。4. 根據(jù)權利要求1的一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法，其特征在于所述 步驟2中的壓成塊坯的塊坯成型壓力為100-200MPa。5. 根據(jù)權利要求1的一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法，其特征在于所述 步驟4的壓錠尺寸為Φ80-90πιπι，壓力30-40MPa，燒結(jié)參數(shù)為800-850°C，保溫5-10h，然后 復壓尺寸為Φ82-92ι?πι，壓力40-60MPa。6. 根據(jù)權利要求1的一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法，其特征在于所述 步驟5的擠壓加熱溫度為830-900°C，保溫時間5-8h，絲材直徑2-4mm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粗氧化物顆粒銀基電接觸材料的制備方法。包括熔煉、霧化、壓塊、塊坯氧化、壓錠、燒結(jié)、熱加工等步驟，本發(fā)明的關鍵步驟為粉體壓塊及塊坯氧化，通過得到適當致密度塊坯，并在一定的有氧環(huán)境中氧化，區(qū)別于常規(guī)霧化工藝中霧化粉體直接在空氣中氧化的步驟。本發(fā)明中，在常規(guī)粉體氧化過程中增加粉體壓塊、并配合適當?shù)难趸襟E，降低氧向粉體內(nèi)部擴散的速度，從而使得塊坯內(nèi)部的Sn能夠更為充分地擴散到粉體表面、形核與長大，從而獲得粗大的氧化物。最終獲得硬度值較低的絲材，電性能顯著優(yōu)于常規(guī)工藝制備的材料。
【IPC分類】H01H49/00, H01H11/04, C22C5/06
【公開號】CN105374598
【申請?zhí)枴緾N201510745369
【發(fā)明人】李 杰, 顏小芳, 翁桅, 柏小平, 周龍, 楊昌麟, 張秀芳, 林萬煥
【申請人】福達合金材料股份有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月5日