中然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?500Pa和溫度為600°C的條件下進(jìn)行刻蝕，刻蝕時(shí)間為10s?900s。其它與【具體實(shí)施方式】一至六相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟三中然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?500Pa和溫度為300 °C?600 °C的條件下進(jìn)行刻蝕，刻蝕時(shí)間為300s。其它與【具體實(shí)施方式】一至七相同。
[0033]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟四中調(diào)節(jié)甲燒氣體流量為15sccm。其它與【具體實(shí)施方式】一至八相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟四中然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?700Pa和溫度為300°C?600°C條件下進(jìn)行沉積，沉積時(shí)間為30s。其它與【具體實(shí)施方式】一至九相同。
[0035]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0036]實(shí)施例一:
[0037]本實(shí)施例所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0038]—、將A1基底材料先置于丙酮溶液中超聲清洗5min，然后再置于無水乙醇中超聲清洗5min，清洗后置于溫度為60°C的真空干燥箱中烘干，得到清洗后的A1基底材料；
[0039]二、將清洗后的A1基底材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，抽真空后，通入氫氣，調(diào)節(jié)氫氣氣體流量為20sccm，再通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣體流量為40sccm，然后調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa，并在壓強(qiáng)為200Pa的條件下，在15min將溫度升溫至550 °C ；
[0040]三、升溫后，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa，然后在射頻功率為100W、壓強(qiáng)為200Pa和溫度為550°C的條件下進(jìn)行刻蝕，刻蝕時(shí)間為300s ;
[0041]四、刻蝕結(jié)束后，停止通入氫氣，通入甲烷氣體，調(diào)節(jié)甲烷氣體流量為15sCCm，調(diào)節(jié)氬氣流量為85sCCm，調(diào)節(jié)等離子體化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為650Pa，然后在射頻功率為200W、壓強(qiáng)為650Pa，溫度為550°C條件下進(jìn)行沉積，沉積時(shí)間為180s，沉積結(jié)束后，關(guān)閉電源，停止通入甲烷氣體，在氬氣氣氛下，將溫度由550°C冷卻至室溫，即得到等離子處理改善的A1集電極；
[0042]步驟一中所述的A1基底材料為厚度為25 μ m的鋁箔。
[0043]圖1為Al-2p特征峰的XPS能譜圖，1為實(shí)施例一制備的等離子處理改善的A1集電極，1-1為A14C3峰，2為實(shí)施例一步驟一中所述的A1基底材料，2-1為A10x峰，2-2為A1203峰；由圖可知，原始A1樣品Al-2p有兩個特征峰，一個是來A10 x中低于+3的A1離子(72.5eV)，另一個是來自A1203中的Al3+(74.3eV)。而經(jīng)刻蝕處理的A1集電極有一個特征峰，來自A14C3中的Al 3+(73.7eV)。通過XPS能譜圖對比，可以明顯看出A1集電極材料表面的狀態(tài)發(fā)生了改變，從A1203轉(zhuǎn)化成為Al 4C3。
[0044]圖2為實(shí)施例一制備的等離子處理改善的A1集電極的Al_2p特征峰擬合圖，1為A14C3峰，2為A1 203峰。由圖可知，本實(shí)施例制備的等離子處理改善的A1集電極的表面主要組成為A14C3，少量的A1203。可以推斷在刻蝕過程Al基底表面的氧化膜得以去除，同時(shí)有著大量的A14C3的生成。
[0045]同時(shí)采用本實(shí)例制備的等離子處理改善的A1集電極，在lmol/L的TEABF4/AN電解液中的電荷傳輸電阻約4.2Ω，說明本發(fā)明可以優(yōu)化電極電荷傳導(dǎo)路徑，有效地降低電荷傳輸電阻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于它是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、將A1基底材料先置于丙酮溶液中超聲清洗lmin?5min，然后再置于無水乙醇中超聲清洗lmin?5min，清洗后烘干，得到清洗后的A1基底材料； 二、將清洗后的A1基底材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，抽真空后，通入氫氣，調(diào)節(jié)氫氣氣體流量為lOsccm?lOOsccm，再通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣體流量為lOsccm?lOOsccm，然后調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為lOOPa?300Pa，并在壓強(qiáng)為lOOPa?300Pa的條件下，在15min將溫度升溫至300°C?600°C ； 三、升溫后，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa?500Pa，然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?500Pa和溫度為300 °C?600 °C的條件下進(jìn)行刻蝕，刻蝕時(shí)間為10s?900s ； 四、刻蝕結(jié)束后，停止通入氫氣，通入甲烷氣體，調(diào)節(jié)甲烷氣體流量為5sCCm?50sCCm，調(diào)節(jié)氬氣流量為50sCCm?lOOsccm，調(diào)節(jié)等離子體化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa?700Pa，然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?700Pa和溫度為300 °C?600°C條件下進(jìn)行沉積，沉積時(shí)間為10s?900s，沉積結(jié)束后，關(guān)閉電源，停止通入甲烷氣體，在氬氣氣氛下，將溫度由300°C?600°C冷卻至室溫，即得到等離子處理改善的A1集電極。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟一中所述的A1基底材料為厚度為5 μ m?50 μ m的鋁箔。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟一中所述的A1基底材料為厚度為25 μ m的鋁箔。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟二中然后調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa，并在壓強(qiáng)為200Pa的條件下，在15min將溫度升溫至300 °C?600 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟二中然后調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa，并在壓強(qiáng)為200Pa的條件下，在15min將溫度升溫至550 °C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟二中在15min將溫度升溫至500°C?550°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟三中然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?500Pa和溫度為600°C的條件下進(jìn)行刻蝕，刻蝕時(shí)間為10s?900s。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟三中然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?500Pa和溫度為300 °C?600 °C的條件下進(jìn)行刻蝕，刻蝕時(shí)間為300s。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟四中調(diào)節(jié)甲燒氣體流量為15sccm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子處理改善A1集電極的方法，其特征在于步驟四中然后在射頻功率為50W?200W、壓強(qiáng)為200Pa?700Pa和溫度為300°C?600°C條件下進(jìn)行沉積，沉積時(shí)間為30s。
【專利摘要】一種等離子處理改善Al集電極的方法，本發(fā)明涉及電極材料的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有Al集電極材料中由于致密氧化層存在，導(dǎo)致的界面電阻較高，載流子擴(kuò)散較慢的問題。本發(fā)明的方法：對鋁箔進(jìn)行清洗處理，將清洗后的鋁箔置于等離子體化學(xué)氣相沉積真空裝置中，通入氫氣和氬氣并調(diào)節(jié)壓強(qiáng)，在氫氣和氬氣氣氛中升溫，調(diào)節(jié)參數(shù)，刻蝕處理；最后通入氬氣和甲烷，調(diào)節(jié)氣體流量，壓強(qiáng)和射頻功率，沉積碳層，即可完成等離子處理。本發(fā)明用于等離子處理改善Al集電極的方法。
【IPC分類】H01G11/86
【公開號】CN105405684
【申請?zhí)枴緾N201510968802
【發(fā)明人】亓鈞雷, 賈赫男, 林景煌, 郭佳樂, 費(fèi)維棟, 馮吉才
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月21日